QB 2483-2000 食品添加剂 天然维生素E.pdf

1、QB 24832000 前 言 本标准的全部技术内容为强制性。 天然维生素E 系指从天然植物油的副产物中提取的维生素E，其主要成分为 d-生育酚，另含有 d-生育酚、d-生育酚，d-生育酚，以及相应的 酯类。根据各同系物含量的不同可将产品分为高 d-生育酚，低 d-生育酚 及d-醋酸生育酚三种。 本标准等效采用美国食品化学品法典第四版（FCC IV1996） ，d- 生育酚浓缩液（d-Tocopherol Concentrate）,混合生育酚浓缩液 （Tocopherols Concentrate, Mixed）, d-醋酸生育酚(d-Tocopherol Acetate)等标准；其中，高d-

2、生育酚含量指标高于FCCIV1996规定。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由浙江医药股份有限公司新昌制药厂、 浙江省食品添加剂工业协会负 责起草。 本标准主要起草人：蒋晓岳、吕开明、俞蒙、徐文英、汪清标。 中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 天然维生素 QB 24832000 1 范围 本标准规定了食品添加剂天然维生素 E 的技术要求、试验方法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存的各项要求等。 本标准适用于从天然植物油的副产物中提取的天然维生素E， 以食用植物油 调制而成的制品，在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。 2 引用标准 下列标

3、准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6011988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.371996 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 84511987 食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 147561993 食品添加剂 维生素E（dl-醋酸生育酚） 中华人民共和国药典一九九五年版二部 3 分类与命名 31 产品名称 国家轻工业局20000613批

4、准 2000 1001实施 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋酸酯，为 d-生育 酚、d-生育酚、d-生育酚和 d-生育酚以及相应的醋酸酯。主要为 d- -生育酚、d-醋酸生育酚。 化学名 d-生育酚：d-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基） -6-苯并二氢吡喃醇 d-醋酸生育酚：d-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷 基）色满醇-6-乙醇酯 32 分子式 d-生育酚：C 29 H 50 O 2 d-醋酸生育酚：C 31 H 52 O 333 分子量 d-

5、生育酚：430.71（按1987年国际原子量） d-醋酸生育酚：472.75（按1987年国际原子量） 34 结构式 当R=H时为生育酚同系物，分子结构式中R 1 ，R 2 ，R 3 见表1 表 1 种 类 R 1R 2R 3种 类 R 1R 2 R 3 CH 3C H 3C H 3 H C H 3C H 3 CH 3H C H 3 H H C H 3当R=CH 3 CO 时R 1 =R 2 =R 3 = CH 3， 为相应醋酸生育酚。 35 分类 天然维生素E 包括高d-生育酚、低d-生育酚、d-醋酸生育酚三类 产品。其中高d-生育酚分为E50 型和E70型，在食品工业中适用作营养强化 剂、

6、抗氧化剂。 低d-生育酚适用作抗氧化剂。 d-醋酸生育酚适用作营养强化剂。 4 技术要求 41 性状 高d-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光、空气后 缓慢氧化，色渐变深。 低d-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，可能有微晶状悬浮物，有 特殊的气味和味道。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深（特别在碱性介质中） 。 d-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。放置会固化， 约25时熔化，在碱性介质中不稳定。 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 本品不溶于水；在无水乙醇中溶解；在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。 42 理化指标

7、理化指标应符合表2的要求。 表 2 高d-生育酚 指 标 项 目 E50型 E70型 低d- - 生育酚 d- 醋酸生育酚 总生育酚 % 50.0 70.0 50.0 其中，d-生育酚 % 95.0 95.0 d-，d-和d-生育酚 % 80.0 含 量 d-醋酸生育酚 % 96.0102.0酸 度 mL 1.0 0.5 续表2 高d-生育酚 指 标 项 目 E50型 E70型 低d- - 生育酚 d- 醋酸生育酚 比旋度 （） D 25 +24+20+24重金属（以Pb计） mg/kg 10 过氧化值 meq/kg 10 注：1mg d-生育酚=1.49IU，1mg d-醋酸生育酚=1.36

8、IU。 5 试验方法 除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度 的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。 注：在进行含量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。 51 鉴别 511 试剂与溶液 5111 无水乙醇（GB/T 678） 5112 硝酸（GB/T 626） 512 鉴别方法 5121 取试样约 50mg，加无水乙醇 10mL 使之溶解，振摇下加硝酸 2mL。 置75下加热15min，呈现浅红色至橙色。 5122 在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰（溶剂峰除外）与 对照品溶液的主峰保留时间应一致。 52 含量测定 521 试剂 521

9、1 十六酸十六醇酯：专供色谱分析用。 5212 d-生育酚对照品应符合下列要求。 性状：微粘性黄色至琥珀色的油状液体。 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 含量：98.0%。 5213 d-醋酸生育酚对照品应符合下列要求。 性状：无色至黄色粘性油状液体。 含量：98.0%. 5.2.1.4 正己烷 522 仪器 气相色谱仪。 523 测定 5231 高d-生育酚 52311 溶液配制 内标溶液：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷振摇使之溶解并稀释成每 1mL中含2mg的溶液，摇匀，即得。 对照品溶液：称取d-生育酚对照品 15mg（准确至0.02mg

