CNS 14642-2002 Methods of test for anions in highly purified water《超纯水中阴离子之试验法》.pdf

1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.40 K61082 14642 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年5月16日 年 月 日 (共12頁) 超純水中陰離子之試驗法 Methods of test for anions in highly purified water 1.適用範圍：本標準規定超純水中陰離子(氟化物離子、氯化物離子、亞硝酸離子、溴化物離子、磷酸離子、硝酸離子及硫酸離子)之試驗方法。 備考：本方法亦適用於超純水以外之高度精製水中之陰離子試驗方法。 2.共同事項 (1)通則：化學分析共同之

2、一般事項，依CNS 9179化學分析法通則之規定。 (2)用語釋義：本標準所用之主要用語定義，依CNS 12586分析化學用語(基礎部門)之規定。 (3)重現分析精密度：重現分析精密度，在各個試驗方法之定量範圍內，以重現試驗求得之變異係數(%)表示之(1)。 註(1)：變異係數= 100x式中，：標準差 x：平均值 (4)水：使用CNS 3699化學分析用水所規定之A1A3分析用水，惟在各項目中另有規定時，依其規定。 (5)試藥：有關試藥之共同事項如下。 (a)試藥，若有相當之中國國家標準時，應使用該試藥之最上級或適合於用途者，若無相當之中國國家標準時，應使用對試驗無妨礙者。 (b)試藥類之溶

3、液濃度，通常以g/L(化合物時，使用其無水物之質量)或mol/L(或mmol/L)表示。惟標準液濃度，以mg/mL，g/ m L或ng/mL表示。 (c)試藥類之名稱，原則上由國立編譯館依國際純化學及應用化學聯合會(IUPAC)之無機化學命名法及有機化學命名法所定化合物名稱以及CNS試藥名稱。 (d)關於試藥類及廢液等之處理，應依有關法令規則等，並充分注意。 (6)玻璃器具類：原則上，選用CNS 73007322所規定之化學分析用玻璃器具及CNS 88628867所規定之化學分析用玻璃體積計。 使用於乾燥器之乾燥劑，原則上為矽膠(2)。 註(2)：使用CNS 6727包裝用矽膠乾燥劑所規定之包

4、裝用矽膠乾燥劑A型1種。 (7)檢量線(離子層析法)：製作檢量線時，將試驗方法所示之定量範圍內分為46階段，然後量取可與此一致之標準液量。製作定量範圍內之檢量線。 於離子層析法，試驗時，須使用新製作之檢量線，對多數試樣連續試驗時，則在試驗過程中，適當地使用標準液確認指示值。 2 CNS 14642, K 61082 (8)試驗環境 ： 本試驗 ， 宜在室內清淨度等級於 3 級之環境 (1m3空氣所含粒子之粒徑在 0.1 0.5 m之 範圍內 ， 且 0.1， 0.2， 0.3 及 0.5 m之 粒 子顆數分別為 103，236， 101 及 35 以 )例如無塵室內實施。 備考 ： 試樣之採取

5、及試驗之任何操作 ， 亦須付出最大意力 ， 以避免污染試樣。亦須意所使用器具之材質或形狀，洗滌方法。 尤其須意避免來分析者之污染。宜使用無塵室用手套等。 3.試樣採取 (1)試樣容器 ： 使用硬質玻璃製 ， 聚烯製 ， 聚烯製 ， 聚苯烯製等之氣密容器。 (2)試樣容器之洗滌 (a)以 A1 分析用，充分洗滌試樣容器。 (b)將試樣容器容量之約41量的 A1 分析用放入其 ， 加栓塞激烈搖動混合約 30秒鐘，以洗滌之。將此操作反覆實施 5 次。 (c)裝滿 A3 分析用 (或與待測之同等之 )，密栓放置 16 小時後，捨棄之。 (d)再以與 (c)相同之裝滿後，密栓放置採取試樣。 (3)採取操

