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CNS 14642-2002 Methods of test for anions in highly purified water《超纯水中阴离子之试验法》.pdf

1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.40 K61082 14642 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年5月16日 年 月 日 (共12頁) 超純水中陰離子之試驗法 Methods of test for anions in highly purified water 1.適用範圍:本標準規定超純水中陰離子(氟化物離子、氯化物離子、亞硝酸離子、溴化物離子、磷酸離子、硝酸離子及硫酸離子)之試驗方法。 備考:本方法亦適用於超純水以外之高度精製水中之陰離子試驗方法。 2.共同事項 (1)通則:化學分析共同之

2、一般事項,依CNS 9179化學分析法通則之規定。 (2)用語釋義:本標準所用之主要用語定義,依CNS 12586分析化學用語(基礎部門)之規定。 (3)重現分析精密度:重現分析精密度,在各個試驗方法之定量範圍內,以重現試驗求得之變異係數(%)表示之(1)。 註(1):變異係數= 100x式中,:標準差 x:平均值 (4)水:使用CNS 3699化學分析用水所規定之A1A3分析用水,惟在各項目中另有規定時,依其規定。 (5)試藥:有關試藥之共同事項如下。 (a)試藥,若有相當之中國國家標準時,應使用該試藥之最上級或適合於用途者,若無相當之中國國家標準時,應使用對試驗無妨礙者。 (b)試藥類之溶

3、液濃度,通常以g/L(化合物時,使用其無水物之質量)或mol/L(或mmol/L)表示。惟標準液濃度,以mg/mL,g/ m L或ng/mL表示。 (c)試藥類之名稱,原則上由國立編譯館依國際純化學及應用化學聯合會(IUPAC)之無機化學命名法及有機化學命名法所定化合物名稱以及CNS試藥名稱。 (d)關於試藥類及廢液等之處理,應依有關法令規則等,並充分注意。 (6)玻璃器具類:原則上,選用CNS 73007322所規定之化學分析用玻璃器具及CNS 88628867所規定之化學分析用玻璃體積計。 使用於乾燥器之乾燥劑,原則上為矽膠(2)。 註(2):使用CNS 6727包裝用矽膠乾燥劑所規定之包

4、裝用矽膠乾燥劑A型1種。 (7)檢量線(離子層析法):製作檢量線時,將試驗方法所示之定量範圍內分為46階段,然後量取可與此一致之標準液量。製作定量範圍內之檢量線。 於離子層析法,試驗時,須使用新製作之檢量線,對多數試樣連續試驗時,則在試驗過程中,適當地使用標準液確認指示值。 2 CNS 14642, K 61082 (8)試驗環境 : 本試驗 , 宜在室內清淨度等級於 3 級之環境 (1m3空氣所含粒子之粒徑在 0.1 0.5 m之 範圍內 , 且 0.1, 0.2, 0.3 及 0.5 m之 粒 子顆數分別為 103,236, 101 及 35 以 )例如無塵室內實施。 備考 : 試樣之採取

5、及試驗之任何操作 , 亦須付出最大意力 , 以避免污染試樣。亦須意所使用器具之材質或形狀,洗滌方法。 尤其須意避免來分析者之污染。宜使用無塵室用手套等。 3.試樣採取 (1)試樣容器 : 使用硬質玻璃製 , 聚烯製 , 聚烯製 , 聚苯烯製等之氣密容器。 (2)試樣容器之洗滌 (a)以 A1 分析用,充分洗滌試樣容器。 (b)將試樣容器容量之約41量的 A1 分析用放入其 , 加栓塞激烈搖動混合約 30秒鐘,以洗滌之。將此操作反覆實施 5 次。 (c)裝滿 A3 分析用 (或與待測之同等之 ),密栓放置 16 小時後,捨棄之。 (d)再以與 (c)相同之裝滿後,密栓放置採取試樣。 (3)採取操

