CNS 14769-2003 Method of test for edible oils and fats－Determination of copper《食用油脂检验法－铜含量之测定》.pdf

1、1 印月9410月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 食用油脂檢驗法銅含量之測定 ICS 67.200.10 14769 N6372 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 929月9日 月日 (共3頁)Method of test for edible oils and fatsDetermination of copper 1. 適用範圍：本標準適用於測定食用油脂中銅含。 2. 原：將測試油樣置於接於原子吸收光譜儀之石墨中進氣化(Vaporization)，使用銅之有機化合物配製標準溶液進校正，於324.7nm波長下測定吸收值以計算銅含。 3. 儀器與試藥：

2、試藥均為分析級試劑。 3.1 礬土(1) (Aluminium oxide)：分析級。 註(1) 礬土(Quality No.1077)可購自Merck,D-1600 Darmstadt,Germany或同級品。 3.2 稀釋油(2) (Dilution oil)：如在常溫下呈液態之精製食用油。將此油貯存於無屬之聚乙烯(polyethylene)或聚丙烯(polypropylene)瓶內(第3.7節)。 註(2) 亦可藉以下步驟獲得一幾乎無屬存在之稀釋油將油1kg對石油醚3L之比溶解於石油醚(light petroleum，沸點在40-60範圍)中，取待純化油重倍之礬土(在150加熱14小時以

3、活化之)製備礬土管柱(直徑/高比=1/10)，將溶液倒入管柱中，取體積為樣品溶解體積5/3倍之石油醚沖提管柱，將沖提出之石油醚置於加熱水浴並吹氮氣(2至5 L/min)使石油醚蒸發，最後殘存的石油醚再以真空抽乾。 3.3 標準儲備溶液(Standard stock solution)：將有機銅標準品(3)以稀釋油(第3.2節)作適當稀釋，配製儲備溶液濃為2 mg/kg。 註(3) 適當的標準品可購自Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA (Conostan, 5000mg/kg)、Merck, D-1600 Darmstadt, G

4、ermany(1000mg/kg)或同等級品。 3.4 標準工作溶液(Standard working solutions)：取稀釋油(第3.2節)稀釋銅標準儲備溶液(第3.3節)以配製標準工作溶液，配製濃分別為0.05 mg/kg；0.1 mg/kg；0.2 mg/kg，需於使用當日配製。 3.5 正庚烷(n-Heptane)：分析級。 3.6 氬氣(4)：純至少99.99%。 註(4) 假使沒有氬氣，氮氣也可當作吹氣用之氣體(purge gas）。但在溫超過2300時，氮氣會形成有毒的氰化氫(hydrogen cyanide)氣體，所以石墨區必須續的保持通風態。 3.7 瓶子及杯子，材質為

5、無屬之聚乙烯或聚丙烯。 註(5) 假使有需要，可用溫熱1M硝酸溶液澈底清洗聚乙烯或聚丙烯容器以去 2 CNS 14769, N 6372 3.8 微量吸量管（ Micropipettes）及吸管尖 (Pipette tips)。 3.9 電烘箱：溫度可維持在 150 2。 3.10 原子吸收光譜儀：附真空陰極管或無電極放電燈燈源及適當背景校正器。 3.11 石墨爐原子化器：置於原子吸收光譜儀 (第 3.10 節 )內，設有溫度程式控制裝置。 4. 方法 4.1 打開原子吸收光譜儀 (第 3.10 節 )。 4.2 根據儀器操作手冊調整燈源強度、狹縫、波長及增輻。 銅測定波長為 324.7 nm

6、 4.3 將原子吸收光譜儀 (第 3.10 節 )之石墨爐原子化器 (第 3.11 節 )調整至適當位置，並根據表 1 設定石墨爐之溫度程式 (6 、 7)。 註 (6) 假使要查驗重複性是否符合要求，可在重複性狀 態下進行兩次獨立測定。 (7) 假使所使用的裝置無法依據表 1 作設定，可使用適合裝置的程式設定。假使測定時無法得到理想的背景修正結果，可以有機溶劑 (例如正庚烷 )稀釋空白溶液、標準工作溶液及測試樣品，最大可稀釋到 1： 2(m/m)並在環境溫度下進行光譜測定。 表 1 石墨爐原子化器之程式設定 測定項目 步驟 溫度() 升溫時間（秒）持續時間(秒） 內部氣體流速( mL/min

7、)銅 1 2 900 2700 50 1 30 5 300 50 4.4 在每一次注射樣品前，吸管尖 (第 3.8 節 )需先吸取再移除 20 L 正庚烷 (8)。 註 (8) 正庚烷在吸管尖內壁形成之薄膜有助於樣品的移轉。 4.5 測試樣品及製備溶液之前處理方式 4.5.1 在測定前將測試樣品、稀釋油 (第 3.2 節 )及標準工作溶液 (第 3.4 節 )放置於60烘箱至少 15 分鐘。 4.5.2 假使粗製油樣之銅含量超過第 3.4 節所列之範圍，以稀釋油 (第 3.2 節 )進行稀釋。 4.5.3 在分析前需先劇烈搖晃所有測試樣品及溶液。 4.6 測定 4.6.1 石墨管空白值：記錄石

8、墨管之吸收值並調整裝置使得吸收值讀數相當於零。 4.6.2 稀釋油空白值：注射稀釋油 (第 3.2 節 )20 L 於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值。 4.6.3 裝置標準化：依序注射銅之標準工作溶液 20 L 於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值。 4.6.4 分析測試樣品 (9) 3 CNS 14769, N 6372 4.6.4.1 在 40成液態之樣品：注射 20 L 經前處理過之測試樣品於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值。 4.6.4.2 在 40成固態之樣品：除了步驟 1、 2 外，在溫度程式中導入額外的步驟：維持時間 (hold time),20sec；溫度 ,

9、60；內部氣體流速 ,0mL/min，開始進行溫度程式，在程式的第一步驟，注射 20 L 經前處理過之測試樣品於石墨爐內， 讓注射管尖停留在石墨管入口直到油樣液化後再注射，記錄吸收值。 註 (9) 可藉增加比例或在步驟 1 結束後重複注射樣品，接著再繼續執行程式直到結束，而使偵測極限降低。假使樣品中銅含量過高 (超過檢量線範圍 )，需以稀釋油 (第 3.2 節 )稀釋測試樣品。 4.7 繪製檢量線圖：將 每一標準工作溶液之吸收值對空白值作修正後，對銅含量(mg/kg)作圖繪製成檢量線。 5. 記錄方法 5.1 針對每一樣品，量測紀錄紙之波峰高度或者讀取顯示器、印表機之讀值。 5.2 根據適當校

10、正圖形，測定樣品中銅含量，需考慮稀釋倍數。實驗結果以 mg/kg表示。 6. 注意事項 6.1 分析者可根據各儀器需求進行適當之樣品前處理 (如灰化或消化 )。 6.2 分析者應根據各分析儀器進行適當之偵測極限評估。 6.3 如果改用其他儀器分析 (如 ICP-OES)，各分析 實驗室應使用適當之驗證 /標準參考物質 (CRM/SRM)進行確認。 相對應國際標準： ISO 8294： 1994 Animal and vegetable fats and oils Determination of copper, iron and nickel contents Graphite furnace atomic absorption method