6、作 (a)以待測之 ， 將精製裝置出口或主管路之試樣採取閥 (3)前端充分洗滌後 ， 裝設預先以 A1 分析用充分洗滌之試樣導管 (軟質合成樹脂製者 )(4)。 (b)將試樣容器之捨棄，以待測之實施第 3(2)(b)節之操作。 (c)使試 樣 導管前 端接 觸試樣 容器 底部， 而使 試樣流 出試 樣容器 容量 之約 5 倍量後，取出試樣導管，以試樣充分洗滌栓塞後，密栓之。 註 (3)：試樣採取閥，應使用不銹鋼製或其他耐蝕性材料製者。 (4)： 試樣導管之距離長時 ， 放流試樣採取閥與試樣導管前端間之滯留完全被取後 ， 繼續放流約 5 分鐘 。 若為主管路時 ， 則直以約 1L/min試樣採取

7、閥流出為宜。 4.氟化物離子 (F)：依離子層析法，定量試樣之氟化物離子 (F)。 定量範圍： 0.5 10 g F/L(5) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(5)。 註 (5)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)： CNS 3699 所規定之 A2 分析用或 A3 分析用 ， 或者同等品質之其他精製。實施空白試驗，以確認是否可使用。試藥之調製及操作時使用之。 (b)溶離液 ： 溶離液 (6)， 係依裝置種類及填充於分離管柱之陰離子交換體種類而不同，故預先以註 (9)之操作確認分離狀態。 (c)再生液 ： 再生液 (7)， 係用干擾抑制管 (suppressor)時使

8、用之 。 惟因裝置種類及 干擾抑制器種類而異 。 預先與分離管柱組合而實施註 (5)之操作 ， 以確認再生液之性能。 (d)氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL)：將 CNS 12983容量分析用標準試藥所 3 CNS 14642, K 61082 規定之氟化鈉於 500加熱約 1 小時，置於乾燥器放冷之。秤取其 0.221g，以少量溶解， 使用將溶液洗移 1000mL 之量瓶， 加標線。儲存於聚烯瓶。 (e)氟化物離子標準液 (0.5 g F/mL)： 量取氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL)5mL，移入 1000mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)氟化物離子標準液 (50

9、ng F/mL)： 量取氟化物離子標準液 (0.5 g F/mL)10mL，移入 100mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 註 (6)：溶離液調製方法之範例如。 使用干擾抑制管時之範例：述 3 種選擇 1 種。 碳酸氫鈉溶液 (1.2mmog108/L)+碳酸鈉溶液 (4.4mmog108/L)：秤 取 CNS 1945化試藥 (碳酸氫鈉 ) 所規定之碳酸氫鈉 0.101g 及 CNS 1954化試藥 (碳酸鈉 )所規定之碳酸鈉 0.466g，以少量溶解，加使成 1L。 碳酸氫鈉溶液 (1mmog108/L)：秤取 CNS 1945 所規定之碳酸氫鈉 0.084g 以少量溶解，加使成 1L。

10、 硼酸鈉溶液 (5mmog108/L)：秤取 CNS 1951化試藥 (硼砂 )所規定之合硼酸鈉 1.907g，以少量溶解，加使成 1L。 不使用干擾抑制器時之範例：選擇述之種。 1-辛烷磺酸鈉溶液 (1mmog108/L)： +硼酸溶液 (20mmog108/L)：秤 取 1-辛烷磺酸鈉 0.216g 及 CNS 1603化試藥 (硼酸 )所規定之硼酸 1.237g，以少量溶解，加使成 1L。 4-羥基苯 酸溶液 (8mmog108/L)+2-雙 (羥 基 )亞胺基 -2-(羥基 )-醇溶液 (3.2mmog108/L)(pH4.0)：秤取 4-羥基苯 酸 (4-hydroxybenzoic

