CNS 14643-2002 Method of test for fertilizers (Determination of chlorine and sodium chloride content)《肥料检验法﹝氯及氯化钠之测定﹞》.pdf

1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 65.080 N4188 14643 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年5月16日 年 月 日 (共3頁) 肥料檢驗法(氯及氯化鈉之測定) Method of test for fertilizers (Determination of chlorine and sodium chloride content) 1.適用範圍：本標準規定肥料中氯及氯化鈉含量之測定方法。 2.氯(Cl)之測定 2.1硝酸銀法 2.1.1試藥溶液之製備 (1)0.1M氯化鈉標準溶液：將試藥級氯化鈉(

2、NaCl)，預先以500650加熱4050分鐘後，置於硫酸乾燥中放冷，正確秤取5.8443g，溶於水並正確配成1000mL，以聚乙烯瓶儲存之。 (2)0.1M硝酸銀標準溶液：秤取特級硝酸銀(AgNO3)17g溶解於水配成1000mL，貯藏於褐色瓶中。依下述方法標定其濃度。 正確量取0.1M氯化鈉標準溶液25mL，置於200mL之錐形瓶中，加水約50mL及鉻酸鉀溶液指示劑1mL，用硝酸銀溶液滴定，至呈現赤褐色時為滴定終點。 (3)0.1M硫氰酸鉀標準溶液：秤取特級硫氰酸鉀(KSCN)9.72g，溶解於水配成1000mL。依下述方法標定其濃度。 正確量取0.1M硝酸銀標準溶液25mL置於200mL

3、之錐形瓶中，加水約50mL及硫酸鐵()銨溶液指示劑1mL，用硫氰酸鉀溶液滴定至呈現赤褐色時為滴定終點。 (4)石灰乳：取不含氯之氫氧化鈣Ca(OH)2加水做成懸濁狀之溶液，使用時搖動混合均勻。 (5)指示劑： a.鉻酸鉀溶液：取特級鉻酸鉀(K2CrO4)用水溶解作成飽和溶液。 b.硫酸鐵()銨溶液：秤取硫酸鐵()銨Fe2(SO4)3(NH4)2SO424H2O10g用水約100mL溶解，加入硝酸(1+2)30mL後加熱微沸。 2.1.2試樣液之製備： (1)鉀鹽類：正確秤取試樣2.55g置於500mL之量瓶中，加水約400mL充分搖動混合使之溶解後，加水至標線，以乾燥濾紙過濾之。 (2)有機質

4、肥料：正確秤取試樣2.55g置於白金皿中，加入適量之石灰乳，充分混合並經乾燥後，加熱至有機物完全炭化後，冷却。用水將其洗滌移入500mL之量瓶中使液量約300400mL，充分搖動混合，加水至標線，以乾燥濾紙過濾。 2 CNS 14643, N 4188 (3)複合肥料：正確秤取試樣5g置於500mL之量瓶，加約400mL，放在1分鐘3040回轉之振盪機搖動30分鐘後，加標線，混合均勻後立即以乾燥濾紙過濾。 2.1.3定量 (1)不含磷酸鹽之試樣液：正確量取試樣液50100mL(以Cl計5100mg為宜)置於高型之燒杯，溶液若呈酸性或鹼性時使用石蕊試紙為指示劑，以稀氫氧化鈉溶液或稀硝酸和後，加入

5、鉻酸鉀溶液指示劑12滴，以0.1M硝酸銀標準溶液滴呈淡赤褐色為終點，以硝酸銀標準溶液滴定消耗量mL數計算出氯(Cl)之量。 0.1M硝酸銀標準溶液1mL=3.545mgCl。 (2)含磷酸鹽之試樣液：正確量取試樣液50100mL(以Cl計5100mg為宜)置於300mL之錐形瓶，加入硝酸(1+1)5mL，然後正確加入定量之硝酸銀標準溶液(依反應當量多加25mL)及硝基苯(Nitrobenzene)3mL，蓋橡皮塞，激烈搖動混合使沉澱凝結成海棉狀。打開橡皮塞以洗滌之，加入硫酸鐵()銨溶液指示劑1mL，以硫氰酸鉀標準溶液反滴定剩餘之硝酸銀，滴定呈淡赤褐色為終點，算出硝酸銀標準溶液之反應消耗量mL數

