QB 2393-1998 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾（AK糖）.pdf

1、QB 2393-1998前言本标准非等效采用美国食品化学药典第四版(1996)乙酞磺胺酸钾(FCC N , 1996 AcesulfamePotassium)标准并参考联合国粮农组织、世界卫生组织，1983年乙酞磺胺酸钾(FAO/WHO,1983 ,Acesulfame Potassium)标准。FCC. N是1996年出版的，这是目前国际上关于乙酞磺胺酸钾的最新标准。与FAO/WHO(1983)相比，FCC N中增加了铅、pH及钾含量指标。乙酞磺胺酸钾是一种酸碱中和而产生的有机酸碱金属盐，pH是其重要特性之一，是合格产品的重要标志，如果超出其应有的pH范围则产品不合格;在乙酞磺胺酸钾中，乙酞

2、磺胺酸根与钾离子是其固定组成部分，乙酸磺胺酸根已由定性、定量方法加以测定。与增加铅指标一样，增加pH和钾含量指标后使标准更加科学、完善。但是，作为有害元素在FAO/WHO(1983)中加以限量的砷。则在FCC N中没有制定指标，在这一点七，应该采纳FAO/WHO(1983)的限量标准。至于硒指标.大量检测结果显示本产品中硒含量一般都在方法的检测限以下，而且现代研究表明，微量的硒不仅对人体无害，反而对健康有益，FCC 1V中没有制定硒限量指标，亦是合理的另外，FAO/WHO (1983)和FCC N (1996、中都没有硫酸盐(以SO:一计)限量指标，本标准认为在生产过程中有硫酸盐形成且有可能传

3、递到最终产品中，照常规规定限量是必要的。这是本标准根据实际情况新增加的项目。至于乙酞磺胺酸钾含量、干燥失重、重金属限量以及氟的限量指标则是FAO/WHO与FCC所共有的，本标准都加以保留。本标准由国家轻r业局行业管理司提出。本标准由全国食品发醉标准化中心、卫生部食品检验研究所技术归口。本标准由广东省食品工业研究所、杭州三和食品助剂厂起草。本标准主要起草人:汪文陆、李韶雄、李晓光、陈子昂、宗瑞后、裘雪阳。中华人民共和国轻工行业标准QB 2393一1998食品添加剂乙酞磺胺酸钾(AK糖)1范围本标准规定了食品添加利-运输、贮存的各项要求本标准适用于以乙酞化试剂钾，用作食品添加剂一乙酞磺胺酸钾的定义

4、、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、发烟硫酸或三氧化硫和氢氧化钾或碳酸钾等原料制得的乙酞磺胺酸2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 8449-1987食品添加剂中铅的测定方法GB/T 8450-1987食品添加剂中砷的测定法GB/T 8451-1987食品添加荆中重金属限量试验法GB/T 5009.18-1996食品中氟的测定方法3化学名、结构式、分子式、分子f化学名:6一甲基一3,4一二氢-1,2,3-嗯唾嗦-4-酮-2,2一二氧化物钾盐

5、结构式:cH C/Ilc/H,C()分子式:C; H4NO,SK相对分子质量201. 244技术要求4.1外观乙酞磺胺酸钾为无色结晶或结晶性粉末，无气味。4.2理化指标见下表:指标名称乙酞磺胺酸钾含量(以干燥品金价，%指标99.0-101.0钾以K计).%17.0-21.0国家轻工业局1998一08一17批准1999一05一01实施547Qa 2393一1998续表指标名称指标+操失重(105C.2h),%簇1.0pH值(1%溶掖)6.5-7.5硫酸盐(以SO, .计).%簇0.1砷(以As计)，%簇0.000 3重金属(以Pb计)，%(0.001 0铅以Pb计%落0. 000 1氟化物(以F

6、计).%毛0. 0035试验方法5.1鉴别方法5.1.1试剂或材料一冰乙酸，一六亚硝基钻钠:10yl溶液5.1.2操作步骤a)紫外吸收:取试样0.01 g,溶于1 000 mL恭馏水中，该溶液在波长(227士2) nm处有吸收峰:句颜色反应:取试样。.3g，加入冰醋酸1 ML和水5 ml，然后滴加数滴10绒亚硝基钻钠溶液，即生成黄色沉淀5.2乙酞磺胺酸钾含量的测定5.2.，原理本标准采用非水滴定法测定乙酞磺胺酸钾的含量5.2.2试刘或材料一一冰醋酸;一乙酸醉o一结晶紫指示液:0.%乙酸溶液;一无水乙酸:取冰醋酸适量，按含水量计算，冰醋酸1 g加乙酸醉5. 22 ml，即得;-一一高抓酸:0.

7、1 mol八标准溶液5.2.3仪器一般实验室仪器和自动滴定管。5. 2.4试样的制备取试样10 g，研磨成粉，于105 L烘箱干燥2h，至恒重，存放于于燥器中备用。525操作步骤取干操失重试样0.15创准确至0. 000 2 g)，加入无水乙酸50 mL，乙酸醉5. 0 ml，加热摇溶后，冷至室温。加人结晶紫指示液2滴，用。. 1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色为止。同时作空白试验。5.2.6计算乙酞磺胺酸钾百分含量(x写)按式1)计算:(XOV只0.201 2_。 凡一二=蕊才二x100“”二”二”“7式中:一一高氛酸标准溶液浓度，mol/1;AV试样消耗高抓酸标准溶液的体积数与空白试