6、作 (a)以待測之 , 將精製裝置出口或主管路之試樣採取閥 (3)前端充分洗滌後 , 裝設預先以 A1 分析用充分洗滌之試樣導管 (軟質合成樹脂製者 )(4)。 (b)將試樣容器之捨棄,以待測之實施第 3(2)(b)節之操作。 (c)使試 樣 導管前 端接 觸試樣 容器 底部, 而使 試樣流 出試 樣容器 容量 之約 5 倍量後,取出試樣導管,以試樣充分洗滌栓塞後,密栓之。 註 (3):試樣採取閥,應使用不銹鋼製或其他耐蝕性材料製者。 (4): 試樣導管之距離長時 , 放流試樣採取閥與試樣導管前端間之滯留完全被取後 , 繼續放流約 5 分鐘 。 若為主管路時 , 則直以約 1L/min試樣採取

7、閥流出為宜。 4.氟化物離子 (F):依離子層析法,定量試樣之氟化物離子 (F)。 定量範圍: 0.5 10 g F/L(5) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(5)。 註 (5):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a): CNS 3699 所規定之 A2 分析用或 A3 分析用 , 或者同等品質之其他精製。實施空白試驗,以確認是否可使用。試藥之調製及操作時使用之。 (b)溶離液 : 溶離液 (6), 係依裝置種類及填充於分離管柱之陰離子交換體種類而不同,故預先以註 (9)之操作確認分離狀態。 (c)再生液 : 再生液 (7), 係用干擾抑制管 (suppressor)時使

8、用之 。 惟因裝置種類及 干擾抑制器種類而異 。 預先與分離管柱組合而實施註 (5)之操作 , 以確認再生液之性能。 (d)氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL):將 CNS 12983容量分析用標準試藥所 3 CNS 14642, K 61082 規定之氟化鈉於 500加熱約 1 小時,置於乾燥器放冷之。秤取其 0.221g,以少量溶解, 使用將溶液洗移 1000mL 之量瓶, 加標線。儲存於聚烯瓶。 (e)氟化物離子標準液 (0.5 g F/mL): 量取氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL)5mL,移入 1000mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (f)氟化物離子標準液 (50

9、ng F/mL): 量取氟化物離子標準液 (0.5 g F/mL)10mL,移入 100mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 註 (6):溶離液調製方法之範例如。 使用干擾抑制管時之範例:述 3 種選擇 1 種。 碳酸氫鈉溶液 (1.2mmog108/L)+碳酸鈉溶液 (4.4mmog108/L):秤 取 CNS 1945化試藥 (碳酸氫鈉 ) 所規定之碳酸氫鈉 0.101g 及 CNS 1954化試藥 (碳酸鈉 )所規定之碳酸鈉 0.466g,以少量溶解,加使成 1L。 碳酸氫鈉溶液 (1mmog108/L):秤取 CNS 1945 所規定之碳酸氫鈉 0.084g 以少量溶解,加使成 1L。

10、 硼酸鈉溶液 (5mmog108/L):秤取 CNS 1951化試藥 (硼砂 )所規定之合硼酸鈉 1.907g,以少量溶解,加使成 1L。 不使用干擾抑制器時之範例:選擇述之種。 1-辛烷磺酸鈉溶液 (1mmog108/L): +硼酸溶液 (20mmog108/L):秤 取 1-辛烷磺酸鈉 0.216g 及 CNS 1603化試藥 (硼酸 )所規定之硼酸 1.237g,以少量溶解,加使成 1L。 4-羥基苯 酸溶液 (8mmog108/L)+2-雙 (羥 基 )亞胺基 -2-(羥基 )-醇溶液 (3.2mmog108/L)(pH4.0):秤取 4-羥基苯 酸 (4-hydroxybenzoic

