DB13 T 1081.11-2009 食品用包装材料及制品塑料 第11部分 11一氨基十一酸特定迁移量的测定.pdf

1、ICS 67. 250X 0 8 D B 1 3、竺T冫p省地方标隆七比卜J丬DB13/T 1081.11-2009食品用包装材料及制品塑料第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of11-anninoundecanoic in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河A匕省质量技术监督局发布DB13/ T 1081. 11-2009月l i吕DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含

2、量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定：第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己

3、内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1, 2一苯二酚、1,3一苯二酚、1,4一苯二酚、4, 4一二羟二苯甲酮. 4, 4一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定：第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1

4、, 3, 5一三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第11部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN汀S 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。DB 13/ T 1081. 11-2009本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分

5、主要起草人：刘辰魁、张岩、李挥、张敬轩、庞坤、张献忠、李润岩。DB13/ T 1081. 11-2009食品用包装材料及制品塑料第11部分：11一氨基一酸特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中11一氨基十一酸迁移量的高效液相色谱测定方法本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中11一氨基十一酸迁移量的测定和验证。本方法中水基食品模拟物中11一氨基十一酸的测定低限为0.8 mg/L，橄榄油中11一氨基十一酸的测定低限为0.8 mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版

6、均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB 13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南GB汀6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)术语和定义食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3% (w/v）乙酸溶液和10 % (v/v）乙醇溶液分别模拟pH 4.5的水性食

7、品、pH_4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。特定迁移量某一物质从成型材料伟J品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理食品模拟物中11一氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器测定。外标法定量。5试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 11一氨基十一酸：CAS 2432-99-7，纯度大于99%，避光保存。5.2十水合四硼酸二钠，Na2B4Or 10H2O o5. 3磷酸。5. 4硼酸。DB13/T 1081. 11-20095. 5荧光胺：CAS 38183-12-9.5. 6氢氧化钠。5. 7

8、磷酸二氢钠一水合物。5. 8冰乙酸。59无水乙醇。5. 10丙酮。5.11异辛烷。5. 12甲醇：色谱纯。5.13 3 Yo (w/v）乙酸溶液：称取30 g（精确到0.1 g）冰乙酸（(5.8）于1L容量瓶中，用水定容。5. 14 96% (v/v）乙酸溶液：量取96 mL冰乙酸（(5.8)至100 mL容量瓶中，用水定容。5. 15 10% (v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（(5.9）于1L容量瓶中，用水定容。5.16 10% (v/v）磷酸溶液：量取10 mL磷酸（(5.3）至100 mL容量瓶中，用水定容。5.17 5% (w/v）硼酸溶液：称取5g（精确到0.1 g）硼酸

9、（(5.4)溶解于100 mL水中。5. 18 18% (w/v)氢氧化钠溶液：称取18 g氢氧化钠（(5.6）溶解于100 mL水中。5.19磷酸缓冲液（(0.005 mol几）：称取690 mg磷酸二氢钠一水合物（(5.7)溶于900 mL水中。缓慢加入少量磷酸溶液（(5.16）调节其pH值为3.00.2，加水定容至1 L.5.20硼酸缓冲液（(0.04 mol/L)：称取1.53 g十水合四硼酸二钠(5.2）并用90 mL水溶解。通过添加少量硼酸溶液（5.17）调节其pH值为9.0士0.2，加水定容至100 mLo5. 21荧光胺溶液：称取20 mg荧光胺(5.5)溶解于50 mL丙酮(

10、5.10)中。应避光储存。5.22 11-氨基十一酸水基标准储备液（(1.25 mg/mL)：称取125 mg（精确至0.1 mg)11一氨基十一酸（(5.1),用2 mL乙酸溶液（5.14)溶解，转入100 mL容量瓶中，用水定容。5.23 11一氨基十一酸的异辛烷标准储备液（(0.5 mg/mL)：称取25 mg（精确到0.1 mg) 11一氨基十一酸，用5 mL冰乙酸（(5.8)溶解，转入50 mL容量瓶中，用异辛烷（(5.11)定容。5.24 11一氨基十一酸水基标准中间溶液（25阝g/mL)：分别量取2 mL标准储备液（(5.22)于3个100 mL的容量瓶中。分别用水、3乙酸溶液（

11、(5.13)和10乙醇溶液（(5.巧）定容。5.25氮气：纯度大于或等于99.9%.6. 16 . 26 . 36 . 46. 56. 66. 7仪器与设备高效液相色谱仪：配备荧光检测器。电子天平：感重0.1 mg. 0.001 go机械振动器。涡旋混合器。氮吹仪。反应管：10 mL玻璃管。0.22 m微孔滤膜。试液制备7. 1迁移实验7.1.1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封

12、口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他材料或制品：按照DB13/T 1801. 1-2009处理。DB 13/T 1081.11-20097. 1. 2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100 mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已ha温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB 13/T 1801. 1-2009处理。7. 2食品模拟物试液制备7. 2. 1水移取1.0 mL从迁移试验中获得的水基食品模拟物至10 mL反应管（6.6)中，当模拟物为3%（质量浓度）乙酸溶液（(5.13）时应同时加入100

