JB T 8063.2-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分 铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）.pdf

1、0ICS 77.160 H 72 备案号： 34861 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.22011代替 JB/T 8063.2 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 2 部分：铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽-碘量法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 2： The ammonium hydrogen fluoride masking， iodometriy method forthe determination of copper i

2、n iron-based materials and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.22011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 2 4.1 试样量 . 2 4.2 测定 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.22011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2部分：铁基材料

3、与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 2部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 JB/T 8

4、063.2 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽、碘量法） ，与 JB/T 8063.2 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.2 1996。 JB/T 8063.22011 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 2 部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟

5、化氢铵掩蔽-碘量法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为大于 1%、用氟化氢铵掩蔽 -碘量法测定粉末冶金铁基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中铜量的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂 3.1 硝酸（ 1 3） 。 3.2 硝酸（ 1 1） 。 3.3 硫酸（ 1 1） 。 3.4 氨水（ 1 1） 。 3.5 硫氰酸铵溶液（ 20%） 。 3

6、.6 冰乙酸（ 1 1） 。 3.7 淀粉指示剂（ 1%） ：称取 1 g 可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倒入 80 mL 沸水中，各加 1 滴盐酸，煮沸至淀粉全部溶解，稀释至 100 mL，混匀，现用现配。 3.8 氟化氢铵（ 25%） 。 3.9 铜标准溶液：称取 1.000 0 g 纯铜（ 99.9%以上） ，加 10 mL 硝酸（ 1 1）溶解，加 10 mL 硫酸（ 11） ，蒸发至冒硫酸烟 1 min，冷却，用水溶解盐类，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1.00 mg 铜。 3.10 硫代硫酸钠标准溶液（ 0.02 mol/L） 。 3.1

7、0.1 配制：称取 5 g 结晶状硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1 000 mL，摇匀，避光放置（ 8 14）天后，标定使用。 3.10.2 标定：移取 20.00 mL 铜标液（ 1.00 mg/mL）三份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，各加少量水，滴加氢氧化铵（见 3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色后，滴加冰乙酸（见 3.6）使蓝色消失并过量 2 mL，加 2 g 碘化钾，摇匀，暗处放置 1 min，用硫代硫酸钠标准溶液（见 3.10）滴定至淡黄色，加 5 mL 淀粉溶液（见 3.7）

8、 ， 5 mL 硫氰酸铵溶液（见 3.5） ，继续用硫代硫酸钠标准溶液（见 3.10）滴定至乳白色即为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL，取其平均值。 按公式（ 1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 20.00 0.001TV= （ 1） JB/T 8063.22011 2 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（ mL） ； 0.001铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（ g/mL） ； 20.00移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） 。 4

9、分析步骤 4.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铜含量 % 1 5 5 称样量 g 0.5 0.25 4.2 测定 4.2.1 溶样 将试样（见 4.1）置于 250 mL 锥形瓶中，加 15 mL 硝酸（见 3.1） ，加热溶解后，蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。 4.2.2 调节 pH 值 用氨水（见 3.4）中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸（见 3.6）至沉淀溶解并过量 2 mL 3 mL，加入 20 mL 氟化氢铵（见 3.8） ，摇匀，冷却。 4.2.3 滴定 加 2 g 碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置 2 min，用硫代硫酸钠标准溶液（见

10、 3.10）滴至浅黄色，加 5 mL 淀粉溶液（见 3.7）和 5 mL 硫氰酸铵溶液（见 3.5） ，继续滴至蓝色消失为终点。 5 分析结果的计算 按公式（ 2）计算铜的质量分数 w（ Cu） ： Cu = 100%TVwm（ ） （ 2） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） ； m称样量，单位为克（ g） 。 取两次测定结果的算术平均值，精确到 0.01%。 6 允差 铜量的允差见表 2。 表 2 铜含量 % 1 5 5 10 10 允差 % 0.15 0.20 0.25 7 试验报告

11、试验报告内容包括： JB/T 8063.22011 3 a）试验编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验审核人员。 JB/T8063.22011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 2部分：铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽-碘量法） JB/T 8063.22011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 11 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10481 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究