1、 河北省地方标准烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法DB13/ 81. 14-911主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法。本标准适用于烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验。2原理硫化砷用硝酸溶解后，在氢氧化钠溶液中用金属铃将其还.原成砷化氢，砷化氢与硝酸银反应，生成黑色金属银。3试剂本标准所用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。3. 1无砷金属锌(GB2304-80);3. 2硝酸(G3626-78);3.3氢氧化钠(GB629一81)溶液;,20Gg/i)称取20克氢氧化钠溶于水，稀释至10 U,ril 1;3. 4硝酸银(GB670-77)溶液(500g/ 1)称取50克硝酸
2、银溶于水，稀释至10om 1。4试验步骤4. 1称取0.5克样品，加水湿润，加10m1硝酸，加热.洛w北o标稚i#tal991一la一17批准199一10一le实施一37一DB13/ 81.14-91反应平静后，继续加热至近千，冷却后移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度。取Smt试液于定砷瓶中，在通风的橱中加5ml氢氧化钠溶液，在定砷瓶口处盖一张滴有硝酸银的滤纸，向定砷瓶中投人一粒金属锌，于水浴中加热半小时，如滤纸上滴有月请酸银处出现黑斑，则判药剂中有砷化合物。同时利用显微镜进行辅助验证。4. 2辅助验证称取,1二5克样品，加水湿润，加f 3Mi扎酸，加热使其中的金属粉溶解，冷却后过滤，残-2用水t条数次，然后置于600 C的电热恒温千燥箱中烘干。置于显微镜下fT-Mg察，一如有浅黄色或棕红色固体，则判药剂中有硫化砷。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:李增义、李衍荣、赵英仁。一38一