11、 acid) 1.105g 及 2- 雙 ( 羥基 ) 亞胺基 -2-( 羥基 )- 醇2-bis(hydroxyethyl)imino-2-(hydroxy-methyl)-1.3-propanediol另稱: 雙(2- 羥基 ) 亞胺 基 ( 羥 基 ) 烷 bis(2-hydroxyethyl)iminotris(hydroxymethyl)methane 0.670g,以少量溶解,加使成 1L。 (7):再生液調製法範例如。選擇其之種。 硫酸 (15mmog108/L): 量取硫酸 (0.5mmog108/L)將 CNS 2008化試藥 (硫酸 )所規 定之 硫 酸 30mL, 逐 次

12、 少 量加入 約 500mL ,冷 却後 加 使 成1L30mL,加使成 1L。 硫酸 (25mmog108/L):量取硫酸 (0.5mmog108/L)50mL,加使成 1L。 (2)器具及裝置 (2.1)微射器: 0.1 2mL (2.2)離子層析儀 : 將分離管柱與干擾抑制管組合之方式 , 分離管單獨之方式任種均可,惟可滿足列條件且可將氟化物離子與氯化物離子分離者。 (a)分離管柱 : 於不銹鋼製或合成樹脂製 (8)管柱用管 , 填充強鹼性陰離子交 4 CNS 14642, K 61082 換樹脂 (型 )(表層被覆型或全多孔性氧化矽型等 )者 (9)。 (b)干擾抑制管 : 將溶離液之

13、陽離子交換為氫離子所需者 。 依賴陽離子交換膜或具備同等性能之陽離子交換體等之作用者。亦稱為去除管柱。 (c)偵檢器:電導偵檢器。 (2.3)記錄部:由料處理裝置及記錄器所構成。 註 (8):例如,氟化烯樹脂製,聚醚酮 (polyetherketone)製等。 (9): 使溶離液之定流量 (例如 , 1 2mL/min)流入分離管柱 , 入定量(例如, 100 L)之陰離子混合標準液 (1 g F, 1 g C g108)/mL,求得層析圖,選用可分離各陰離子 (分離度為約 1.3)者。 宜以本方法定期確認分離管柱性能。 陰離子混合標準液 (1 g F, 1 g C g108)/mL,依述步驟

14、調製之。 量取第 4.(1)(d)節之氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL)5mL 及第 5.(1)(d)節之氯化物離子標準液 (0.1mg Cg108/mL)5mL,移入 500mL 之量瓶,加標線。 (3)操作 (a)使離 子 層析儀 為可 操作之 狀態 ,以 定流 量 (例如 , 1 2mL/min)使溶離 液 (6)流入分離管 柱。若使用 干擾抑制管 時,則以 定流量使再 生液 (7)流 入干擾抑制管。 (b)將試樣之定量 (例如, 0.5 2mL 之定量 )入分離管柱,記錄層析圖。 (c)讀層析圖相當於氟化物離子峰之指示值 (10)。 (d)檢量線求出試樣之氟化物離子濃度 ( g

15、 F/L)。 檢量線 : 階段式量取氟化物離子標準液 (50ngF/mL)(11)1 20mL 之各種液量 ,移入 100mL 之量瓶 , 加標線 。 對此等溶液實施 (a) (c)之操作 , 讀取相當於 各氟化物離 子濃度之指 示值 (10)。另外,對調 製氟化物離 子標準液所 使用之實施 (a) (c)之操作,作為空 白試驗,將 相當於各氟 化物離子濃 度之指 示值修 正後,製作 氟化物離子 濃度 ( g F/L)與指示 值之關係線 ,作為檢量 線。檢量線之製作,係在測定試樣時實施。 註 (10):峰高或峰面積。 (11):不使用 濃縮管柱而 可定量試樣 之氯化物 離子等陰離 子時,若使

16、用 陰離子混合標準液製作檢量線,則可同時定量。 備考 :若連續使 用分離管柱 ,則性能會 降低,故定 期實施註 (9)之操作確認之。 性能 降低時,調 製溶離液之 約 10 倍濃 度之溶液, 將管柱洗滌後,以註 (9)之操作確認。若性能無法恢復時,應更換新品。 5.氯 化物離子 (Cg108):以 濃縮 管柱將 試樣 之氯 化物 離子濃 縮後 ,依離 子層 析法定量之。 定量範圍: 0.05 1 g C g108/L(12) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(12) 5 CNS 14642, K 61082 註 (12):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a):依第 (1)