11、 acid) 1.105g 及 2- 雙 ( 羥基 ) 亞胺基 -2-( 羥基 )- 醇2-bis(hydroxyethyl)imino-2-(hydroxy-methyl)-1.3-propanediol另稱： 雙(2- 羥基 ) 亞胺 基 ( 羥 基 ) 烷 bis(2-hydroxyethyl)iminotris(hydroxymethyl)methane 0.670g，以少量溶解，加使成 1L。 (7)：再生液調製法範例如。選擇其之種。 硫酸 (15mmog108/L)： 量取硫酸 (0.5mmog108/L)將 CNS 2008化試藥 (硫酸 )所規 定之 硫 酸 30mL， 逐 次

12、 少 量加入 約 500mL ，冷 却後 加 使 成1L30mL，加使成 1L。 硫酸 (25mmog108/L)：量取硫酸 (0.5mmog108/L)50mL，加使成 1L。 (2)器具及裝置 (2.1)微射器： 0.1 2mL (2.2)離子層析儀 ： 將分離管柱與干擾抑制管組合之方式 ， 分離管單獨之方式任種均可，惟可滿足列條件且可將氟化物離子與氯化物離子分離者。 (a)分離管柱 ： 於不銹鋼製或合成樹脂製 (8)管柱用管 ， 填充強鹼性陰離子交 4 CNS 14642, K 61082 換樹脂 (型 )(表層被覆型或全多孔性氧化矽型等 )者 (9)。 (b)干擾抑制管 ： 將溶離液之

13、陽離子交換為氫離子所需者 。 依賴陽離子交換膜或具備同等性能之陽離子交換體等之作用者。亦稱為去除管柱。 (c)偵檢器：電導偵檢器。 (2.3)記錄部：由料處理裝置及記錄器所構成。 註 (8)：例如，氟化烯樹脂製，聚醚酮 (polyetherketone)製等。 (9)： 使溶離液之定流量 (例如 ， 1 2mL/min)流入分離管柱 ， 入定量(例如， 100 L)之陰離子混合標準液 (1 g F， 1 g C g108)/mL，求得層析圖，選用可分離各陰離子 (分離度為約 1.3)者。 宜以本方法定期確認分離管柱性能。 陰離子混合標準液 (1 g F， 1 g C g108)/mL，依述步驟

14、調製之。 量取第 4.(1)(d)節之氟化物離子標準液 (0.1mg F/mL)5mL 及第 5.(1)(d)節之氯化物離子標準液 (0.1mg Cg108/mL)5mL，移入 500mL 之量瓶，加標線。 (3)操作 (a)使離 子 層析儀 為可 操作之 狀態 ，以 定流 量 (例如 ， 1 2mL/min)使溶離 液 (6)流入分離管 柱。若使用 干擾抑制管 時，則以 定流量使再 生液 (7)流 入干擾抑制管。 (b)將試樣之定量 (例如， 0.5 2mL 之定量 )入分離管柱，記錄層析圖。 (c)讀層析圖相當於氟化物離子峰之指示值 (10)。 (d)檢量線求出試樣之氟化物離子濃度 ( g

15、 F/L)。 檢量線 ： 階段式量取氟化物離子標準液 (50ngF/mL)(11)1 20mL 之各種液量 ，移入 100mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a) (c)之操作 ， 讀取相當於 各氟化物離 子濃度之指 示值 (10)。另外，對調 製氟化物離 子標準液所 使用之實施 (a) (c)之操作，作為空 白試驗，將 相當於各氟 化物離子濃 度之指 示值修 正後，製作 氟化物離子 濃度 ( g F/L)與指示 值之關係線 ，作為檢量 線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (10)：峰高或峰面積。 (11)：不使用 濃縮管柱而 可定量試樣 之氯化物 離子等陰離 子時，若使

