JB T 8063.2-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽—碘量法）.pdf

1、H72 JB/T 8063.2 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氟化氢铵掩蔽碘量法测定铜含量。 本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定，测定范围： 1%以上。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂与试剂的制备 3. 1 硝酸（ 1+ 3） 。 3. 2 硝酸（

2、1+ 1） 。 3. 3 硫酸（ 1+ 1） 。 3. 4 氨水（ 1+ 1） 。 3. 5 硫氰酸铵溶液（ 20%） 。 3. 6 冰乙酸（ 1+1） 。 3. 7 淀粉指示剂（ 1%） ：称取 1 g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入 80 mL 沸水中，加 1 滴盐酸，煮沸至淀粉全部溶解，稀释至 100 mL，混匀，现用现配。 3. 8 氟化氢铵（ 25%） 。 3. 9 铜标准溶液：称取 1.0000 g 纯铜（ 99. 9%以上） ，加 10 mL 硝酸（ 1+1） （ 3.2）溶解，加 10 mL 硫酸（ 1+1） （ 3.3） ，蒸发至冒硫酸烟 1 min，冷却，用水溶解盐类，移入

3、1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1.00 mg 铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液（ 0.02 M） 。 3. 10. 1 配制：称取 5 g 结晶状硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000 mL，摇匀，避光放置 814 天后，标定使用。 3. 10. 2 标定：移取 20. 00 mL 铜标液（ 1.00 mg/mL） （ 3.9）三份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加少量水，滴加氢氧化铵（ 3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色，再滴加冰乙酸（ 3.

4、6）使蓝色消失并过量 2 mL，加2 g 碘化钾，摇匀，暗处放置 1 mi n，用硫代硫酸钠标准溶液（ 3.10）滴定至淡黄色，加 5 mL 淀粉溶液（ 3.7） ， 5 mL 硫氰酸铵溶液（ 3.5） ，继续用硫代硫酸钠标准溶液（ 3.10）滴定至乳白色即为终点，三份机械工业部 1996-09-03 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） JB/T 8063.2 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.2 1996 2铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL，取其平均值

5、。 按式（ 1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： VT001.000.20 = （ 1） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度， g/mL； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值， mL； 0.001铜标准溶液的浓度， g/mL； 20.00移取铜标准溶液的体积， mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铜 含 量 % 15 5 称 样 量 g 0.5 0.25 4. 2 测定4. 2. 1 溶样将试样（4. 1）置于250 mL锥形瓶中，加15 mL硝酸（3. 1） ， ；加热溶解后，蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。

6、4. 2. 2 调节pH值用氨水（3. 4）中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸（3.6）至沉淀溶解并过量23 mL，加入20 mL氟化氢铵（3.8） ，摇匀，冷却。4. 2. 3 滴定加2 g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2 min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10）滴至浅黄色，加5 mL淀粉溶液（3.7）和5 mL硫氰酸铵溶液（3.5） ，继续滴至蓝色消失为终点。5 分析结果的计算 按式（ 2）计算铜的百分含量： 100Cu(%) =MTV （ 2） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度， g/mL； V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； M称样量， g。 取两次测定结果的

7、算术平均值，精确到 0.01。 6 铜量的允许差 铜量的允许差见表 2。 表 2 % JB/ T 8063.2 1996 3 铜 含 量 15 510 10 允 许 差 0.15 0.20 0.25 7 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人尹凤霞、贾桂珍。 JB/T 8063.21996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） JB/T 8063.2 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网： http:/www.JB