17、(a)節之規定。 (b)溶離 液: 溶離液 (13),係因 裝置 種類及填充 於分離管柱 之陰離子交 換體種類而不同,故 預 先以註 (16)之操作, 確 認氯化物 離 子,亞硝 酸 離子,溴 化 物離子 ,磷酸離子,硝酸離子及硫酸離子之分離。 (c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定 (14)。 (d)氯化物離子標準液 (0.1mg Cg108/mL):將 CNS 12983 所規定之氯化鈉 (容量分析用標準試藥 )於 600加熱約 1 小時 , 置於乾燥器放冷之 。 秤取其 0.165g,以少量溶解,使用將溶液洗移 1000mL 之量瓶,加標線。 (e)氯化物離子標準液 (0.5 g

18、C g108/mL):量取氯化物標準液 (0.1mg Cg108/mL)5 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (f)氯化物離子標準液 (5ng Cg108/mL): 量取氯化物標準液 (0.5 g C g108/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )/mL : 量取氯化物離子標準液 (0.5 g C g108/mL)10 mL,第 6.(1)(e)節之亞硝酸離子標準液 (0.5 g N

19、O2/mL)10 mL,第 7.(1)(e)節之磷酸離子標準液 (5 g P O43 /mL)10 mL,第 8.(1)(e)節之溴 化物離子標 準液 (1 g B r/mL)10 mL,第 9.(1)(e)節之硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL)10 mL 及第 10.(1)(e)節之硫酸離子標準液 (1 g SO42 /mL)10 mL,移 入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 註 (13):溶離液調製方法之示例如。 使用干擾抑制管時之示例:述 3 種選擇 1 種。 碳酸氫鈉溶液 (4mmog108/L)+碳酸鈉溶液 (4mmog108/L):秤 取 CNS 1945

20、所規定之碳酸氫鈉 0.336g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.424g,以少量溶解,加使成 1L。 碳酸氫鈉溶液 (1.7mmog108/L) +碳酸鈉溶液 (1.8mmog108/L):精稱 CNS 1945所規定之碳酸氫鈉 0.143g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.191g,以少量溶解,加使成 1L。 碳 酸氫鈉 溶液 (0.3mmog108/L)+碳酸 鈉溶 液 (2.7mmog108/L):精稱 CNS 1945所規定之碳酸氫鈉 0.025g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.286g,以少量溶解,加使成 1L。 不使用干擾抑制管時之範例:述 3 種選

21、擇 1 種。 1-辛烷 磺酸鈉 溶液 (1mmog108/L)+硼酸 溶液 (20mmog108/L):依 第 4 節註 (6)“ 1-辛烷磺酸鈉溶液 (1mmog108/L)+硼酸溶液 (20mmog108/L)”之規定。 4-羥 基苯酸溶液 (8mmog108/L)+2-雙 (羥基 )亞胺基 -2-(羥基 )-醇溶液 (3.2mmog108/L)(pH 4.0):依 第 4 節註 (6)“ 4-羥基苯酸溶液 (8m 6 CNS 14642, K 61082 mog108/L)+2- 雙 ( 羥 基 ) 亞胺 基 -2-( 羥 基 )- 醇溶液 (3.2m mog108/L)(pH4.0)”