16、用 陰離子混合標準液製作檢量線，則可同時定量。 備考 ：若連續使 用分離管柱 ，則性能會 降低，故定 期實施註 (9)之操作確認之。 性能 降低時，調 製溶離液之 約 10 倍濃 度之溶液， 將管柱洗滌後，以註 (9)之操作確認。若性能無法恢復時，應更換新品。 5.氯 化物離子 (Cg108)：以 濃縮 管柱將 試樣 之氯 化物 離子濃 縮後 ，依離 子層 析法定量之。 定量範圍： 0.05 1 g C g108/L(12) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(12) 5 CNS 14642, K 61082 註 (12)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 (1)

17、(a)節之規定。 (b)溶離 液： 溶離液 (13)，係因 裝置 種類及填充 於分離管柱 之陰離子交 換體種類而不同，故 預 先以註 (16)之操作， 確 認氯化物 離 子，亞硝 酸 離子，溴 化 物離子 ，磷酸離子，硝酸離子及硫酸離子之分離。 (c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定 (14)。 (d)氯化物離子標準液 (0.1mg Cg108/mL)：將 CNS 12983 所規定之氯化鈉 (容量分析用標準試藥 )於 600加熱約 1 小時 ， 置於乾燥器放冷之 。 秤取其 0.165g，以少量溶解，使用將溶液洗移 1000mL 之量瓶，加標線。 (e)氯化物離子標準液 (0.5 g

18、C g108/mL)：量取氯化物標準液 (0.1mg Cg108/mL)5 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)氯化物離子標準液 (5ng Cg108/mL)： 量取氯化物標準液 (0.5 g C g108/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )/mL ： 量取氯化物離子標準液 (0.5 g C g108/mL)10 mL，第 6.(1)(e)節之亞硝酸離子標準液 (0.5 g N

19、O2/mL)10 mL，第 7.(1)(e)節之磷酸離子標準液 (5 g P O43 /mL)10 mL，第 8.(1)(e)節之溴 化物離子標 準液 (1 g B r/mL)10 mL，第 9.(1)(e)節之硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL)10 mL 及第 10.(1)(e)節之硫酸離子標準液 (1 g SO42 /mL)10 mL，移 入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 註 (13)：溶離液調製方法之示例如。 使用干擾抑制管時之示例：述 3 種選擇 1 種。 碳酸氫鈉溶液 (4mmog108/L)+碳酸鈉溶液 (4mmog108/L)：秤 取 CNS 1945

20、所規定之碳酸氫鈉 0.336g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.424g，以少量溶解，加使成 1L。 碳酸氫鈉溶液 (1.7mmog108/L) +碳酸鈉溶液 (1.8mmog108/L)：精稱 CNS 1945所規定之碳酸氫鈉 0.143g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.191g，以少量溶解，加使成 1L。 碳 酸氫鈉 溶液 (0.3mmog108/L)+碳酸 鈉溶 液 (2.7mmog108/L)：精稱 CNS 1945所規定之碳酸氫鈉 0.025g 及 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.286g，以少量溶解，加使成 1L。 不使用干擾抑制管時之範例：述 3 種選

21、擇 1 種。 1-辛烷 磺酸鈉 溶液 (1mmog108/L)+硼酸 溶液 (20mmog108/L)：依 第 4 節註 (6)“ 1-辛烷磺酸鈉溶液 (1mmog108/L)+硼酸溶液 (20mmog108/L)”之規定。 4-羥 基苯酸溶液 (8mmog108/L)+2-雙 (羥基 )亞胺基 -2-(羥基 )-醇溶液 (3.2mmog108/L)(pH 4.0)：依 第 4 節註 (6)“ 4-羥基苯酸溶液 (8m 6 CNS 14642, K 61082 mog108/L)+2- 雙 ( 羥 基 ) 亞胺 基 -2-( 羥 基 )- 醇溶液 (3.2m mog108/L)(pH4.0)”