8、验消耗高氛酸标准溶液的体积数之差,ml;阴一一试样质量，阳548QB 2393一19980.201 2- -1毫摩尔乙酞磺胺酸钾的克数。5.2.7允许差两次平行测定结果之差不大于0.3 0a，取其算术平均值为分析结果。5.3钾含量的测定5.3.1原理本标准采用原子吸收分光光度法在钾的发射谱线766. 5 nm处测定样品溶液和标准溶液的吸收值，通过绘制工作曲线，读出样品溶液浓度5. 3.2试剂或材料一抓化钾标准物质(光谱纯);-一氧化钠标准物质(光谱纯):20%水溶液;浓盐酸5.3.3仪器适合的原子吸收分光光度计(带钾空心阴极灯和乙炔火焰)以及一般试验室用仪器。5. 3.4标准溶液称取105 C

9、千燥2h后的氯化钾。1907g，溶解并定容至1 000 mL的容量瓶中，摇匀。取此溶液100. 0 ml于第二个1 000 mL容量瓶中，用水定容摇匀后得贮备液，此贮备液含钾10 pg/mL(相当于19. 07 pg氯化钾)。取此贮备液10.0,15. 0和20. 0 ml一分别放于三个100 mL容量瓶中，各加20%抓化钠溶液2. 0 ml -、浓盐酸1. 0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液系列含钾分别为:1.0,1. 5和2. 0 pg/ml。5.3.5样品溶液准确称量样品。. 160 g，用水溶解并定容至1 000 mL容量瓶中，摇匀。过滤此溶液50 ml，转移5 ml,滤液至另

10、一100 mL容量瓶中，加人20%抓化钠溶液2. 0 ml和浓盐酸1. 0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.6操作步骤在带钾空心阴极灯和空气/乙炔火焰的原子吸收分光光度计上，以水为空白，在钾的发射谱线766. 5 nm处测定标准溶液和样品溶液的吸收值。绘制吸收值一浓度年g/mL钾)标准工作曲线。根据样品溶液吸收值从标准工作曲线上得到样品溶液的浓度。(”创mL).5. 3.式中7计算样品乙酞磺胺酸钾中钾的百分含量(xz,%)按式(2)计算x2=2_000m,x100%。(2)r一一样品溶液中钾浓度，pg/mL;2000用来配制样品溶液的样品质量，mg;换算数，ml.5.4干燥失重的测定5.4

11、.1仪器-一般实验室仪器和玛瑙研钵(D50mm) ;-一电热恒温干燥箱(200C)或红外线干燥箱。5.4.2操作步骤取研细试样。.5g(准确至0. 000 2 g )，于105 C电热恒温干燥箱干燥至恒重，或置于红外线干操箱内于燥Zhe5.4.3计算于燥失重百分率(X，%)按式(3)计算:949QB 2393一1998g3- ma-m, X 100y. ( 3 )阴3-一干燥前试样质量，9;，;-一干燥后试样质量+A05.65.6.4允许差两次平行测定结果之差不大于。-1%，取其算术平均值为分析结果。pH值的测定1试剂或材料磷酸盐标准溶液(pH为7.0).2仪器pH计一台。3操作步骤称量乙酞磺

12、胺酸钾1 g,溶于100 ml无离子水中。用经校正的pH计测定溶液的pH值。硫酸盐的测定1原理硫酸盐可与饭化钡形成白色硫酸钡沉淀。根据这一性质，通过判断溶液的浊度来判断硫酸根离子的中4.55式乐5.55555浓度56.5.6.2试剂或材料盐酸:1 mol/L溶液;氯化钡:5%，现配现用;硫酸盐标准溶液含0. 1 mg/mL SO犷的标准溶液。3操作步骤称取样品10g(准确至。. 1 g)，加100 mL热水，边充分振摇混合，边加热5 min。冷却后，加水至100 mL.过滤。分别取滤液40 mL、标准溶液40 mL于2支50 ml比色管，各加人盐酸5 mL及抓化钡溶液3 mL，摇匀，放置10

13、min，试样所呈浊度不得大于标准溶液。5了砷的测定按GB/T 8450测定5.8重金属的测定按GB/T 8451侧定5.9铅的测定按GB/T 8449测定。5.10氟的测定按GB/T 5009.18中第三法，即氟离子选择电极法进行。6检验规则61一个生产周期的产品为一批。6.2从每批桶数或箱数的10%中取试样，小批时不得少于3个包装，取出不少于100 g的样品，将选取的试样迅速混合，取检验需要的量三倍，用于检验分析。6.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍数量的包装中取样进行核验，产品重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判定为不合格产品。7标志、包装

14、、贮存、运输7.1乙酞磺胺酸钾分25 kg和20 kg两种包装。25 kg为桶装，产品先装人食品级聚乙烯袋，封口，盛于550QB 2393一1998木桶或纸板桶内。20 kg为纸箱装，产品先用食品级聚乙烯袋按1 kg分为小袋装，然后每20小袋装人衬有食品级聚乙烯袋的纸箱。净含量允许偏差为士0. of kg(袋装)，或士。1 kg(桶装)，但每10袋(捅)平均净含量不得少于标示值。7.2在大包装上应注明食品添加剂字样、产品名称1型号、生产厂名、地址、商标、生产许可证号、卫生许可证号、生产日期和保质期等。小包装上除注明上述内容外，还应注明产品使用说明。7.3产品应存放在阴凉干燥的仓库中，应垫离地面100 mm以上，避免受热受潮。本品在贮运中不得与有毒物质混装、混运、一起堆放。7.4运输必须有遮盖物。避免日晒雨淋、受热及撞击，搬运、装卸应小心轻放。7.5在本标准规定的保存条件下，本产品保质期为2年。两年后抽样检验结果仍符合本标准要求时，则仍可使用。