22、之規定。 4- 羥基 苯酸 (2mmog108/L)+2-( 胺 基 ) 醇 溶液 (2.2 m mog108/L)(pH7.9):秤取 4-羥基苯酸 0.276g 及 2-(胺 基 ) 醇 2-(diethylamino)ethanol 0.258g,以少量溶解,加使成 1L。 註 (14):依第 4 節註 (7)之規定。 (2)器具及裝置 (2.1)濃縮裝置:可滿足列條件,且可連接於離子層析儀者。 (a)試樣入泵:可得流量 1 5mL/min 者。 (b)濃縮管柱 : 填充陰離子交換體於不銹鋼製或合成樹脂製 (15)之管柱用管者 。 (2.2)離子層析儀 : 依 第 4(2)(2.2)節之

23、規定 。 惟須滿足列條件 , 且可分離氯化物離子,亞硝酸離子,溴化物離子,磷酸離子,硝酸離子,硫酸離子者。 (a)分離管柱 :填充陰離 子交換體 (表層被覆型 或多孔性 氧化矽型等 )於不 銹鋼製或合成樹脂製 (15)之管柱用管者 (16)。 (b)干擾抑制管 : 將溶離液之陽離子變換為氫離子所需者 , 依賴陽離子交換膜或具備同等性能之陽離子交換體等之作用者。亦稱為去除管柱。 (c)偵檢器:電導偵檢器。 (2.3)記錄部:由料處理裝置及記錄器所構成。 註 (15):依第 4 節註 (8)之規定。 (16):使溶 離液之定 流量 (例如, 1 2mL/min)流入分離管柱, 入定量 (例如 ,

24、100 L)之陰離子混合標準液 (1 g F, 1 g C g108, 1 g N O2, 1 g P O43 , 1 g B r, 1 g N O3, 1 g S O42 )/mL , 求 得層析圖,選用可分離各陰離子 (分離度約為 1.3)者。 宜以本方法定期確認分離管柱性能。 陰離子混合標準液 (1 g F, 1 g C g108, 1 g N O2, 1 g P O43 , 1g B r, 1 g N O3, 1 g S O42 )/mL,依述步驟調製之。 量取第 4.(1)(d)節之 氟化物 離 子 標準 液 (0.1mg F /mL)5 mL,第5.(1)(d)節之氯化物離子標準液

25、 (0.1mg Cg108 /mL)5 mL,第 6.(1)(d)節之亞硝酸離子標準液 (0.1mg NO2 /mL)5 mL,第 7.(1)(d)節之磷酸離子標準 液 (0.1mg PO43 /mL)5 mL,第 8.(1)(d)節之溴 化物標 準液(0.1mg Br /mL)5 mL,第 9.(1)(d)節之硝酸離子標準液 (0.1mg NO3 /mL)5 mL 及第 10.(1)(d)節之硫酸離子標準液 (0.1mg SO42 /mL)5 mL,移入 500mL 之量瓶,加標線。 (3)操作 (a)使離 子層析儀 為可操作之 狀態,以 定流量 (例如, 1 2mL/min)使溶離 液 (

26、13)流入濃縮管柱及分離管柱 。 若為使用干擾抑制管之方式時 , 則使再生液 (14)之定量流入干擾抑制管。 7 CNS 14642, K 61082 (b)切換流 路而停止 溶離液 入濃縮管 柱,使用 試樣入 泵將試樣 之定量 (例如, 40 50 mL 之定量 )(17)入濃縮管柱 , 以濃縮後 , 再切換流路而恢復為(a)之狀態,將濃縮之成分溶離而送分離管柱,記錄層析圖。 (c)讀取層析圖相當於氯化物離子峰之指示值 (18)。 (d)檢量線 求得氯化物 離子量 (ng Cg108),算出 試樣之氯 化物離子濃 度 ( g C g108/L)。 檢 量線: 階段 式量取 氯化 物離子 標準

27、 液 (5ng Cg108/mL)(19)1 20 mL 之 各種液量, 移 入 100 mL 之量瓶 , 加之標線 。 對此等溶液實施 (a) (c)之操作 , 讀 取相當於各氯 化物離子量 之指示值。 另外,對本 操作所使用 之實施 (a) (c)之操作,作為空白試驗,將相當於各氯化物離子量之指示值修正後,製作 氯 化物離子量 (ng Cg108)與指示值之關係線 , 作為檢量線 。 檢量線之製作 , 係在測定試樣時實施。 註 (17):測定氯化物離子濃度為 1 g C g108/L 以之試樣時,在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (18):依第 4 節註 (10)之

