1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量测定方法QB13/81.16一921主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药书中高氛酸钾含量的奚之。2引用标准CB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理离氯酸钾在一定温度下灼烧分解成氯化钾和氧气，旅后以铬酸钾作指示剂，F硝酸银标准(!“定溶液摘w氯离子。板据消耗硝酸银标准滴定溶液的量，计算出氯的含量，再换算出高氯酸钾含量。反应式 11k.KC哈=艺KCIC1-+Ag-202TAge从(白)CrO4,-t+ Me=- Ag;r叱红衬北省标准计f局1992一”一15批准19
2、92一10一01实旅一通一DB13/81.16一924试剂本标准所用试剂除特殊殊注明外，均指蒸馏水或同M OA-4 it外，均指分析纯，所用水除特的水。试验中所需要标准滴定溶液，除特殊规定外，均按CB601规定制备。4. 1硝FRI银(CB悉17;(GBE.:a:标准滴定溶液，.C (AgN隽)二0. imoi/L;4.2铬酸钾(I:G3- 918)溶液:50g/Lo5分析步骤称取2g(精确至C. OOglg)试样，置于250ni I烧杯中，加水并加热溶解，过滤于1Go m, 1.瓷蒸发器中，置于电炉上蒸发至干.然后移人620一“0七的高温炉中，控制加热lh左右(在加热过程中开启炉门排出放出的
3、氧气)，取出蒸发器，冷一却。用热水将试样全部转移到25 f+ r烧杯中，用热水洗涤蒸发器，洗至用硝酸银标准滴之溶液检验无氯离子。滴加,51滴铬酸钾溶液(4, 21用硝酸银标准滴定溶液滴定至呈桔红色为终点。同时作空白试验。6结果的表示和计算高氯酸钾含量(X%)按下式计算:(V-V;)x C x o. I多了r一.种种.种.曰口日.曰.城i口0式中:Vo一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液(4. 1)的体积，ml;V-测定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液(4. 1)的体积，ml;C一硝酸银标准滴定溶液(4.1)之物质的量浓度，mot/L;一5一DB13/81.16一92一试样质量，9;0.1385一与1. 00m硝酸银标准滴定溶液!C(AgNO3) =0.1mo1/1相当的以克表示的高氯酸钾的.质量，9，计、算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于1 %,，取其算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:赵旭超、李彦荣、李增义、赵铁城、蒋红霞一6一
