DB13 T 81 22-1992 烟花爆竹混药剂中铝含量测定方法.pdf

1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中铝含量测定方法DB13/81.22一921主题内容与适用.范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶板的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用过量的盐酸溶解，在PH等于4的溶液中，加人过量的乙J二胺四乙、酸二钠(i t.U,A,标准稿定溶液，使铝离子完全与ELTA络合，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过一的EDT:1，从而测出铝含量。反应式:2A1+6昨2A et+ 3H.,T二多全.:，、f念-.。、，一，+ Al一+R1y一=

2、Aly+2HTc 9Cu气，:件CuY2 + 2H-“河北省标准计派局1992-”一15批准1992一10一01实施一23-OB13/81.22一924试剂本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液.、制备及制品，除特殊规定外均按OB601、CB603规定制备。4. 1盐酸(GB622)溶液:20%;4.2氢氧化钠(G8629)溶液:100g/l。4.3氢氧化按(GB631)溶液:1+ 1，4.4醋酸(GB676)一醋酸钠(G2693)缓冲溶液:PH二4;105m1醋酸溶于900m水中，加人7g氢氧化钠，搅拌均匀。4.5 EDT

3、A(GB1401)标准滴定溶液:C (EDTA)=C. 02mo1 /l;4.6. 1硫酸铜(GB665.)标准滴定溶液配制:称取8g硫酸铜，用水溶解，Cl八ail 54一口邓叭准释至1000m1。4.6.2标定:准确吸取25mtEDTA标准滴定溶液(4.5)于250m1三角瓶中，加人loom,水，加10m1醋酸一醋陵钠缓冲浓似.勺，加热至沸，取下稍冷.加人20滴PAN指示剂(4.7)用硫酸铜标准滴定溶液滴至紫色。一24一OB13/81.22一924.6.3计算s，_兰旦万卫TAI25一加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml;4.7 PAN (ART 7531)乙醇溶液:2g/lo5分

4、析步骤5. 1试液制备称取0.5g(精确至0. 0001g)试样于100m1烧杯中，加人2m l水，逐滴加人盐酸溶液(4.1)，至溶液不冒饱后再过量2m 1，盖上表面皿在电炉上煮沸5min，至试样完全溶解，取下冷却，过滤。将滤液移人250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2测定步骤用移液管吸取25ml试液(5. 1)，于250ml三角瓶中，加入100ml水，再加人25mlEDTA标准滴定溶液(4.5)，用氢氧化铁溶液(4.3)调MPH等于4,若发现溶液中有白色絮状氢氧化铝沉淀时，说明EDTA标准滴定洛液(4. a)的量不够，应加人盐酸溶液(4.1)使沉淀溶解，再加人25m l EILIdTA

5、标准滴定溶液(4.5)，再用氢氧化按调PH等于41加人20m1醋酸一醋酸呐缓冲液(4.4)，一25一BB13/81.22一92加热煮沸2m: n。取下稍冷(851C左右)，滴加20滴PA “1指示液(4.7)，用硫酸铜标准滴定溶液(4.6)滴定至紫色不变即为终点。7结果的表示和计算铝含量(X%)按下式计算:(V0- V x介0rhf，)x C x 0. 02698 、一，-一“，一二,fS-.一X二-刃二二二一一-一-一-一一x 100.)(25/250).式中:专加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，mt;V-测定试样消耗硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体积，mt;Teo一EDTA标准滴定溶液(4.5)与硫酸铜标准滴定溶液(4. 6) 一，爪ck， “y.一”一一一一的体积比;C一EDTA标准滴定溶液(4.5)之物质的量浓度，mot/1.m一试样质量，束分;0.02689一与1. 00mlEDTA标准滴定溶液C ;E iEDTt;1“二吸of t11 _1协二相当的以克表示的铝的质量,9.计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出.本标准由河北花炮安全段盘监督检侧站起草;起草人:李增义、李彦荣、赵旭组、赵铁城、赵英仁一26一