DB41 T 811-2013 土壤中锑的测定方法 原子荧光法.pdf

1、DB41 河南省地方标准 DB41/T 8112013 土壤中锑的测定方法 原子荧光法 Soil-Determination of Antimony Atomic Fluorescence Spectrometry 201306-04发布 201308-04实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 8112013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省环境监测中心提出。 本标准由济源市环境监测站负责起草。 本标准主要起草人：王亚洲、付燕利、赵宗生、邱坤艳、赵小学、成永霞、成洁。 DB41/T 8112013 1 土壤中锑的测定方法 原子荧光法 1 范

2、围 本标准规定了土壤中锑的方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中锑的测定。 方法检出限：0. 20 g/L；当土壤称样量为0.1 g（精确到0.000 1 g），定容至50.0 mL时，检出限为0.10 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 1662004 土壤环境监测技术规范 HJ 6132011 土

3、壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 在处理好的样品溶液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。 4 仪器及工作条件 4.1 仪器 4.1.1 原子荧光光谱仪。 4.1.2 锑空心阴极灯。 4.1.3 恒温水平振荡器。 4.2 仪器工作条件 参见表1。 表1 仪器工作条件 灯电流 mA 负高压 V 载气流量 mL/min 屏蔽气流量

4、mL/min 原子化器温度 60 270 400 1000 200 DB41/T 8112013 2 5 试剂 5.1 去离子水 应符合GB/T 6682的二级标准。 5.2 盐酸 （HCl）=1.19 g/mL，优级纯。 5.3 盐酸溶液：1+4 量取100 mL盐酸（5.2），倒入400 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.4 盐酸溶液：1+19 量取50.0 mL盐酸（5.2），倒入950 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.5 硝酸 （HNO 3）=1.42 g/mL，优级纯。 5.6 硝酸溶液：1+9 量取100 mL硝酸（5.5），倒入900 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.7

5、 氢氧化钠 优级纯。 5.8 硼氢化钾 分析纯。 5.9 硫脲 分析纯。 5.10 三氧化二锑 基准试剂。 5.11 硼氢化钾溶液 称取2.50 g氢氧化钠（5.7）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0 g硼氢化钾（5. 8），用去离子水（5.1）定容至500 mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。 5.12 硫脲溶液 称取10.0 g硫脲（5.9），溶于100 mL去离子水（5.1）中。 5.13 锑标准储备液 称取0.1197 g经105 干燥2 h的三氧化二锑（5.10），用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000 mL容量瓶，即制成含锑0.1 00 mg/m

6、L的标准溶液。 DB41/T 8112013 3 5.14 锑标准使用液 吸取10.0 mL的锑标准储备液（5.13），用盐酸溶液（5.4）定容至1000 mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00 g/mL的标准中间液。吸取10.0 mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100 mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100 g/mL的标准使用液。 5.15 氩气 纯度不低于99.99%。 6 土壤样品的制备 按HJ/T 1662004规定进行。 7 测定步骤 7.1 含水率的测定 按HJ 6132011规定进行。 7.2 样品处理 7.2.1 水浴加热法 称取0.1 g（精确至0.0001 g）

7、制备好的100目土壤样品放入50.0 mL干燥后的比色管中，加入10.0 mL盐酸（5.2），加盖并用纱布绑紧后放入水浴锅中，于沸水状态下水浴1 h，期间应轻摇12次。取出自然冷却至室温后加去离子水（5.1）至30 mL，加5.0 mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30 min后备用。同时作空白试验。 7.2.2 浸泡法 称取0.5 g（精确至0.0001 g）制备好的100目土壤样品放入150 mL干燥后的加盖锥形瓶中，加入10.0 mL盐酸（5.2），加盖轻摇。放置48，期间应轻摇几次。移取1.00 mL样品于50.0 mL加有适量去离子水（5.1）的比色管中，加

8、入2.5 mL盐酸（5.1），5 .0 mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30 min后备用。同时作空白试验。 7.3 标准曲线的绘制 用锑标准使用液（5. 14）制备标准系列，在七个50.0 mL容量瓶中，分别加入锑标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.0 mL，加入2.5 mL盐酸（5.2），5.0 mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30 min后备用。其浓度分别为：0 g/L、1.00 g/L、2.00 g/L、4.00 g/L、8.00 g/L、16.0 g/L、20

9、.0 g/L。 7.4 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(4.2)，以盐酸溶液（5.4）作载流，测定试液的荧光值。 DB41/T 8112013 4 8 结果计算 土壤样品中的锑按式（1）计算： 1000)1(50)(0=fmdCCW （1） 式中： W 土壤中锑的含量，mg/ kg； C 样品浓度，g/L； C0 空白样品浓度，g/L； m 土壤称样量，g； f 土壤含水率，%； d 稀释倍数。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 样品按测定步骤7平行测定六次，结果相对偏差不大于1.77%。 9.2 准确度 经三个实验室分别对含锑(1.30.2 ) mg/kg、(6.31.1) mg/ kg、(355) mg/ kg的土壤标准样品GSS-2、GSS -4、GSS -5进行分析，相对误差为2.21%。 10 注意事项 10.1 器皿清洗 所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（5.6）浸泡24 h后，用自来水和去离子水（5.1）清洗干净。 10.2 实验温度 实验室温度应不低于15.0 。 10.3 安全事项 溶液的配制及土壤样品处理应在通风橱内进行。 _