13、卜L氢氧化钠溶液（(5.18）以调节pH值。余下步骤按照7.4所述进行衍生。平行制样两份。7.2.2橄榄油模拟物称取5.0 g0.1 g从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25 mL锥形瓶中，加入5 mL异辛烷(5.11) ,混匀。准确移入5.0 mL 96乙酸溶液（(5.14)。将锥形瓶放置在振荡器（(6.3)上振荡30 min.待两相分离后，准确移取1.0 mL下层乙酸提取液转移至反应管（(6.6）中。用氮气吹干仪（(6.5）于40 C将乙酸提取液蒸干，往蒸干后的反应管中准确移入1.0 mL水，置于涡旋混合器（(6.4)上处理10s，充分混匀。余下步骤按照7.5所述方法进行衍生。平行制

14、样两份。7. 3标准工作溶液的制备7. 3.飞水模拟物标准工作溶液分别移取11一氨基十一酸水基标准中间溶液（5.24) 0 mL, 1.0 mL, 2.0 mL, 4.0 mL, 10.0 mL. 20.0mLY-6个50 mL容量瓶中，用水定容。标准工作溶液的浓度分别为0 gg加L, 0.5阝g加L, 1.0协g/mL, 2.0gg/mL, 5.0林g/mL. 10.0 g/mL。采用同样方式，分别用36（质量浓度）乙酸溶液（(5.13）和10%（体积分数）乙醇溶液（5.15)配制同样浓度系列的11一氨基十一酸标准工作溶液。分别移取1.0 mL不同浓度的标准工作溶液至反应管中，按7.2.1“

15、当模拟物为3%（质量浓度）乙酸溶液（(5.13) .。按照7.4所述进行衍生”处理，得到标准工作溶液的11一氨基十一酸衍生物溶液。7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液分别称取5.0 g0.1 g橄榄油至6只25mL锥形瓶中，再分别加入。卩L, 5L, 10L, 20L, 50L,100 L I 1一氨基十一酸的异辛烷标准储备液（(5.23)，充分混匀。模拟物溶液中11一氨基十一酸的浓度为0 g/g, 0.5 g/g, 1.0卩g/g, 2.0 g/g, 5.0协g/g, 10 g/g。按7.2.2“加入5 mL异辛烷按照7.4所述进行衍生”处理，得到标准工作溶液的11一氨基十一酸衍生物溶液。7.

16、 4衍生准确移取1.0 mL硼酸缓冲液（5.20）加入到7.2制备的食品模拟物试液以及7.5制备的空白溶液中，置于涡旋混合器（6.4)上处理l0s，充分混匀。混匀过程中，加入1 mL荧光胺溶液（(5.21)。将所得衍生物溶液过微孔滤膜（6.7)滤入样品瓶，供高效液相色谱进样分析。7. 5空白试液的制备按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定8. 1色谱条件a）色谱柱：C18柱，250 mm x4.6 mm，粒径5m，或性能相当者；b）流动相：300 mL磷酸缓冲液（(5.19)，用甲醇(5.12)稀释并定容至1L;c）流速：1.0 mL/min;d）柱温：室温；e)荧光检测

17、器：激发波长390 nm，发射波长480 nm o8. 2绘制标准工作曲线按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液（(7.3)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中11一氨基DB13/T 1081.11-2009十一酸浓度与为横坐标，以11一氨基十一酸的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b ( 1 )式中：少一一食品模拟物标准工作溶液中n氨基十一酸的峰面积；x食品模拟物标准工作溶液中11-氨基十一酸浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;a回归曲线的斜率：乙一一回归曲线的截距：相关系数不小于0.996

18、 09结果计算食品模拟物试液中11一氨基十一酸浓度的计算食物模拟物试液中11一氨基十一酸浓度C按式（2)计算。n_ y-b七二二(2)a式中：C一一食品模拟物试液中11-氨基十一酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;亠食品模拟物试液中11-U,基十一酸的峰面积；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。9.2 11一氨基十一酸特定迁移量的计算9. 2. 1塑料袋或塑料薄膜中1卜氨基十一酸特定迁移量的计算样品每平方分米上11一氨基十一酸的含量按式（3)计算：M = C x V (3) Ax 1000式中：M一一特定迁移量，mg/dmz;C由标准曲线查得11一氨基十一酸的浓度，

19、mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A -塑料制品面积，dmz e9.2.2塑料容器中11一氨基十一酸特定迁移量的计算样品浸泡液中1卜氨基十一酸的含量按式（4)计算：M二C . (4)式中：M一一一特定迁移量，mg/L;C由标准曲线查得11一氨基十一酸的浓度，mg/L9.2.3其他容器中1，一氨基十一酸特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出11一氨基十一酸的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB 13厅1081.1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。DB13/ T 1081. 11-200910允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%0DB13/ T 1081. 11- 2009附录A（资料性附录）食品模拟物中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图I-11一氨基十一酸衍生物图A.1橄榄油中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图