10、） ，置棕色量瓶 中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使溶解，即得。 供试品溶液：称取试样20mg22mg（准确至0.02mg） ，置棕色量瓶中，加内 标溶液稀释至10.0mL，振摇使溶解，即得。 52312 色谱条件 SE-30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度245，气化温度、 检测温度为 300。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在 18min 20min。吸取对照品溶液 1L，注入色谱仪，记录色谱图，以 d-生育酚峰计 柱效应大于 1500 理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于 2.0%。取供试品溶液1L 注入色谱仪，记录色谱图，d-生育酚峰相对

11、保留时 间为 1.0,则内标峰相对保留时间约为 1.8，d-，d-生育酚峰相对保留时 间约为0.82，d-生育酚峰相对保留时间约为0.64。 52313 校正因子测定 取对照品溶液 1L 注入气相色谱仪，记录色谱图，量取 d-生育酚峰峰 面积 A 对1 和内标峰峰面积A 内1 ，以式（1）计算校正因子f 1 。 1 = 1 1 1 1 10 / 内 对 对 内 C A W A （1） 式中： 1 校正因子； A 内1 内标峰峰面积； A 对1 d-生育酚峰峰面积； C 内1 内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 对1 配制对照品溶液时d-生育酚对照品的取用量，mg。 52314 测定 取供试品

12、溶液 1L 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-生育酚、d- -和 d-生育酚、d-生育酚峰峰面积（A 2 ,A (+)2 ,A 2 ）,并计算前三项之 和（A t2 ）,以及内标峰峰面积A 内2 。以式（2） ， （3）计算含量。 总生育酚含量： X T2 = 1 % 100 10 / 2 2 2 2 对 样 内 内 X W A C At（2） d-生育酚相对含量； 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 X 3 = % 100 2 2 t a A A（3） 式中：X T2 总生育酚含量； X 3 d-生育酚相对含量； X 对 对照品含量； 1 校

13、正因子； A t2 生育酚峰总峰面积； A 内2 内标峰峰面积； A 2d-生育酚峰峰面积； C 内2 内标溶液内标物浓度，mg/mL； W 样2 配制供试品溶液时样品取用量，mg。 5232 低d-生育酚 52321 溶液配制 内标溶液，对照品溶液：同5.2.3.1.1。 供试品溶液：称取试样25mg30mg（准确至0.02mg）,置棕色量瓶中，加内 标溶液稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。 52322 色谱条件：同 5.2.3.1.2。 52323 校正因子测定：同5.2.3.1.3。 52324 测定 取供试品溶液 1L 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-生育酚、d- -和d-

14、生育酚、d-生育酚峰峰面积（A 4 ，A (+) ，A 4 ） ，并计算前三项之 和（A t4 ） ，以及内标峰峰面积A 内4 。以式（4） ， （5）计算含量。 总生育酚含量： X T4 = 4 % 100 10 / 4 4 4 4 对 样 内 内 X W A C At（4） d-和d-生育酚及d-生育酚相对含量： X ， = % 100 4 4 4 ) ( + + t A A A （5） 式中：X T4 总生育酚含量； X ， d-，d-，d-生育酚的相对含量； X 对 对照品含量； 4 校正因子； A t4 生育酚峰总峰面积； A 内 4 内标峰峰面积； A (+)4 d-，d-生育酚峰

15、峰面积； A 4 d-生育酚峰峰面积； C 内 4 内标溶液内标物浓度，mg/mL； W 样 4 配制供试品溶液时样品取用量，mg。 5233 d-醋酸生育酚 52331 溶液配制 内标溶液：同5.2.3.1.1 对照品溶液：称取d-醋酸生育酚对照品15mg（准确至0.02mg） ，置 棕 色 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使之溶解，即得。 供试品溶液：称取试样15mg（准确至0.02mg） ，置棕色量瓶中，加内标溶液 稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。 52332 色谱条件 SE30毛细

16、管色谱柱， 氢火焰离子检测器， 保持柱箱温度245， 气化温度、 检测温度为 300。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在 18min 20min。吸取对照品溶液 1L，注入色谱仪，记录色谱图，以 d-醋酸生育酚 峰计柱效应大于 1500 理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大 于2.0%。取供试品溶液1L注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间 为1.0，则d-醋酸生育酚峰相对保留时间约为0.6。 52333 校正因子测定 取对照品溶液 1L 注入气相色谱仪，记录色谱图，量取 d-醋酸生育酚 峰峰面积A 对6 和内标峰峰面积A 对6 。以式（6）计算校正因子 6 。 6