22、之規定。 4- 羥基 苯酸 (2mmog108/L)+2-( 胺 基 ) 醇 溶液 (2.2 m mog108/L)(pH7.9)：秤取 4-羥基苯酸 0.276g 及 2-(胺 基 ) 醇 2-(diethylamino)ethanol 0.258g，以少量溶解，加使成 1L。 註 (14)：依第 4 節註 (7)之規定。 (2)器具及裝置 (2.1)濃縮裝置：可滿足列條件，且可連接於離子層析儀者。 (a)試樣入泵：可得流量 1 5mL/min 者。 (b)濃縮管柱 ： 填充陰離子交換體於不銹鋼製或合成樹脂製 (15)之管柱用管者 。 (2.2)離子層析儀 ： 依 第 4(2)(2.2)節之

23、規定 。 惟須滿足列條件 ， 且可分離氯化物離子，亞硝酸離子，溴化物離子，磷酸離子，硝酸離子，硫酸離子者。 (a)分離管柱 ：填充陰離 子交換體 (表層被覆型 或多孔性 氧化矽型等 )於不 銹鋼製或合成樹脂製 (15)之管柱用管者 (16)。 (b)干擾抑制管 ： 將溶離液之陽離子變換為氫離子所需者 ， 依賴陽離子交換膜或具備同等性能之陽離子交換體等之作用者。亦稱為去除管柱。 (c)偵檢器：電導偵檢器。 (2.3)記錄部：由料處理裝置及記錄器所構成。 註 (15)：依第 4 節註 (8)之規定。 (16)：使溶 離液之定 流量 (例如， 1 2mL/min)流入分離管柱， 入定量 (例如 ，

24、100 L)之陰離子混合標準液 (1 g F， 1 g C g108， 1 g N O2， 1 g P O43 ， 1 g B r， 1 g N O3， 1 g S O42 )/mL ， 求 得層析圖，選用可分離各陰離子 (分離度約為 1.3)者。 宜以本方法定期確認分離管柱性能。 陰離子混合標準液 (1 g F， 1 g C g108， 1 g N O2， 1 g P O43 ， 1g B r， 1 g N O3， 1 g S O42 )/mL，依述步驟調製之。 量取第 4.(1)(d)節之 氟化物 離 子 標準 液 (0.1mg F /mL)5 mL，第5.(1)(d)節之氯化物離子標準液

25、 (0.1mg Cg108 /mL)5 mL，第 6.(1)(d)節之亞硝酸離子標準液 (0.1mg NO2 /mL)5 mL，第 7.(1)(d)節之磷酸離子標準 液 (0.1mg PO43 /mL)5 mL，第 8.(1)(d)節之溴 化物標 準液(0.1mg Br /mL)5 mL，第 9.(1)(d)節之硝酸離子標準液 (0.1mg NO3 /mL)5 mL 及第 10.(1)(d)節之硫酸離子標準液 (0.1mg SO42 /mL)5 mL，移入 500mL 之量瓶，加標線。 (3)操作 (a)使離 子層析儀 為可操作之 狀態，以 定流量 (例如， 1 2mL/min)使溶離 液 (

26、13)流入濃縮管柱及分離管柱 。 若為使用干擾抑制管之方式時 ， 則使再生液 (14)之定量流入干擾抑制管。 7 CNS 14642, K 61082 (b)切換流 路而停止 溶離液 入濃縮管 柱，使用 試樣入 泵將試樣 之定量 (例如， 40 50 mL 之定量 )(17)入濃縮管柱 ， 以濃縮後 ， 再切換流路而恢復為(a)之狀態，將濃縮之成分溶離而送分離管柱，記錄層析圖。 (c)讀取層析圖相當於氯化物離子峰之指示值 (18)。 (d)檢量線 求得氯化物 離子量 (ng Cg108)，算出 試樣之氯 化物離子濃 度 ( g C g108/L)。 檢 量線： 階段 式量取 氯化 物離子 標準