6、，依節(1)計算式算出氯(Cl)之量。 3.氯化鈉(NaCl)之測定：本法係以測定氯(Cl)及鈉(Na)兩成分之含量，各別換算成氯化鈉之相當量，兩值相比較取值小之方為氯化鈉之量。亦即依第2.1節測定氯之含量及第3.1節測定鈉之含量；各別換算成氯化鈉之相當量，兩值相比較取值小之方為氯化鈉之量。 氯(Cl)1.6485=NaCl 鈉(Na)2.5421=NaCl 3.1鈉之測定焰光度法(Flame photometric method)：係利用焰光度計測定裝置，將試樣液吸入炔空氣焰或氫氧焰等焰，此時測定其產生在波長589.0nm之發光強度，以定量鈉。 定量範圍：Na30300g/L，0.33mg/

7、L，330mg/L 變異係數：小於10% 3.1.1儀器裝置： 焰光度計(Flame photometer)。 3.1.2試藥溶液之製備： (1)鈉標準溶液(1000mgNa/L)：將試藥級氯化鈉預先以500650加熱4050分鐘後，置於硫酸乾燥器放冷，正確秤取2.5421g，溶於並正確配成1000mL，以聚烯瓶貯存之。 (2)鈉標準溶液(330mgNa/L)：正確量取鈉(1000mgNa/L)標準溶液數階段不同量，用稀釋調配成330mgNa/L之鈉標準溶液(1)。 註(1)低濃度測定用時，調配30300gNa/L或0.33mgNa/L之標準溶液。 3 CNS 14643, N 4188 3.

8、1.3試樣液之製備：依第2.1.2節之規定。 3.1.4定量：依述步驟操作之。 (1)將鈉標準溶液(30mg Na/L)(2)吸入焰光度計的焰，調整波長589.0nm的光度指示值設定為100。 (2)將吸入調整光度指示值歸零。 (3)將鈉標準溶液(330mgNa/L)順次吸入測定發光度，讀取指示值與濃度作成關係曲線，此為校準曲線。 (4)將試樣液(3)(4)(鈉濃度超過30mgNa/L時須稀釋)吸入測定，讀取指示值對照校準曲線，求出試樣液鈉(Na)之濃度，以供算出試樣鈉(Na)之含量。 註(2)測定低濃度時，使用0.3mgNa/L或3mgNa/L之標準溶液。 (3)試樣液含懸濁物時，以過濾或離

9、心分離法除去之。 (4)試樣液含干擾物質時，以稀釋其干擾影響可忽視之濃度測定，或調製鈉標準溶液(330mgNa/L)使含干擾物質與試樣液同程度，作成校準曲線。 備考1.試樣液同時含鉀(K)、鈣(Ca)時測定會產生正的誤差。 若共存鋰(Li)、鋇(Ba)、游離酸、磷酸鹽、硼酸鹽、草酸鹽、矽、葡萄糖、動物膠等測定時會產生負之誤差。含多量之矽酸鹽存在時，以石英皿或白皿正確秤取量試樣，加鹽酸(1+1)使成酸性後，蒸發乾涸。放冷後，加鹽酸(1+1)5滴及少量，加熱溶解，過濾，濾液以配成定量為試樣液。 2.鈉標準溶液及試樣液製備後，亦可依照CNS 8451肥料檢驗法鉀之測定第4節焰光度測定法，加干擾抑制劑溶液及內部標準劑等同樣之方法測定鈉(Na)。 引用標準：CNS 8451肥料檢驗法鉀之測定