CNS 11447-2002 Steel-Method for determination of selenium content《钢─硒定量法》.pdf

1、 1 鋼硒定量法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.080 11447 G2255 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74 年 12 月 18 日 91 年 3 月 15 日 (共 5 頁 ) Steel Method for determination of selenium content 1. 適用範圍：本標準規定鋼中之硒定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 11012鋼鐵分析法通則之規定。 3. 定量方法：硒之定量方法，依 2,3-二胺基萘 (2,3-Diaminonaph

2、thalene)萃取吸收光度分析法。本方法適用於硒含量 0.001 (m/m)以上 0.4 (m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄之規定。惟依共存於試樣中之錳及釩含量，有表 1 所示之適用限制。 表 1 依共存元素之適用限制 共存元素之最大共存許可量 (m/m) 硒 含 量 (m/m) 錳 釩 0.001 以上未滿 0.030 3.0 0.3 0.030 以上未滿 0.20 2 CNS 11447, G 2255 附錄 2,3-胺基萘萃取吸收光度分析法 Method for determination of selenium content 2,3-Diaminonaphthalene ch

3、loroform extraction spectrophotometric method 1. 方法概要 ： 以氫氯酸與硝酸之混合酸分解試樣 ， 加硫酸及磷酸 ， 加熱使發生硫酸白煙以去除氫氯酸及硝酸 。 加磷酸及 2,3-胺基萘後加熱之 。 以氯仿萃取所生成之 2,3-胺基萘硒錯合物，使用光度計，測定其吸光度。 2. 試藥 (1) 硝酸 (2) 磷酸 (8+22) (3) 混合酸 A（氫氯酸 1，硝酸 1， 2） (4) 混合酸 B（硫酸 1，磷酸 1， 1） (5) 鐵：儘可能為高純度之鐵，不含硒，或硒含量儘可能低且已知者。 (6) 2,3-胺基萘氫氯酸溶液 ： 秤 取 2,3-胺基萘

4、(C10H10N2) 0.10 g，移 入 100 mL 之量瓶 ， 加氫氯酸 (0.1 mol/L) 80 mL， 置於約 80之浴 ， 邊搖動混合邊加熱 5分鐘後 ， 放冷室溫以充分溶解之 。 加氫氯酸 (0.1 mol/L)標線後 ， 以濾紙 （ 種 F 級）過濾於乾容器。本溶液，每次使用時調製之。 (7) 氯仿 (8) 硒標準溶液 (100 g Se/mL)： 秤取硒 99.9 (m/m)以 0.100 g， 加硝酸 (1+1) 20 mL 加 熱分解並煮沸之。冷卻常溫後，使用將溶液洗移 1000 mL 之 量瓶，加標線作為硒標準溶液。 (9) 釩標準溶液 (1 mg V/mL)： 溶

5、解釩酸銨 (NH4VO3) 1.148 g 於溫約 200 mL，加 氫氯酸 5 mL。 冷卻常 溫後 ， 使 用將溶液洗移 500 mL 之量瓶 ， 加標線。 3. 試樣秤取量：依附錄表 1 之規定秤取試樣。 附錄表 1 試樣秤取量 硒 含 量 (m/m) 試樣秤取量 g 0.001 以未滿 0.030 1.0 0.030 以未滿 0.20 0.50 0.20 以 0.40 以 0.25 4. 操作 4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣移入燒杯 (200 mL) ， 覆蓋錶玻璃 ， 加混合酸 A第 2.(3)節 20 mL，加熱分解之。然後正確加混合酸 B第 2.(4)節 15 mL，繼

6、續加熱濃縮之。以洗滌錶玻璃面 ， 取錶玻璃 ， 再加熱使發生硫酸白煙 (1)。 放冷室溫後，加 30 mL 溶解鹽類 (2)。 3 CNS 11447, G 2255 註 (1)發現黑色殘渣時，加硝酸約 5 mL，繼續加熱使發生硫酸白煙。 (2)鹽類不易溶解時，加熱溶解之。 (2) 使用濾紙（種 E 級）過濾溶液，以溫洗滌，將濾液與洗液合併 (3)。 註 (3)未發現溶液殘渣時，可省略第 4.1(2)節之操作。 (3) 使用將溶液洗移 100 mL 之量瓶，冷卻常溫後，加標線。捨棄殘渣。 4.2 顯色及萃取：依列步驟之種。 (1) 硒含量為未滿 0.030 (m/m)之試樣 (a) 第 4.1

7、(3)節所得之溶液分取 10 mL，移入 100 mL 之量瓶。 (b) 正確加磷酸 (8+22) 30 mL， 2,3-胺基萘氫氯酸溶 液 第 2.(6)節 10 mL，置於沸騰浴加熱 5 分鐘整後，冷卻常溫。 (c) 使用少量將溶液洗移分液漏斗 (100 mL)， 正確加氯仿 20 mL， 劇烈搖盪混合 30 秒鐘後，靜置分離為兩層。 (2) 硒含量為 0.030 (m/m)以 0.40 (m/m)以之試樣。 (a) 實施第 4.2(1)(a)節之操作。 (b) 實施第 4.2(1)(b)節之操作後，加標線。 (c) 此溶液分取 25 mL， 移入分液漏斗 (100 mL) ， 正確加氯仿

