JB T 8063.6-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第6部分 铜基材料与制品中铅的测定(电解分离-EDTA滴定法).pdf

1、0ICS 77.160 H 72 备案号： 34865 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.62011代替 JB/T 8063.6 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 6 部分：铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离 -EDTA 滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 6： The electrolytic separation-EDTA titrimetric method for the determination of lead in c

2、opper-based materials and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.62011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 2 4.1 试样量 . 2 4.2 测定 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 3 JB/T 8063.62011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2部分：铁基材料与

3、制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 6部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 JB/T 80

4、63.6 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ，与 JB/T 8063.6 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.6 1996。 JB/T 8063.62011 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 6 部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分

5、离 -EDTA 滴定法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 1% 30%、 用电解分离 -EDTA 滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铅含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铅量的测定。 2 方法提要 试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解，将溶液调至 pH5.5 左右，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂 3.1 硝酸（ 1 1） 。 3.2 硝酸（ 1 4） 。 3.3 硝酸（ 2 98） 。 3.4 过氧化氢（ 3%） 。 3.

6、5 氢氧化铵（ 1 1） 。 3.6 氟化铵溶液（ 1%） 。 3.7 邻菲罗啉溶液（ 0.5%） ： 1 g 邻菲罗啉加 200 mL 水及 1 mL 盐酸（ 1 1） ，搅拌至全溶。 3.8 六亚甲基四胺溶液（ 30%） 。 3.9 脲：固体。 3.10 二甲酚橙溶液（ 0.2%） 。 3.11 麝香草酚蓝溶液（ 0.2%） ：溶于乙醇（ 1 4）中。 3.12 铅标准溶液（ 2 mg/mL） ：称取 2.000 0 g 金属铅（纯度为 99.9%以上） ，溶于 20 mL 硝酸（见 3.1） ，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13

7、EDTA标准溶液（ 0.01 mol/L） 。 3.13.1 配制：称 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na2 2H2O） （简称 EDTA）于烧杯中，加水溶解后移入 1 000 mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 3.13.2 标定：移取 15.00 mL 铅标准溶液（见 3.13）三份分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 120 mL 水，以下按分析步骤 4.2.4 进行。 三份铅标准溶液各自所消耗 EDTA 标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL，取平均值。 按式（ 1）计算 EDTA 标准溶液对铅的滴定度： 0.002 15.00TV= （ 1） 式中：

8、 T EDTA 标准溶液对铅的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； 0.002铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（ g/mL） ； 15.00移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） 。 JB/T 8063.62011 2 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铅含量 % 1.00 5.00 5.00 10.00 10.00 30.00 称样量 g 1 0.5 0.25 4.2 测定 4.2.1 除锡（ Sn） 将试样（按表 1 称取）置于 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 硝酸（见 3.1） ，加热溶解，加入少许纸浆，煮沸，以水冲洗表皿及杯壁，过滤，用热硝

9、酸（见 3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约 150 mL。 4.2.2 电解分离 以网状铂电极为阳极，内径小的铅电极为阴极，进行电解，电流为 l A，电解进行 30 min 40 min后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解 10 min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，在不切断电流的状态下，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。 4.2.3 溶解二氧化铅 将阳极置于 300 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸（见 3.2） ，加热至 70 80，取下，加入过氧化氢（见 3.4） 1 mL 2 mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除

10、去过量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约 150 mL。 4.2.4 滴定 加入 4 滴麝香草酚蓝指示剂（见 3.11） ，用氢氧化铵（见 3.5）调到溶液由红变黄后，以硝酸（见3.2）调至呈浅红色，加入 10 mL 邻菲罗啉（见 3.7） ， 5 mL 氟化铵溶液（见 3.6） ， 10 mL 六亚甲基四胺溶液（见 3.8） ， 5 滴 6 滴二甲酚橙指示剂（见 3.10） ，每加一种试剂均需混匀，以 EDTA 标准溶液（见3.13）滴定至溶液由红变黄为终点。 5 分析结果的计算 按式（ 2）计算铅的质量分数 w（ Pb） ： Pb 100%VTwm=（ ） （ 2） 式中：

11、 V滴定时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） ； T EDTA 标准溶液对铅的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； m试样量，单位为克（ g） 。 6 允差 铅量的允差见表 2。 表 2 铅含量 % 1.00 5.00 5.00 10.00 10.00 30.00 允差 % 0.10 0.20 0.30 JB/T 8063.62011 3 7 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称及记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.62011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离 -EDTA 滴定法） JB/T 8063.62011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 11 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10485 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究