MT T 361-1994 煤矿水中铜的测定方法 原子吸收分光光度法.pdf

1、中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中铜的测定方法原子吸收分光光度法MT/T 361一941主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。本标准适用于煤矿地表水、地下水中铜的测定。其测定范围为。.5-5 mg/L，水样经浓缩富集或稀释可扩大测定范围2方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定铜的含量。3试剂3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。12浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB 626).3.3 (1十1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.4 0.5%硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3. 5高x酸:相对密度为1

2、. 75的优级纯高氯酸(GB 623),3.6铜标准贮备溶液(1 mL含1. 00 mg CU):准确称取。.250。士0. 000 2 g优级纯金属铜，加少量水，再加入5 ML(十1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内17铜标准溶液(1 m含。10 mg Ca):准确吸取10 mL铜标准贮备溶液(3.6)于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液(3. 4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24 h),4仪器和设备4门分析天平:感量0. 2 mg.4. 2原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。43光源:铜元素空心阴极灯。4.4吸液

3、管:10 mL，准确度10.04 mL;50 ml-，准确度士0. 08 mI.;100 mL，准确度10. 16 mL.4.5滴定管:10 nil，分度值。.05 ml。46弃1;F瓶:100 mL;250 mL,5水样预处理电水样不浑浊时，取100 mL试样于100 ml容量瓶中，加入。.5 mL浓硝酸摇匀。备用。当水样含有悬浮物时，取100 mL试样于150 ml，烧杯中，加人2 mL浓硝酸(3.2)，加热溶解，并蒸较小体积后，转入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。六1门乙，飞5乐发中华人民共和国煤炭工业部1994一08-31批准1995一05一01实施MT/T 361一

4、945. 3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100 mL试样于150 mL烧杯中，加入5 ml-浓硝酸(3.2),2 m1高徽酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。6测定步骤6.1仪器工作条件的调整将波长调至324. 7nm.按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值62工作曲线的绘制准确吸取铜标准溶液(3.7)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL分别注入100 ml_容量瓶中，用。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。以试剂空白调节零点，测定标准溶液

5、系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6，3试样的测定以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铜的含址了测定结果的表述铜含量按下式计算:Cu一畏X 10式中:Cu-铜的含量,mg/L;“e工作曲线上查得试样中铜的含量,mg;V-一试样体积,ml。8铜测定的精密度重复测定的相对允许差不应超过15%eMT/r 3 61一94附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中铜、铅、锌、镐、锰测定方法(原子吸收分光光

6、度法)(MT/T 361-365-94)编制说明(四川煤田地质研究所)在地下水、地表水等天然水中，铜、铅、锌、锅,锰等一般来说含量很低，在某些特殊的地质、地理环境下，其中某些元素也有可能含量较高(特别是某些矿井酸性水)。这些元素中，有的是有益于人体健康，是人体所需的微量元素，如锌、铜(在一定限量的条件下);有的则是危害人体健康，导致人体中毒的元素，如锅、铅等。因此，测定这些元素在水中的含量，对于人体健康和环境保护来说都具有重要的实际意义。1关于测定方法的选择测定水中铜、铅、锌、锡,锰等元素，目前国内外广泛采用的是分光光度法和原子吸收分光光度法(如国际标准、美、日等国，以及国内有关标准)。分光光

7、度法有如用双硫踪一四氛化碳萃取后测定铜、铅、锌、锡;用二乙基二硫代氨基甲酸萃取后测定铜，以及用甲醛厉法、高碘酸氧化法、过硫酸盐法测定锰等等。这些方法各有特点，都是比较成熟的方法。但在这些测定方法中，大多采用有机试荆萃取富集后再进行测定，而所用的有机试剂往往具有一定毒性和挥发性，从而给人体带来不利影响和污染环境，并可能导致测值不够稳定。此外，对不同元素的测定尚须分别制备试液，致使操作比较萦杂，分析流程较长。原子吸收分光光度法，在没有大量干扰物质存在的条件下，可用同一试液分别测定水中铜、铅、锌、福,锰等元素，且具有灵敏、准确、简便、快速的特点。因此，选择原子吸收分光光度法作为测定煤矿水中铜、铅、锌

8、、锡、锰的标准是比较适宜的。z关于仪器的调试原子吸收分光光度计的测定条件，即仪器有关参数的选择，如波长、灯电流、负高压、狭缝宽度、嫩气(乙炔)和助燃气流量比，以及燃烧器高度和转角等等，直接关系到测定的灵敏度、准确性和测值的稳定性。因此，优选仪器的测定条件至关重要。由于测试单位所用仪器的性能各异，测定条件难以统一规定，因此在测定之前，必须对所使用的仪器，用试液反复试验，进行调试，以选择、确定侧定各该元素时的最佳条件3有关条件试验为了考察试液的酸度对测定的影响，用硝酸溶液将试液调节为不同的酸度(因硫酸根离子如果大量存在，对一些元素的测定产生正干扰，故不宜用硫酸溶液调节试液的酸度)，按侧定的条件进行

9、了比较试验。试验结果表明，当试液的酸度在。2写-2写w/v)之间对侧定没有影响。为了观察试液的稳定性，制备试液进行测定后，放置2411后再进行测定。测得吸光度无明显变化，这表明试液在2411内是稳定的。关于天然水中通常存在的物质，对侧定是否有干扰，对此用不同的水样进行了试验。试验结果表明，水样中常见的成分对测定基本上没有影响。此外，为了考察铜、铅、锌、锡、锰等，在共存的情况下是否相互干扰测定，用已知水样再分别加人不同量的铜、铅、锌、锅、锰标准溶液，再进行测定。测定结果表明，在1_述元素共存的情况下，对各该元素的测定无明显的影响。4加标回收试验利用已知被测元素含量的水样，分别加人不同量的有关元素的标准溶液，对铜、铅、锌、锅、锰等进行了加标回收试验。试验结果表明，原子吸收分光光度法测定以上元素的平均回收率在95%以上。6755为P考察原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、锌、A,锰等的精密度，采用30件加标试样对这几种元素进行了重复测定。对测定结果进行了统计计算，铜、铅、锌、IN I锰重复测定的标准偏差分别为:12. 5pg/L,12. 61-g/1 7. 2pg/L, 5. 2pg/1_, 4. 9pg/1结合日常分析的具体情况，考虑到一般水样中这些元素的含量甚少，建议将煤矿水中铜、铅、锌、锡、锰测定的重复性定为:相对允许差不超过10000676