8、 20 mL，劇烈搖盪混合 30 秒鐘後，靜置分離為兩層。 4.3 吸光度之測定 ： 使用乾濾紙 （種 E 級） 將第 4.2(1)(c)或 (2)(c)節所得層之機相過濾 ， 捨棄最初之濾 液 ， 取接之濾液部分於光度計之吸收槽 (20 mm)，以氯仿為參比液，測定波長 380 nm 附近之吸光度。 5. 空白試驗 ： 秤取與試樣秤取量相同量之鐵 第 2.(5)節 ， 與試樣並行實施相同之操作。 6. 檢量線之製作：依列步驟之種。 (1) 在第 4.2(1)(a)或 (2)(a)節所分取溶液之釩含量為未滿 0.1 mg 時 ； 附錄表 2 所示之每組試樣硒含量範圍 ， 準備數個燒杯 (300

9、 mL)， 依附錄表 2 之規定各秤取鐵第 2.(5)節移入其，覆蓋錶玻璃，加混合酸 A第 2.(3)節 20 mL，加熱分解之。依附錄表 2 之規定各正確加硒標準溶液第 2.(8)節，再正確加混合酸 B第 2.(4)節 15 mL， 繼續加熱濃縮之 。 以洗滌錶玻璃面 ， 取錶玻璃，再加熱使發生硫酸白煙。放冷室溫後，加 30 mL 溶解鹽類 (2)，冷卻常溫後，使用將溶液洗移 100 mL 之量瓶，加標線。此溶液分取 10 mL，移 入 100 mL 之量瓶。以，對應試樣之硒含量，依第 4.2(1)(b)、 (c)節及第 4.3 節 ， 或者第 4.2(2)(b)、 (c)節及第 4.3 節

10、之步驟 ， 與試樣並行實施相同之 操作，製 作所得吸 光度與作 為硒標準 溶液添加 於顯色溶 液之硒 量之關 係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 4 CNS 11447, G 2255 附錄表 2 鐵秤取量及硒標準溶液添加量 硒 含 量 (m/m) 鐵第 2.(5)節秤取量g 硒標準溶液第 2.(8)節添加量 mL 0.001 以未滿 0.030 1.000 0, 0.5, 1, 2, 3 0.030 以未滿 0.20 0.500 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 0.20 以 0.40 以 0.250 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 (2) 在第 4.2(1)(a

11、)或 (2)(a)節所分取溶液釩含量為 0.1 mg 以 0.3 mg 以時 ； 附 錄表 2 所示之每組試樣硒含量範圍 ， 準備數個燒杯 (300 mL)， 依附錄表 2 之規定各秤取鐵 第 2.(5)節 移入其 ， 覆蓋錶玻璃 ， 加混合酸 A第 2.(3)節 20 mL，加熱分解之。依附錄表 2 之規定各正確加硒標準溶液第 2.(8)節，再加釩標準溶液第 2.(9)節，使溶液之釩量與第 4.1(3)節所得試樣溶液所含之釩量相同 。 然後正確加混合酸 B第 2.(4)節 15 mL， 加熱濃縮之 。 以洗滌錶玻璃面，取錶玻璃，再加熱使發生硫酸白煙。放冷室溫後，加 30 mL 溶解鹽類 (2

12、)， 使用將溶液洗移 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 此溶液分取 10 mL，移 入 100 mL 之量瓶。以，對應試樣之硒含量，依第 4.2(1)(b)、 (c)節及第 4.3 節 ， 或者第 4.2(2)(b)、 (c)節及第 4.3 節之步驟 ， 與試樣並行實施相同之 操作，製 作所得吸 光度與作 為硒標準 溶液添加 於顯色溶 液之硒 量的關 係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 7. 計算：依列步驟之種。 (1) 試樣之硒含量為未滿 0.030 (m/m)時： 第 4.3 及 5.節所得之吸光度與第 6.(1)或 6.(2)節所製作之檢量線求硒量，依式算出試樣之硒含量。

13、Se10010mmm01g180g45 100 m2式， Se：試樣之硒含量 (m/m) m1：所分取之試樣溶液硒檢測量 (g) m0：所分取之空白試驗溶液硒檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) m2：鐵第 2.(5)節之硒含量 (m/m) (2) 試樣之硒含量為 0.030 (m/m)以 0.40 (m/m)以 時：第 4.3 及 5.節所得之吸光度與第 6.(1)或 6.(2)節所製作之檢量線求硒量 ， 依式算出試樣之硒含量。 Se1002510010mmm01g180g180g45 100 m2式， Se：試樣之硒含量 (m/m) m1：所分取之試樣溶液硒檢測量 (g) m0：所分取之

14、空白試驗溶液硒檢測量 (g) 5 CNS 11447, G 2255 m：試樣秤取量 (g) m2：鐵第 2.(5)節之硒含量 (m/m) 8.許可差：許可差 (4)，依附錄表 3 之規定。 附錄表 3 許可差 單位： (m/m) 硒 含 量 同試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 0.10 以 0.31 以 D 0.0174 (Se) 0.0004 D 0.0213 (Se) 0.0037註 (4)許可差計算式之 D，意謂 D(n, 0.95)，其值依 CNS 11771化分析及物理試驗許可差總則 之表 4。 n 之值 ，同試驗室內再現許可差時 ，為同試驗室內之分析次數，不同試驗室間再現許可差時，為參與分析之試驗 室數（ n 2 時， D 2.8）。 再者， (Se)為擬求許可差之試樣硒含量 (m/m)。 參考：此許可差，係使用硒含量 0.10 (m/m)以 0.31 (m/m)以之試樣實施共同試驗而其結果求得者。 引用標準： CNS 11012 鋼鐵分析法通則 CNS 11771 化分析及物理試驗許可差總則