28、規定。 (19):欲將氯化物離子以外之陰離子同時測定時,使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42)/mL。 備考:依第 4 節備考之規定。 6.亞硝酸離子 (NO2): 以濃縮管柱將試樣之亞硝酸離子濃縮後 , 依離子層析法定量之。 定量範圍: 0.05 1 g N O2/L(20)。 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(20)。 註 (20):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a):依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液:依第 5.(1)(b)節之規定 (21)。

29、(c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)亞硝酸離子標準液 (0.1mg NO2/mL):將 CNS 1972化試藥 (亞硝酸鈉 )所規定之亞硝酸鈉於 105 110加熱約 4 小時,置於乾燥器放冷後,求出亞硝酸鈉純度 (22),精稱相當於 100% NaNO20.150g 之亞硝酸鈉量,以少量溶解 , 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 , 加標線 。 保存於 0 10之暗處。使用時將其層析圖求出,以確認未發生變質。 (e)亞硝 酸離子標 準液 (0.5 g N O2/mL):量取亞 硝酸離子 標準液 (0.1mg NO2/mL)5 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線

30、。使用時調製之。 (f)亞硝酸離子標準液 (5ng NO2/mL): 量取亞硝酸離子標準液 (0.5 g N O2/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3 8 CNS 14642, K 61082 , 10ng SO42 )/mL:依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (21):依 第 5 節註 (13)之規定 。 使用紫外吸光偵檢器時 , 應使用在紫外部無吸收者。但,於使用干擾抑制管之方式,可使用碳酸鹽系溶離液。 (22):依 CNS

31、1972 第 6.1 節 (純度 )之規定。 (2)器具及裝置:依第 5.(2)節之規定。偵檢器,亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (23)之操作。 (b)讀取層析圖相當於亞硝酸離子峰之指示值 (24)。 (c)檢量線求得亞硝酸離子量 (ng NO2),算出試樣之亞硝酸離子濃度 ( g N O2/L)。 檢量線:階段式量取亞硝酸離子標準液 (5ng NO2/mL)(25)1 20 mL 之各種液量, 移 入 100 mL 之量瓶 , 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 , 讀 取相當於 各亞硝酸離 子量之指示 值。另外, 對本操作

32、所 使用之實 施 (a)及 (b)之操作 , 作為空白試驗 , 將相當於各亞硝酸離子量之指示值修正後 , 製作亞硝酸離子 量 (ng NO2)與指示 值之關 係線 ,作為 檢量 線。檢 量線 之製作 ,係 在測定試樣時實施。 註 (23): 測定亞硝酸離子濃度為 1 g N O2/L 以之試樣時 , 在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (24):依第 4 節註 (10)之規定。 (25): 欲將亞硝酸離子以外之陰離子同時測定時使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )

33、/mL 。 備考:依第 4 節備考之規定。 7.磷酸離子 (PO43 ): 以濃縮管柱將試 樣之磷酸離子濃縮後 , 依離子層析法定量之。 定量範圍: 0.5 10 g PO43 /L(26) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(26) 註 (26):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a):依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液:依第 5.(1)(b)節之規定 (27)。 (c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)磷酸離子標準液 (0.1mg PO43 /mL):將 CNS 1902 化試藥 (磷酸氫鉀 )所規定之磷酸氫鉀於 110乾燥約 5 小時 , 置於

34、乾燥器內放冷 。 秤取其 0.143g,以少量溶解 , 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 , 加標線 , 儲存於 0 10之暗處。 (e)磷酸離 子標準液 (5 g P O43 /mL):量取 磷酸離子 標準液 (0.1mg PO43 /mL)50 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (f)磷 酸離子 標準液 (50ng PO43 /mL): 量取磷 酸離子標 準液 (5 g P O43 /mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線,使用時調製之。 9 CNS 14642, K 61082 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2

