CNS 13145-2002 Method of test for solvent extractable content in pulp《纸浆中有机溶剂萃取物试验法》.pdf

1、1 紙漿中有機溶劑萃取物試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 13145 P3128 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 年月日 91 年 12 月 9 日(共 3 頁) Method of test for solvent extractives content in pulp 1. 適用範圍：本標準適用於所有化學紙漿與半化學紙漿中，非揮發性溶劑可萃取物之分離、定量與檢驗。 2. 用語釋義：本法所稱之有機溶劑萃取物係指使用乙醚或二氯甲烷為溶劑，萃取紙漿中之可溶物，該萃取物質量與紙漿絕乾質量之百分比

2、值，即為紙漿中所含之有機溶劑萃取物之量。 備考：由於製漿過程中通常會移除大部分可溶於有機溶劑中之水萃取物以及揮發性成分，因此，一般紙漿中溶劑萃取物主要是樹脂酸、脂肪酸和其酯化物、蠟質及無法皂化之中性物質。事實上，此萃取物之組成分尚未有完整的界定，其組成分亦隨紙漿之種類而定。部分未漂闊葉樹材亞硫酸鹽法紙漿中仍含有類 (Terpenes)等揮發性成分。 3. 儀器 3.1 稱量瓶：依 CNS 7307化學分析用玻璃稱量瓶之規定，容量 200mL。 3.2 化學分析天平： 100200g，精確度 0.5mg。 3.3 天平： 100g，精確度 0.01g。 3.4 萃取器組：依 CNS 7312化學

3、分析用左司勒玻璃萃取器組之規定，萃取器容量須為 60120mL，並包括 200mL 之長頸燒瓶。 3.5 水浴器：具有溫度調節裝置之恆溫水浴器或加熱包。 3.6 玻璃過濾器：依 CNS 7311化學分析用玻璃過濾器之規定，坩堝形，號碼1G1、 1G2 或 1G3。 3.7 熱風式恆溫烘箱：具有溫度調節器，恆溫烘箱可保持溫度於 1053者。 3.8 乾燥器：可採用無水氧化鋁為乾燥劑。 4. 試藥：乙醚或二氯甲烷 4.1 乙醚： CNS 1712化學試藥 (二乙醚 )規定之一級乙醚試藥。 4.2 二氯甲烷： CH2Cl2， 98100%純度，沸點 3841，每升內含乾量物質應少於0.005g。 5

4、. 試樣：依 CNS 2952紙漿之取樣法規定，將氣乾試樣裁切或撕成約 1.5cm1.5cm大小之碎片，採取足夠至少兩次重覆試驗使用之試樣。 2 CNS 13145 , P 3128 6. 步驟 6.1 依 CNS 3086紙漿及紙類水分測定法（烘箱法）之規定，測定紙漿之含水率，換算紙漿之絕乾量。以分析天平稱取兩個絕乾量約 10g 之紙漿試樣，精確至0.01g。 6.2 將試樣放入圓筒濾紙內，筒口覆上經相同溶劑萃取過之脫脂棉花，再將圓筒濾紙放進左司勒玻璃萃取器中，量取 150170mL(需為萃取器容量之 1.5 倍以上 )之乙醚或二氯甲烷，倒入長頸燒瓶中，然後將此萃取器緊密組合。 6.3 將長

5、頸燒瓶體積之八成浸在水浴器槽或加熱包內加熱，至溶劑呈輕微沸騰狀，並以每十分鐘溶劑能通過萃取器虹吸管一次之迴流速率，萃取六小時。 備考 1. 迴流速率若太慢或太快，可延長或縮短時間，但須使總迴流次數至少為24 次，且萃取液中不可帶有紙漿纖維。 2. 乙醚或二氯甲烷及其揮發物極易燃燒，為安全計，整個萃取器應置放在通風良好之排煙櫃中進行。 6.4 萃取完成時，取出試樣，進行溶劑之部分回收，至長頸燒瓶中剩餘少量液量(2025mL)為止，取下長頸燒瓶，將瓶內溶劑以 1G1（ 1G2 或 1G3）玻璃過濾器過濾，移入稱量瓶中，另取溶劑洗淨長頸燒瓶內壁 23 次，洗淨液亦需經過玻璃過濾器濾過，移入已知重量之

6、稱量瓶中。 6.5 將稱量瓶置於排煙櫃中之溶劑蒸發器內，使大部分之溶劑揮發後，再放入 1053 之恆溫烘箱中，乾燥 3 小時。 備考：反覆乾燥達恆量之總乾燥時間勿超過 16 小時。 6.6 將稱量瓶放於乾燥器內 45 分鐘，冷卻至室溫，以化學分析天平稱量，精確至0.5mg。再將稱量瓶放入烘箱中加熱 30 分鐘後，冷卻至室溫後，以化學分析天平稱量，反覆操作至恆量，精確至 1mg。 6.7 將第 6.6 節稱得之稱量瓶與萃取物重量，減去已知重量之稱量瓶重量，即萃取物質量（ W）。 7. 報告 7.1 以下列公式計算紙漿中之有機溶劑萃取物。 E=SW 100 式中， E：有機成分萃取物（ %） S：紙漿絕乾質量（ g） W：萃取物質量（ g） 7.2 取兩次測定結果之平均值，報告至小數點後第二位，兩次測定計算值間之差應於 0.10%以內。 引用標準： CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法（烘箱法） 3 CNS 13145 , P 3128 CNS 1712 化學試藥 (二乙醚 ) CNS 7307 化學分析用玻璃稱量瓶 CNS 7311 化學分析用玻璃過濾器 CNS 7312 化學分析用左司勒玻璃萃取器組