DB12 T 798-2018 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法.pdf

1、ICS 13.100 C 52 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 798 2018 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法 Determination of ethanolamine in the workplace air Ion chromatography 2018 - 06 - 07 发布 2018 - 07 - 08 实施 天津市市场和质量监督管理委员会 发布 DB12/T 798 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津

2、市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：张健、李冠妍、 吕光、韩承、 赵淑岚 。 DB12/T 798 2018 1 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中乙醇胺浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的测定。 2 乙醇胺的离子色谱法 2.1 原理 空 气中乙醇胺用 甲 磺酸 溶液 采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性， 峰高或 峰面积定量。 2.2 仪器 2.2.1 多孔玻板吸收管。 2.2.2 空气采样器，流量 0.5 L/min 1.5L/min。 2.2.3 容量瓶， 25mL。 2.2.4 具塞比色管 ， 10mL

3、。 2.2.5 离子色谱仪 ， 仪器操作参考条件 参 见附录 A。 2.3 试剂 2.3.1 实验用水为去离子水 ，其他试剂均为优级纯 。 2.3.2 甲磺酸 ： 1mol/L 。 2.3.3 吸收液 (淋洗液 )： 10mmol/L 甲磺酸。 2.3.4 乙醇胺：色谱纯。 2.3.5 标准溶液：称取一定量乙醇胺（色标）溶于吸收液中，并用吸收液定容至 25mL 容量瓶中，配置成乙醇胺标准贮备液。临用前用吸收液稀释 至 100.0 g/mL 的乙醇胺标准应用液。或用国家认可的标准溶液配制。 2.4 样品的采集、运输和保存 2.4.1 在采样点，用一只装有 10.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以

4、 0.5L/min 流量采集 15min 空气样品。 2.4.2 采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在 4冰箱内至少可保存 5天。 2.5 分析步骤 2.5.1 对照试验：将一 只装有 10.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同 样品，作为样品的空白对照。 DB12/T 798 2018 2 2.5.2 标准曲线的配制和测定：取 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.0mL 3.00mL 乙醇胺标准应用溶液，各加吸收液至 10.0mL，配成乙醇胺成 0.0g/mL 30.0g/mL 乙醇胺标准系列。按照仪器操作条件，将离子

5、色谱仪调节至最佳测定条件，进样 25L，分别测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次，以峰高或峰面积均值对相应乙醇胺的浓度 (g/mL)绘制标准曲线。 2.5.3 样品处理及测定： 用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁 3 次，取 5.0mL 样液于进样管中，经滤膜过滤后进样测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品 空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醇胺的浓度（ g/mL） 。 2.6 计算 2.6.1 按式（ 1）将采样体积换算成标准采样体积。 3.1

6、0127329320 PtVV (1) 式中： V20 标准采样体积， L； V 采样体积， L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压， kPa。 2.6.2 按式（ 2）计算空气中乙醇胺的浓度 . 2010VcC (2) 式中： C 空气中乙醇胺的浓度， mg/m3； 10 吸收液的体积， mL； c 测得样品溶液中 乙醇胺 的浓度， g/mL； V20 标准采样体积， L。 2.6.3 时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 DB12/T 798 2018 3 附 录 A （资料性附录） 仪器操作参考条件及说明 A.1 仪器操作 参考 条件 ： 色谱柱： 工

7、作站、 Ionpac CS 12 阳 离子分离柱、 Ionpac CG 12 阳 离子保护柱、抑制器（ CSRS_4mm） ，或同类型的柱；全自动进样装置 AS-DV； 流 动 相：吸收液；流动相流量： 1.0mL/min； 电流 ： 50mA。 A.2 本法的检出限、定量下限、 定量测定范围、 最低检出浓度 （以采集 7.5L空气样品计） 、相对标准偏差、采样效率 、加标回收 率等方法性能指标 见表 A.1。 表 A.1 方法的性能指标 化合物 检出限 （ g /mL） 定量下限（ g /mL） 最 低 检 出 浓度（ mg/m3） 定量 测定范围（ g /mL） 相对标准 偏差（ %） 采

8、样效率 （ %） 加标回收率 （ %） 乙醇胺 0.09 0.30 0.12 0.30 30.0 1.64 3.79 100 99.8 101.6 DB12/T 798 2018 4 参 考 文 献 1美国国立职业安全卫生研究所 .危险化学品使用手册 M.北京 :中国科学技术出版社，2005:290-291 2NOISH Manual of Analytical Methods (NMAM)S ALCOHOLS ： METHOD 3509, Issue 2,dated 15 August 1994 3龚文杰 ,韩小江 ,赵立达 .非抑制电导阳离子色谱法测定空气中的乙醇胺和三甲胺 J.中国卫生检验杂志 ， 2011， 21(10):2397-2398 4GBZ/T160.70-2004 工作场所空气 有 毒物质 测定 醇胺类化合物 5GBZ/T 210.4-2008 职业卫生标准制订指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质测定方法 _