35、, 50ng PO43, 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42)/mL :依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (27): 不使用干擾抑制管時之溶離液 , 應使用第 5 節註 (13)所規定不使用干擾抑制器時之 示例的 4-羥基苯 酸溶液 (2mmog108/L)+2-(胺基 )醇溶液 (2.2mmog108/L)(pH 7.9)等之弱鹼性者。 (2)器具及裝置:依第 5.(2)節之規定。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (28)之操作。 (b)讀取層析圖相當於磷酸離子峰之指示值 (29)。 (c)檢量線求得磷 酸離子量 (ng PO43 ),算出試

36、樣 之磷酸離子 濃度 ( g P O43 /L)。 檢量線:階段式量取磷酸離子標準液 (50ng PO43 /mL)(30)1 20mL 之各種 液量,移 入 100 mL 之量瓶 , 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 , 讀取相當於各 磷酸離子量 之指示值。 另外,對本 操作所使用 之實施 (a)及 (b)之操作 , 作為空白試驗 , 將相當於各磷酸離子量之指示值修正後 , 製作磷酸離子量 (ng PO43 )與指示值之關係線,作為檢量線。檢量線之製作,係在測定試樣時實施。 註 (28):測定磷酸離子濃度為 10 g P O43 /L 以之試樣時,在操作將入濃縮管柱之試樣量

37、限制於 40 mL 以之定量。 (29):依第 4 節註 (10)之規定。 (30): 欲將磷酸離子以 外 之陰離子 同 時測定時 , 使用陰離 子 混合標準 液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43, 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42)/mL。 備考:依第 4 節備考之規定。 8.溴化物離子 (Br): 以濃縮管柱將試樣之溴化物離子濃縮後 , 依離子層析法定量之 。 定量範圍: 0.1 2 g Br/L(31) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(31) 註 (31):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a):依第 4.(1)(

38、a)節之規定。 (b)溶離液:依第 5.(1)(b)節之規定 (32)。 (c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)溴化物離子標準液 (0.1mg Br/mL):將 CNS 1879 化試藥 (溴化鉀 ) 所規定之溴化鉀於 110加熱約 4 小時 , 置於乾燥器內放冷 。 秤取其 0.149g, 以少量溶解,使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶,加標線。 (e)溴化 物 離子標 準液 (1 g B r/mL):量取溴 化物離 子標 準液 (0.1mg Br/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (f)溴化物離子標準 液 (10ng Br/mL):

39、量取溴化物 離子標準 液 (1 g B r/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線,使用時調製之。 10 CNS 14642, K 61082 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )/mL:依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (32):依第 6 節註 (21)之規定。 (2)器具及裝置:依第 5.(2)節之規定。偵檢器,亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (33)之操作。 (b)讀取層析圖相當於溴化物離子峰之指示值 (3

40、4)。 (c)檢量線求得溴化物離子量 (ng Br),算出試樣之溴化物濃度 ( g B r/L)。 檢 量 線 :階段 式量 取溴化 物離 子標準 液 (10ng Br/mL)(35)1 20mL 之 各種液量, 移 入 100 mL 之量瓶 , 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之 操 作,讀取相當 於各溴化物 離子量之指 示值。另外 ,對本操作 所使用之 實施 (a)及 (b)之操作 , 以修正相當於各溴化物離子量之指示值後 , 製作溴化物離子量 (ng Br)與指示值之關係線,作為檢量線。檢量線之製作,係在測定試樣時實施。 註 (33):測定溴化物離子濃度為 2 g B r/L

41、 以之試樣時,在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (34):依第 4 節註 (10)之規定。 (35):欲將溴化物離子以外之陰離子同時測定時,使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42)/mL。 備考:依第 4 節備考之規定。 9.硝酸離子 (NO3):以濃縮管柱將試樣之硝酸離子濃縮後,依離子層析法定量之。 定量範圍: 0.1 2 g N O3/L(36) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 20%(36) 註 (36):因裝置,測定條件而不同。 (1)試藥 (a):

