QB T 1324-1991 洗涤剂用表面活性剂含水量的测定 卡尔·费休双溶液法.pdf

1、中华人民共和国轻工行业标准洗涤剂用表面活性剂含水里的测定QB/T 1324一91卡尔费休双溶液法本标准等效采用国际标准ISO 4317-1977表面活性剂含水量的测定卡尔费休法1主烦内容与适用范围本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔费休双溶液法。2原理试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、毗陡和甲醇组成的溶液)进行定量反应。反应式H,O+I,+SO,+3C,H,N -CH,OH-2CH,NHI+CH5NHSO,CH3试荆分析中应使用认可的分析纯试荆和蒸馏水或纯度相当的水。3.1基准物。3.1.13.1.2蒸馏水。酒石酸钠二水合物(Na,C.H,O, . 2H,O)(H

2、G 3-1101),含水15.66%,3.2毗淀(GB 689)，使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05,/o (m/m),3.3无水甲醇，含水量低于0.05%(二/。)。如含水量大于0. 05 yo，须用3A或4A分子筛脱水。3.4碘(GB 675),35二氧化硫.钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水燥处理3.6卡尔费休溶液A:将100g无水二氧化硫溶解I- 1 OOOmI.l : 1(V/V)AjtQ/无水甲醇溶液中。3. 7卡尔费休溶液B:将80g碘溶于1000m1无水甲醉中注卡尔费休溶掖A(3.6)和B(3.7)应贮存于具磨口玻瑞塞的瓶中，并避光与防潮。

3、4仪器:.;普通实验室仪器，和:刻度移液管，容量1mL，分度0. 05mL,或相同容量的称量移液管或注射器。卡尔费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管(A和B)，分度0. 05MI，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，如图1，或卡尔费休自动滴定仪。采用说明:1J ISO 4317中还规定有卡尔费休单一溶液法，因卡尔费休单一溶液不稳定，故本标准未予采用。中华人民共和国轻工业部1991一11一25批准1992一08一01实施QB/r 1324一91图1卡尔费休水分测定器1一微安表沼一铂电极;3-微最滴定管;4-滴定瓶;5-试剂瓶; 6-控制箱;7一干燥管5试验程序5.，试验

4、份称取实验室样品，准至。.001g，样品称量应使其含水能消耗一可准确测量体积的卡尔费休溶液B(3.7),若样品含水量较高。可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液.再移取准确体积溶液供测定用。5.2k5.2尔费休溶液B(3. 7)水当量的测定，将滴定装置(4.2)装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加入30m1溶液A(3.6)装有电磁搅拌棒的滴定他中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7)，直至达到滴定终点用移液管、称量管或注射器(4.1)加人约0. 05-0. 100g水或水量相当的基准物(3. 1. 2)，称准至0.000坟开动搅拌，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7

5、)，直至达到滴定终点采用说明:17 ISO 4317用空白试验测定30.L(准确体积)溶液A(3. 6)耗用溶液130.7)的体积cV)计葬时从V中减去_本标准采用先用溶液B滴定30.工J(近似)溶液A至终点，再加基准物或试验份继续用溶液13滴定至终点。此法可简化操作、计算，竹省溶液AQB/T 1324 91溶液B(3. 7)的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgHzO/tnl表示，按式(1 )if算T -i7 (1)式中5.3，、-一所用基准物中水的质量,mg;V,一一滴定基准物时所用卡尔测定装好滴定装置，用滴定管A加人.费休溶液B(3. 7)的体积,ml30ml_卡尔滴加溶液B(3.

6、,7)至滴定点。然后加人试验份(5.1)加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点费休溶液A(3. 6)至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B。开动搅拌5min.用卡尔费休溶液B(3.7)逐滴滴注:滴定过的底液不必侮次放掉，一般30ml溶液A(3.6)可供连续滴定三个试验份用6分析结果计算产品含水量的质量百分数X按式(2)计算X=VAX7lo. (2)式中:V2-一滴定试验份(5.1)所用卡尔费休溶液B的体积，ml,7-一卡尔费休溶液B的水当量，mgH,O/ml,;，。-一试验份的质量，9。了精密度同一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。采用说明:ll同5.2,附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财、赵郁梅