27、 液 (5ng Cg108/mL)(19)1 20 mL 之 各種液量， 移 入 100 mL 之量瓶 ， 加之標線 。 對此等溶液實施 (a) (c)之操作 ， 讀 取相當於各氯 化物離子量 之指示值。 另外，對本 操作所使用 之實施 (a) (c)之操作，作為空白試驗，將相當於各氯化物離子量之指示值修正後，製作 氯 化物離子量 (ng Cg108)與指示值之關係線 ， 作為檢量線 。 檢量線之製作 ， 係在測定試樣時實施。 註 (17)：測定氯化物離子濃度為 1 g C g108/L 以之試樣時，在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (18)：依第 4 節註 (10)之

28、規定。 (19)：欲將氯化物離子以外之陰離子同時測定時，使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42)/mL。 備考：依第 4 節備考之規定。 6.亞硝酸離子 (NO2)： 以濃縮管柱將試樣之亞硝酸離子濃縮後 ， 依離子層析法定量之。 定量範圍： 0.05 1 g N O2/L(20)。 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(20)。 註 (20)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液：依第 5.(1)(b)節之規定 (21)。

29、(c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)亞硝酸離子標準液 (0.1mg NO2/mL)：將 CNS 1972化試藥 (亞硝酸鈉 )所規定之亞硝酸鈉於 105 110加熱約 4 小時，置於乾燥器放冷後，求出亞硝酸鈉純度 (22)，精稱相當於 100% NaNO20.150g 之亞硝酸鈉量，以少量溶解 ， 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 ， 加標線 。 保存於 0 10之暗處。使用時將其層析圖求出，以確認未發生變質。 (e)亞硝 酸離子標 準液 (0.5 g N O2/mL)：量取亞 硝酸離子 標準液 (0.1mg NO2/mL)5 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線

30、。使用時調製之。 (f)亞硝酸離子標準液 (5ng NO2/mL)： 量取亞硝酸離子標準液 (0.5 g N O2/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3 8 CNS 14642, K 61082 ， 10ng SO42 )/mL：依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (21)：依 第 5 節註 (13)之規定 。 使用紫外吸光偵檢器時 ， 應使用在紫外部無吸收者。但，於使用干擾抑制管之方式，可使用碳酸鹽系溶離液。 (22)：依 CNS

31、1972 第 6.1 節 (純度 )之規定。 (2)器具及裝置：依第 5.(2)節之規定。偵檢器，亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (23)之操作。 (b)讀取層析圖相當於亞硝酸離子峰之指示值 (24)。 (c)檢量線求得亞硝酸離子量 (ng NO2)，算出試樣之亞硝酸離子濃度 ( g N O2/L)。 檢量線：階段式量取亞硝酸離子標準液 (5ng NO2/mL)(25)1 20 mL 之各種液量， 移 入 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 ， 讀 取相當於 各亞硝酸離 子量之指示 值。另外， 對本操作

32、所 使用之實 施 (a)及 (b)之操作 ， 作為空白試驗 ， 將相當於各亞硝酸離子量之指示值修正後 ， 製作亞硝酸離子 量 (ng NO2)與指示 值之關 係線 ，作為 檢量 線。檢 量線 之製作 ，係 在測定試樣時實施。 註 (23)： 測定亞硝酸離子濃度為 1 g N O2/L 以之試樣時 ， 在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (24)：依第 4 節註 (10)之規定。 (25)： 欲將亞硝酸離子以外之陰離子同時測定時使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )

33、/mL 。 備考：依第 4 節備考之規定。 7.磷酸離子 (PO43 )： 以濃縮管柱將試 樣之磷酸離子濃縮後 ， 依離子層析法定量之。 定量範圍： 0.5 10 g PO43 /L(26) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(26) 註 (26)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液：依第 5.(1)(b)節之規定 (27)。 (c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)磷酸離子標準液 (0.1mg PO43 /mL)：將 CNS 1902 化試藥 (磷酸氫鉀 )所規定之磷酸氫鉀於 110乾燥約 5 小時 ， 置於