42、依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液:依第 5.(1)(b)節之規定 (37)。 (c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)硝酸離子標準液 (0.1mg NO3/mL):將 CNS 1894化試藥 (硝酸鉀 ) 所規定之硝酸鉀於 105 110加熱約 3 小時,置於乾燥器內放冷。秤取其 0.163g,以少量溶解 , 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 , 加標線 。 保存於 0 10之暗處。 (e)硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL):量取硝酸離子標準液 (0.1mg NO3/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線。使用時調製之。 (f)硝酸離子

43、標準液 (10ng NO3/mL): 量取硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線,使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )/mL:依第 5.(1)(g)節之規定。 11 CNS 14642, K 61082 註 (37):依第 6 節註 (21)之規定。 (2)器具及裝置:依第 5.(2)節之規定。偵檢器,亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (38)之操作。 (b)讀取層析

44、圖相當於硝酸離子峰之指示值 (39)。 (c)檢量線求得硝酸離子量 (ng NO3), 算 出試樣之硝酸離子濃度 ( g N O3/L)。 檢 量線:階 段式量取 硝酸離子 標準液 (10ng NO3/mL)(40)1 20mL 之 各種液量,移 入 100 mL 之量瓶 , 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 , 讀取相當於各 硝酸離子量 之指示值。 另外,對本 操作所使用 之實施 (a)及 (b)之操作 , 作為空白試驗 , 將相當於各硝酸離子量之指示值修正後 , 製作硝酸離子量 (ng NO3)與指示值之關係線,作為檢量線。檢量線之製作,係在測定試樣時實施。 註 (38)

45、: 測定硝酸離子濃度為 2 g N O3/L 以之試樣時 , 在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (39):依第 4 節註 (10)之規定。 (40): 欲將硝酸離子以外之陰離子同時測定時 , 使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43 , 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )/mL 。 備考:依第 4 節備考之規定。 10.硫酸離子 (SO42 ): 以濃縮管柱將試樣之硫酸離子濃縮後 , 依離子層析法定量之 。 定量範圍: 0.1 2 g S O42 /L(41) 重現分析精密度:以變異係數表示,為 5 2

46、0%(41) 註 (41):因裝置及定量條件而不同。 (1)試藥 (a):依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液:依第 5.(1)(b)節之規定。 (c)再生液:依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)硫酸離子標準液 (0.1mg SO42 /mL):將 CNS 1905化試藥 (硫酸鉀 )所規定之硫酸鉀於約 700灼熱約 30 分鐘,置於乾燥器內放冷。秤取其 0.182g,以少量溶解,使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶,加標線。 (e)硫酸離 子標準液 (1 g S O42 /mL):量取 硫酸離子標 準液 (0.1mg SO42 /mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶

47、,加標線。使用時調製之。 (f)硫 酸離子 標準液 (10ng SO42 /mL): 量取硫 酸離子標 準液 (1 g S O42 /mL)10 mL,移入 1000 mL 之量瓶,加標線,使用時調製之。 (g)陰離子混 合標準液 (5ng Cg108, 5ng NO2, 50ng PO43, 10ng Br, 10ng NO3, 10ng SO42 )/mL:依第 5.(1)(g)節之規定。 (2)器具及裝置:依第 5.(2)節之規定。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (42)之操作。 12 CNS 14642, K 61082 (b)讀取層析圖相當於硫酸離子峰之指示值 (43)。 (c) 檢量線求 得硫酸離子 量 (ng SO42 ),算出試 樣之硫酸 離子濃度 ( g S O42 /L)。 檢量線:階 段式量取硫 酸離子標準 液 (10ng SO42 /mL)(44)1 20mL 之各種液量,移入 100 mL 之量瓶,加

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