1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中硝酸钾含量测定方法DB13/81.17一92主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硝酸量的测定方法。量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G0603化学试剂试验方法中所几制剂及制品的制备3方法原理试样中硝酸根在铂酸按存在下，用过量的硫酸亚铁溶液还原硝酸钾，同时用硫酸酸化，磷酸作稳定剂，二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标反应式:荡妙滴定量的硫酸亚铁2价+N03 +M+IQ 14i! 4 _NOi + 2Fe3十11.2。6Fe t+Cr弓一1;昨6Fe3+2C r3+7H1。河北省标推计
2、盆局1992一。，一15批准1992一10一01实施一7一DB13/81.17一924试剂本标准所用试剂，除特殊注明外，均指分析纯;所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601, GB603规定制备。4. 1磷酸(GB 1282);4.2碳酸氢钠(GB640);4.3硫酸溶液(GB625):40%;4.4钥酸按(GB675)溶液:100g/L;4.5硫酸亚铁(GB664)溶液:C (FeS氏)=0. Imo l/L;4.6重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:C ( 6 9.2 4-, i :27)二。.f +h0叮:4.7二苯胺
3、磺酸钠(GB681)指示液:5g/Lo5分析步骤5.1试液制备称取1g(精确至0. 0001g)试样，置于251)m l烧杯中，加水并加热溶解，过滤，滤液收集于250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2测定步骤用移液管吸取25m1试液(5. 1)于500m1锥形瓶中，加人loml钥酸按溶液(4.4)，25m1硫酸亚铁溶液(4.5)，缓慢小心地加人一8一DB13/81.17一9225m1硫酸溶液4. 3).加热至沸，取下冷却。加固体碳酸复钠体2)数粒，稀释? 200m t左右，加5m l磷酸(4. 1)，5滴二苯胺磺酸钠指示液(4.7)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)缓慢滴定至紫色即为终点。
4、同时作空白试验。6结果的表示和计算硝酸钾含童(kv%)(试样中不含硝酸钡、硝酸银)按下式计算:(飞一V) x C x 0. 033703I二x 100ex (25/250)硝酸钾含量(X%)(试样中含有硝酸钡)按下式计算:【(9一V) x C一(25/250) x (1/130. 7) x. Y,%】x 0. 03370x=x 100.x (25/250)硝酸钾含量双)试样中含有硝酸银)按下式计算:i (vv一V) x C一(25/250) x (1;105. 8) x气9b x 0. 03370x=x 100.x (25/250)式中:vo空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，m
5、l;V-测定试样所消耗重铭酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，rot;C一重铬酸钾标滴定准液(4.6)之物质的量浓度，mot/L.一9一m一试样质lk, 9 s it一试样中价.钡含量;yl试样甲硝酸银含量;130.了一每克硝酸钡中含硝酸根的摩尔数;城冬润流硝酸银中含硝酸根的摩尔数;Q, L3。一与1.。、重铭酸钾;准滴定溶液;以分1 C r ;l=0. lmot/t相组的以克表示的的硝酸钾的质量,9计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行侧定乏差不得大于0.5%.取算术平均值为漪定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出，本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:赵旭超、李彦荣、李增义、赵英仁、曹秀影一10. _