34、乾燥器內放冷 。 秤取其 0.143g，以少量溶解 ， 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 ， 加標線 ， 儲存於 0 10之暗處。 (e)磷酸離 子標準液 (5 g P O43 /mL)：量取 磷酸離子 標準液 (0.1mg PO43 /mL)50 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)磷 酸離子 標準液 (50ng PO43 /mL)： 量取磷 酸離子標 準液 (5 g P O43 /mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線，使用時調製之。 9 CNS 14642, K 61082 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2

35、， 50ng PO43， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42)/mL ：依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (27)： 不使用干擾抑制管時之溶離液 ， 應使用第 5 節註 (13)所規定不使用干擾抑制器時之 示例的 4-羥基苯 酸溶液 (2mmog108/L)+2-(胺基 )醇溶液 (2.2mmog108/L)(pH 7.9)等之弱鹼性者。 (2)器具及裝置：依第 5.(2)節之規定。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (28)之操作。 (b)讀取層析圖相當於磷酸離子峰之指示值 (29)。 (c)檢量線求得磷 酸離子量 (ng PO43 )，算出試

36、樣 之磷酸離子 濃度 ( g P O43 /L)。 檢量線：階段式量取磷酸離子標準液 (50ng PO43 /mL)(30)1 20mL 之各種 液量，移 入 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 ， 讀取相當於各 磷酸離子量 之指示值。 另外，對本 操作所使用 之實施 (a)及 (b)之操作 ， 作為空白試驗 ， 將相當於各磷酸離子量之指示值修正後 ， 製作磷酸離子量 (ng PO43 )與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (28)：測定磷酸離子濃度為 10 g P O43 /L 以之試樣時，在操作將入濃縮管柱之試樣量

37、限制於 40 mL 以之定量。 (29)：依第 4 節註 (10)之規定。 (30)： 欲將磷酸離子以 外 之陰離子 同 時測定時 ， 使用陰離 子 混合標準 液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42)/mL。 備考：依第 4 節備考之規定。 8.溴化物離子 (Br)： 以濃縮管柱將試樣之溴化物離子濃縮後 ， 依離子層析法定量之 。 定量範圍： 0.1 2 g Br/L(31) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(31) 註 (31)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.(1)(

38、a)節之規定。 (b)溶離液：依第 5.(1)(b)節之規定 (32)。 (c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)溴化物離子標準液 (0.1mg Br/mL)：將 CNS 1879 化試藥 (溴化鉀 ) 所規定之溴化鉀於 110加熱約 4 小時 ， 置於乾燥器內放冷 。 秤取其 0.149g， 以少量溶解，使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。 (e)溴化 物 離子標 準液 (1 g B r/mL)：量取溴 化物離 子標 準液 (0.1mg Br/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)溴化物離子標準 液 (10ng Br/mL)：

39、量取溴化物 離子標準 液 (1 g B r/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線，使用時調製之。 10 CNS 14642, K 61082 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )/mL：依第 5.(1)(g)節之規定。 註 (32)：依第 6 節註 (21)之規定。 (2)器具及裝置：依第 5.(2)節之規定。偵檢器，亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (33)之操作。 (b)讀取層析圖相當於溴化物離子峰之指示值 (3

40、4)。 (c)檢量線求得溴化物離子量 (ng Br)，算出試樣之溴化物濃度 ( g B r/L)。 檢 量 線 ：階段 式量 取溴化 物離 子標準 液 (10ng Br/mL)(35)1 20mL 之 各種液量， 移 入 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之 操 作，讀取相當 於各溴化物 離子量之指 示值。另外 ，對本操作 所使用之 實施 (a)及 (b)之操作 ， 以修正相當於各溴化物離子量之指示值後 ， 製作溴化物離子量 (ng Br)與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (33)：測定溴化物離子濃度為 2 g B r/L

41、 以之試樣時，在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (34)：依第 4 節註 (10)之規定。 (35)：欲將溴化物離子以外之陰離子同時測定時，使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42)/mL。 備考：依第 4 節備考之規定。 9.硝酸離子 (NO3)：以濃縮管柱將試樣之硝酸離子濃縮後，依離子層析法定量之。 定量範圍： 0.1 2 g N O3/L(36) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 20%(36) 註 (36)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：

