JB T 8063.5-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第5部分 铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）.pdf

1、0ICS 77.160 H 72 备案号： 34864 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.52011代替 JB/T 8063.5 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 5 部分：铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 5： The secondary sodium phosphate reduction- potassium iodate titrimetric method for the d

2、etermination of tin in copper-based materials and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.52011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 仪器 . 2 5 分析步骤 . 2 5.1 试样量 . 2 5.2 测定 . 2 6 结果计算 . 2 7 允差 . 2 8 试验报告 . 3 JB/T 8063.52011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材

3、料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 5部分。 本部分按照 GB/T

4、1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 JB/T 8063.5 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ，与 JB/T 8063.5 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.5 1996。 JB/T 8063.52011 1 粉末冶金

5、材料与制品化学分析方法 第 5 部分：铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 1% 10%、用次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锡含量的方法、试剂、仪器、分析步骤、结果计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锡量的测定。 2 方法提要 试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。 3 试剂 3.1 过氧化氢（ 30%） 。 3.2 盐酸（ 1 1） 。 3.3 次磷酸钠（ NaH2PO2 H2O）溶液（ 50%） 。

6、 3.4 硫氰酸铵溶液（ 25%） 。 3.5 碘化钾溶液（ 10%） 。 3.6 淀粉溶液（ 1%） ，用时现配。 3.7 碳酸氢钠饱和溶液。 3.8 氯化汞溶液：称取 1 g 氯化汞，溶于 600 mL 水中，加 700 mL 盐酸（密度为 1.19 g/mL） ，混匀。 3.9 锡标准溶液：称取 1.000 0 g 金属锡（纯度为 99.9%以上）于 100 mL 烧杯中，加 20 mL 盐酸（密度为 1.19 g/mL） ，不加热，溶解完全后，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 锡。 3.10 碘酸钾标准溶液：称取 0.595 g 碘酸

7、钾及 0.5 g 氢氧化钠，溶于 200 mL 水中后，加 8 g 碘化钾。移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3.10.1 称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为 99.0%以上）于 500 mL 锥形瓶中，加 10 mL 盐酸（见3.2） 、 3 mL 5 mL 过氧化氢（见 3.1） ，微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入 25.00 mL 锡标准溶液（见 3.9） ，以下按分析步骤 5.2.3 进行。 3.10.2 按式（ 1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度： 0.025TV= （ 1） 式中： T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V

8、滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） 。 标定：取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于 0.0l mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 JB/T 8063.52011 2 4 仪器 锡还原装置如图 1 或图 2 所示。 图 1 图 2 5 分析步骤 5.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 锡含量 % 1.00 3.00 3.00 10.00 称样量 g 1.000 0 0.500 0 5.2 测定 5.2.1 将试样（见 5.1）置于 500 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 5 mL 过氧化氢（见 3.1） ，微热溶解完全，煮沸 2 min 除去过量的过

9、氧化氢。 5.2.2 加入 65 mL 氯化汞溶液（见 3.8）及 10 mL 次磷酸钠溶液（见 3.3） ，装上锡还原器，并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸 5 min 取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（见 3.3） ，待溶液稍冷，置于冷水中冷至 10以下。 5.2.3 取下锡还原器，迅速加入 10 mL 硫氰酸铵溶液（见 3.4） ， 5 mL 碘化钾溶液（见 3.5） ， 5 mL 淀粉溶液（见 3.6） ，立即用碘酸钾标准溶液（见 3.10）滴定至溶液呈蓝色，并保持 10 s 不褪色即为终点。 6 结果计算 按式（ 2）计算锡的质量分数 w（ Sn） ： Sn 100%TV

10、wm=（ ） （ 2） 式中： T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） ； m试样量，单位为克（ g） 。 7 允差 允差见表 2。 JB/T 8063.52011 3 表 2 锡含量 % 1.00 2.00 2.00 6.00 6.00 10.00 允差 % 0.15 0.20 0.25 8 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.52011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法） JB/T 8063.52011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 11 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10484 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究