1、ICS 71 .040.40G15DB13河 北 省 地 方 标准DB 13/T 1227-2010有机化工产品中蒸发残渣测定方法Determination of evaporation residual for organic chemical products2010-05-10发布2010-05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 1227-2010月Ii舀本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:田旭张爱菊张红玲。DB 13/T 1227-2010有机化工产品中蒸发
2、残渣测定方法范围本标准规定了用重量法测定蒸发残渣的方法。本标准适用于有机化工产品蒸发残渣的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4472化工产品密度 相对密度测定通则3方法提要利用样品主体与残渣挥发性质的差异,在水浴上将样品蒸干,并在烘箱中干燥至恒量,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。4仪器除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:4. 1蒸发容器:蒸发皿、柑祸或烧杯(容积约150 mL),根据样品的性质,材质可选用铂、石英、硼硅玻
3、璃或陶瓷。4.24. 3恒温水浴锅。电热恒温干燥箱:温度可保持在105士2*C.4.4天平:0.01 g,4.5分析天平:分度值为0. 1 mg.5分析步骤取适当量的样品(蒸发残渣1 mg,精确到0.01 g),或用移液管移取适当量的样品(精确到0. 1mL),根据样品的性质选定适当材质的蒸发容器,置于用水洗净并在105士2干燥至质量恒重的规定的蒸发容器中,将试料在适当温度的水浴上(低于样品沸点,必要时此操作在通风橱中进行)蒸干。蒸发容器外面用擦镜纸擦干净,再将其放入105士2的电热恒温干燥箱中干燥加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称重(准至0. 000 1 g),重复上述操作,直至质
4、量恒定,即相邻两次称重的差值不超过0. 000 2 go6结果计算蒸发残渣的质量百分数。,数值以%表示,按式(1)或式(2)计算:(01一mz-卫生x100脚。,=丛二卫丘X100PV.(1)(2)式中:m2一残渣和空皿质量的数值,单位为克(g)m,一空皿质量的数值,单位为克(g);m一样品质量的数值,单位为克(g);DB13/T 1227-2010P一试验温度下试样的密度值,单位为克每毫升(g/mL) )(按GB/T 4472的规定测得);V一液体样品体积的数值,单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7允许差当蒸发残渣的质量分数。X0.01%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%0当蒸发残渣的质量分数。10.01%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 5%.0一0闪一卜闪闪一卜的一国自