42、依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液：依第 5.(1)(b)節之規定 (37)。 (c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)硝酸離子標準液 (0.1mg NO3/mL)：將 CNS 1894化試藥 (硝酸鉀 ) 所規定之硝酸鉀於 105 110加熱約 3 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 0.163g，以少量溶解 ， 使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶 ， 加標線 。 保存於 0 10之暗處。 (e)硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL)：量取硝酸離子標準液 (0.1mg NO3/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)硝酸離子

43、標準液 (10ng NO3/mL)： 量取硝酸離子標準液 (1 g N O3/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線，使用時調製之。 (g)陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )/mL：依第 5.(1)(g)節之規定。 11 CNS 14642, K 61082 註 (37)：依第 6 節註 (21)之規定。 (2)器具及裝置：依第 5.(2)節之規定。偵檢器，亦可使用紫外吸光偵檢器。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (38)之操作。 (b)讀取層析

44、圖相當於硝酸離子峰之指示值 (39)。 (c)檢量線求得硝酸離子量 (ng NO3)， 算 出試樣之硝酸離子濃度 ( g N O3/L)。 檢 量線：階 段式量取 硝酸離子 標準液 (10ng NO3/mL)(40)1 20mL 之 各種液量，移 入 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作 ， 讀取相當於各 硝酸離子量 之指示值。 另外，對本 操作所使用 之實施 (a)及 (b)之操作 ， 作為空白試驗 ， 將相當於各硝酸離子量之指示值修正後 ， 製作硝酸離子量 (ng NO3)與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (38)

45、： 測定硝酸離子濃度為 2 g N O3/L 以之試樣時 ， 在操作將入濃縮管柱之試樣量限制於 40 mL 以之定量。 (39)：依第 4 節註 (10)之規定。 (40)： 欲將硝酸離子以外之陰離子同時測定時 ， 使用陰離子混合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43 ， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )/mL 。 備考：依第 4 節備考之規定。 10.硫酸離子 (SO42 )： 以濃縮管柱將試樣之硫酸離子濃縮後 ， 依離子層析法定量之 。 定量範圍： 0.1 2 g S O42 /L(41) 重現分析精密度：以變異係數表示，為 5 2

46、0%(41) 註 (41)：因裝置及定量條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.(1)(a)節之規定。 (b)溶離液：依第 5.(1)(b)節之規定。 (c)再生液：依第 4.(1)(c)節之規定。 (d)硫酸離子標準液 (0.1mg SO42 /mL)：將 CNS 1905化試藥 (硫酸鉀 )所規定之硫酸鉀於約 700灼熱約 30 分鐘，置於乾燥器內放冷。秤取其 0.182g，以少量溶解，使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。 (e)硫酸離 子標準液 (1 g S O42 /mL)：量取 硫酸離子標 準液 (0.1mg SO42 /mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶

47、，加標線。使用時調製之。 (f)硫 酸離子 標準液 (10ng SO42 /mL)： 量取硫 酸離子標 準液 (1 g S O42 /mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線，使用時調製之。 (g)陰離子混 合標準液 (5ng Cg108， 5ng NO2， 50ng PO43， 10ng Br， 10ng NO3， 10ng SO42 )/mL：依第 5.(1)(g)節之規定。 (2)器具及裝置：依第 5.(2)節之規定。 (3)操作 (a)實施第 5.(3)(a)及 (b)節 (42)之操作。 12 CNS 14642, K 61082 (b)讀取層析圖相當於硫酸離子峰之指示值 (43)。 (c) 檢量線求 得硫酸離子 量 (ng SO42 )，算出試 樣之硫酸 離子濃度 ( g S O42 /L)。 檢量線：階 段式量取硫 酸離子標準 液 (10ng SO42 /mL)(44)1 20mL 之各種液量，移入 100 mL 之量瓶，加