17、 = 6 6 6 6 10 / 内 对 对 内 C A W A （6） 式中： 6 校正因子； A 对 6 d-醋酸生育酚峰峰面积； A 内 6 内标峰峰面积； C 内 6 内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 对 6 配制对照品溶液时 d-醋酸生育酚对照品的取用量，mg。 52334 测定 取供试品溶液 1L 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-醋酸生育酚 峰峰面积A 样7 、内标峰峰面积A 内7 。以式（7）计算含量。 X 7 = 6 % 100 10 / 7 7 7 7 对 样 内 内 样 X W A C A（7） 式中：X 7 试样含d-醋酸生育酚的量； 6 校正因子； A 样 7

18、d-醋酸生育酚峰峰面积； A 内 7 内标峰峰面积； C 内 7 内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 样 7 配制供试品溶液时样品取用量，mg。 53 酸度 531 试剂和溶液 5311 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L） ：按照GB/T 601配制与标定。 5312 酚酞指示液：1%乙醇溶液。 5313 乙醚。 532 测定 量取无水乙醇与乙醚各15mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5mL，滴加氢氧 化钠标准溶液（0.1mol/L）至微显粉红色，加试样 1.0g 溶解后，用氢氧化钠标 准溶液（0.1mol/L）滴定，至溶液呈粉红色，保持 0.5min 不退色，记录消耗氢 氧化钠标准溶液的

19、体积。 54 比旋度 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 541 试剂和溶液 5411 10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液：铁氰化钾 10.0g，加氢氧化钠溶液 （1125）振摇使之溶解，并稀至100ml。 5412 硫酸乙醇溶液：取1份1mol/L硫酸溶液加7 份的乙醇，混合即得。 5413 无水硫酸钠。 5414 异辛烷。 542 测定 5421 高d-生育酚、低d-生育酚 称取试样适量 （约相当于总生育酚400mg） （准确至0.2mg） ， 置分液漏斗中， 并用 50mL乙醚溶解，加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50mL，摇荡3min；用水洗 涤乙

20、醚溶液四次，每次用水 50mL。取乙醚液用无水硫酸钠干燥，干燥过的乙醚 液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约7mL8mL时,停止加热， 继续挥干乙醚。残渣立即用异辛烷 25.0mL 溶解，按中华人民共和国药典附 录旋光度测定法测定，以式（8）计算比旋度。 8 d 25 = 25 / 8 8 8 8 W X L （8） 式中： 8 测得的旋光度； L 8 测定管的长度，dm； W 8 取样量，g； X 8 总生育酚含量，% W 8 /25测定溶液浓度，g/mL。 5422 d-醋酸生育酚 称取试样适量（约相当于 d-生育酚 400mg） （准确至 0.2mg） ，置 150mL 圆底

21、烧瓶中，加25mL无水乙醇使之溶解，加硫酸乙醇溶液20mL，回流3h。冷却， 转入分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液洗涤烧瓶，合并洗液。加水250mL，混匀， 用乙醚萃取，第一次 75mL，第二、三次各 25mL。合并乙醚液，加 10%铁氰化钾 的氢氧化钠溶液50mL，摇荡3min；以下同5.4.2.1方法操作。 55 重金属 按GB/T 8451干法消解法测定。 56 过氧化值 按GB/T 5009.37中过氧化值测定方法进行测定。 6 检验规则 61 本产品须经生产单位质量检验部门检验，合格后方可入库或出厂。每批入 库或出厂的产品均应附有质量检验合格证明书。 62 以一次投料蒸馏得到的产品为一

22、批。 6 3 检验取样按批抽取， 并按 n 1公式计算抽样件数 （式中 n 为批包装数） ， 均匀抽取样品，并经等量混合后抽取两份装于避光玻璃瓶或塑料瓶中，每份样品 取量约10g，一份用于检验，一份密封保存，以备仲裁分析用。样品的标识应包 括生产厂名称、产品名称、批号、抽样日期、取样人等内容。 64 含量、酸度、比旋度为必检项目，重金属、过氧化值为型式检验项目，每 半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准，则应从两倍的包装量中重 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 新取样核验，检验结果如仍有一项不合格，则该批产品判为不合格。 65 使用单位可

23、按本标准的技术要求、试验方法和检验规则对接收的产品进行 质量检验，检验其指标是否符合本标准的规定。 66 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准 进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 71 标志 产品的包装上应有明显牢固的标志或标签， 内容应包括： 生产厂名称、 厂址， 产品名称（注明“食品添加剂”字样） 、商标、产品型号、批号、生产日期、 保质期、净重、产品采用标准号，以及国际单位（IU）含量。 72 包装 本品应装于符合食品卫生要求的铝制容器中，密封充氮保存，防止受潮、受 热。包装的重量可按客户的要求而定。 73 运输和贮存 本品不得与有毒、有害，或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、 混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。本品宜保存于阴凉干燥处。 74 保质期 在符合本标准规定的贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期 为18月。一经开启，立即使用。 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施