1、前 -J- 口木标准自1995年05月0113实施。本标准由河北省乡镇企业局提出。本标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。本标准主要起草人:赵旭超、李衍荣。12河北地方标准烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法D B 13/81.11-1995，代替D B 13/81.11-911范围本标准规定了通过对锑离子、硫离子鉴别，定性鉴别烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。
2、G B 603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理锑离子的鉴别:试样用浓硫酸溶解后，加入亚硝酸钠和盐酸使三价锑氧化成五价锑，加罗丹明指示剂，五价锑盐即生成紫色或兰色络合物。硫离子的鉴别:试样用盐酸酸化后，产生的硫化氢气体河北省技术监督局1995-04-0?批准1995-05-01实施13DB 13/81.11一1995与醋酸铅一氢氧化钠反应，生成黑色的硫化铅。4试剂本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。本标准所需制剂及制品，除特殊规定外，均按。B 603规定制备。4.1浓硫酸(GB625);4.2浓盐酸(GB622);4.3氢氧化钠(G
3、B629)溶液:300g/ L;4.4氢氧化钠(GB629)溶液:80g/L;4.5硫酸拚(GB698);4.6亚硝酸钠(GB633);4.7醋酸错(HG3-974)一醋酸(GB676)溶液:称取95g醋酸铅溶于500mL水和10ML冰醋酸中，用水稀艇至1000ML;4.8醋酸铅(HG3-974一氢氧化钠(GB629溶液:取10inL醋酸铅溶液(4.7)，滴加氢氧化钠溶液(4.4)至生成白色沉淀重新溶解。4.9罗丹明B(KH-87-1208)指示剂:0. lg/L。5分析步骤5.1锑离子的鉴别14D B 13/81.1一1995称取0. 5g试样于100ML烧杯中，用水冲洗后，加入20mL氢氧
4、化钠溶液(3.3)，微热，待反应停止，取下冷却，过滤并用水冲洗残渣。将残渣移入IOOML烧杯中，加入20mL硫酸并加热，在近沸的情况下使大部分硫挥发掉，盖上表面皿，继续溶解Ih，取下稍冷，移去表面皿。加入约0. 5g硫酸拼，将其摇散后在电炉上加热，赶尽硫酸白烟，冷却至室温，过滤于50ML容量瓶中，用水稀释至刻度。取二滴滤液于小试管中，加二粒亚硝酸纳和二滴盐酸，待气体放出后。取二滴试液加入到盛有IML罗丹明B的小试管中，若溶液形成紫色或兰色络合物，则证明有锑离子存在。52硫离子的鉴别称取0. 5g试样于IOOML烧杯中，加水25mL,搅拌过滤，用水洗涤残渣。将残渣移入试管中，加2mL盐酸，同时用一块经醋酸铅一氢氧化钠溶液浸湿的滤纸快速盖住试管口，若滤纸变黑，揭去滤纸能闻到臭鸡蛋的气闻，则判断药剂中有硫离子。
