JB T 8063.4-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第4部分 铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）.pdf

1、0ICS 77.160 H 72 备案号： 34863 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.42011代替 JB/T 8063.4 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 4 部分：铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾-硫代硫酸钠滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 4： The potassium iodide-sodium thiosulfate titrimetric method for the determination of copp

2、er in copper -based materials and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.42011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 2 4.1 试样量 . 2 4.2 测定 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.42011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2

3、部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 4部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替

4、 JB/T 8063.4 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ，与 JB/T 8063.4 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.4 1996。 JB/T 8063.42011 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 4 部分： 铜基材

5、料与制品中铜的测定 （碘化钾-硫代硫酸钠滴定法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为大于 50%、 用碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铜量的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3 试剂 3.1 盐酸（ 1 1） 。 3.2 过氧化氢（ 30%） 。 3.3 氢氧化铵（ 1 1） 。 3.4 乙酸（ 1 1） 。

6、 3.5 硫氰酸铵溶液（ 20%） 。 3.6 氟化氢铵溶液（ 10%） 。 3.7 碘化钾溶液（ 20%） 。 3.8 淀粉溶液（ 1%） （新配制） 。 3.9 铜标准溶液： 称取 2.500 0 g 纯铜 （纯度 99.9%） 于 200 mL 烧杯中， 加 10 mL 盐酸 （见 3.1） ， 3 mL5 mL 过氧化氢（见 3.2） ，微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 10 mg 铜。 3.10 硫代硫酸钠标准溶液：称取 25 g 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.

7、2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至 1 000 mL，摇匀避光放置（ 8 14）天，标定后使用。 3.10.1 称取 25.00 mL 铜标准溶液 （见 3.9） 三份分别置于 250 mL 锥形瓶中， 加少量的水， 以下按 4.2.2进行。体积取三次平均值。 3.10.2 按式（ 1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 0.01 25.00TV= （ 1） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（ mL） ； 0.01铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（ g/mL） ； 25.00

8、移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） 。 JB/T 8063.42011 2 4 分析步骤 4.1 试样量 0.200 0 g 0.300 0 g。 4.2 测定 4.2.1 将试样 （见 4.1） 置于 250 mL 锥形瓶中， 加盐酸 10 mL（见 3.1） 、 3 mL 5 mL 过氧化氢 （见 3.2） ，微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加 30 mL 水冷却。 4.2.2 滴加氢氧化铵（见 3.3）至出现沉淀后，用乙酸（见 3.4）中和至沉淀溶解，并过量 2 mL 3 mL，加入 5 mL 氟化氢铵（见 3.6） ， 10 mL 碘化钾溶液（见 3.7） ，摇匀。立即

9、用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 5 mL 淀粉溶液（见 3.8） ，继续滴定至蓝色近消失后，加入 10 mL 硫氰酸铵溶液（见 3.5） ，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。 5 分析结果的计算 按式（ 2）计算铜的质量分数 w（ Cu） ： Cu 100%TVwm=（ ） （ 2） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ mL） ； m试样量，单位为克（ g） 。 6 允差 铜的允差见表 1。 表 1 铜含量 % 50.00 以上 允差 % 0.30 7 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号；

10、b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.42011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾-硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.42011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 8 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10483 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究