CNS 14896-8-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of hydrogen content《钛及钛合金－氢定量法》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金氫定量法 (共 7 頁) 14896-8H2123-8Titanium and titanium alloys Methods for determination of hydrogen content 1. 適用範圍：本標準規定鈦及鈦合金中氫之定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則及 CNS 14894金屬材料中氫定量法

2、通則之規定。 3. 定量方法之區分：氫之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 真空加熱定容測壓法：本方法適用於氫含量 0.0001 %(m/m)以上 0.02 %(m/m)以下之試樣。 (2) 惰性氣體熔融氣相層析法：本方法適用於氫含量 0.0001 %(m/m)以上 0.02 %(m/m)以下之試樣。 4. 真空加熱定容測壓法 4.1 方法概要：在真空中，以電阻加熱爐將試樣加熱，而與其他氣體一 起將氫抽出，捕集於一定體積中，測定其壓力。以加熱之氧化銅 ( )將所捕集氣體中之氫氧化成水，並以氧化磷（ V）吸收後，再測定壓力。 4.2 材料及試藥：依 CNS 14894 第 3.2.2 節（真

3、空加熱法） (1)（材料及試藥）之規定。 4.3 裝置：將 CNS 14894 第 3.2.2(2)節（裝置）之氣體抽出部 (1)(2)與 CNS 14894 第3.3.1 節（定容測定法） (2)（裝置）之氣體分析部連接使用。 註 (1) 加熱裝置，使用管狀電阻加熱爐，而不使用高週波感應加熱方式。 (2) 抽出爐，使用將內徑 25 40mm，長 300 400mm 之石英管一端封閉，另一端與水冷式帽套磨砂接合之爐管。爐管有連接爐管與抽氣泵所需之側管，及試樣填充用側管。 抽出爐之範例，如圖 1 所示。 2 CNS 14896-8, H 2123-8 圖 1 抽出爐示例 單位： mm 爐管 連接

4、用側管 試樣填充用側管 水冷式玻璃帽套 4.4 試樣稱取量：依表 1 之規定，精秤試樣至 1 mg。 表 1 試樣秤取量 氫含量 %(m/m) 試樣秤取量 g 0.0001 以上，未滿 0.01 0.30 0.01 以上， 0.02 以下 0.10 4.5 操作 4.5.1 準備操作 (1) 使用真空用潤滑脂，將爐管與水冷式玻璃帽套連接，而將爐管插入管狀電阻加熱爐之加熱部，以爐管之封閉端位於加熱部中央之狀態，固定加熱爐。 (2) 依 CNS 14894 第 5.1.3 節（預備操作） (1)（試樣之填充） (b)第 5.1.3 節(2)（裝置內之排氣及石墨坩堝之脫氣） (d)之步驟 (3)操作

5、。 註 (3) CNS 14894 第 5.3.1(2)(c) (d)節之操作中，發動高週波感應發振裝置及送風機，將石墨坩堝加熱於脫氣溫度以脫氣數小時後，降低至氣體抽出溫度，但在此以通電於管狀電阻加熱爐而將爐管加熱至1100 1150替代。 4.5.2 定量操作：定量操作依 CNS 14894 第 5.1.4 節 (定量操作 )(2)(試樣分析 )之規定。惟 CNS 14894 第 5.1.4(2)(a.1)節之操作中，將石墨坩堝加熱至氣體抽出溫度，在此以將爐管保持於氣體抽出溫度替代。氣體抽出溫度為 1100 1150 ，氣體捕集時間為 15 分鐘。 4.6 空白試驗：不使用試樣，實施與試樣相

6、同之定量操作。 a b c d 3 CNS 14896-8, H 2123-84.7 計算：依 CNS 14894 第 5.1.4(3)節（計算）之規 定。但，依 CNS 14894 第 5.1.4(4)節（換算係數 KH或HK 之求法）之規定算出換算係數備用。 5. 惰性氣體熔融氣相層析法 5.1 方法概要：在惰性氣體氣流中，使用石墨坩堝將試樣與錫一起以脈衝方式加熱熔融，將氫與其他氣體一起抽出。將抽出之氣體直接通入分離管，或將所抽出氣體中之氫氧化成水後，通入分離管將氫或水與其他氣體分離，將其導入熱導偵檢器，測定氫或水所引起之熱導度變化。 5.2 材料及試藥 (1) 錫（粒狀或圓盤狀） (2)

7、 氬氣或氦氣 (4)： 99.99 %（ v/v）以上者。 (3) 氫氣： 99.99 %（ v/v）以上者。 (4) 石墨坩堝：適合於脈衝爐者。其範例，如圖 2 所示。 圖 2 石墨坩堝示例 單位： mm 註 (4) 將抽出之氣體直接測定時使用氬氣，變換為水後測定時使用氦氣。 5.3 裝置 (5)：由惰性氣體淨化部、氣體抽出部、氣體分離部、氣體測定部、檢量用氫淨化部、氣體檢量部等所構成 (圖 3 及圖 4)。 註 (5) 裝置之構成，構造及使用條件，因所使用之裝置而不同。 4 CNS 14896-8, H 2123-8 (1) 惰性氣體淨化部：由氧化管，二氧化碳吸收管，電阻加熱爐等所構成。

8、(a)氧化管：填充氧化銅 ( )（粒狀）於不銹鋼管者。以電 阻加熱爐加熱使用。 (b)二氧化碳吸收管：填充鹼石灰或氫氧化鈉於玻璃管者。 (c)脫水管：填充過氯酸鎂於玻璃管者。 (2) 氣體抽出部：由試樣投入器，脈衝爐等所構成。 (a)試樣投入器：在惰性氣體氣氛中，可將試樣投入脈衝爐中者。 (b) 脈衝爐：由銅製之固定上部水冷電極，可上下移動之下部水冷電極所構圖 3 惰性氣體熔融氣相層析法 (以氫之狀態直接測定時 )裝置之概略 試樣氣體檢量管脈衝爐氣體抽出部氣體檢量部試樣投入器脫水管 檢量用氫淨化部 二氧化碳吸收管 氫氣 惰性氣體淨化部 脫水管二氧化碳吸收管 氧化管加熱爐 氬氣 脫水管熱導偵檢器

9、 二氧化碳吸收 管氧化管 收塵管 氣體分離部分離管柱氣體測定部 指示計氦氣 惰性氣體淨化部脫水管二氧化碳吸收管 氧化管 加熱爐 試樣脈衝加熱爐氣體抽出部試樣投入器脫水管 檢量用氫淨化部 二氧化碳吸收管 氫氣 氣體檢量管氣體檢量部熱導 偵檢器 收塵管 氣體分離部分離管柱氣體測定部 指示計 氧化管 加熱爐圖 4 惰性氣體熔融氣相層析法 (使氫變換為水後測定時 )裝置之概略 5 CNS 14896-8, H 2123-8成，而以通電在數秒鐘內可將夾在兩電極間之石墨坩堝升溫至 1600 2500者。 (3) 氣體分離部：將抽出之氫直接測定時，與變換為水後測定時，其構造有所不同。 (3-1) 以氫之狀態

10、測定時，氣體分離部，由收塵管，氧化管，二氧化碳吸收管，脫水管，分離管柱等所構成（圖 3）。 (a) 收塵管：填充玻璃絨於玻璃管者。 (b) 氧化管：填充束氏 (schultzes)試藥（主成分為五氧化二碘）於玻璃管者。 (c) 二氧化碳吸收管：依第 5.3(1)(b)節之規定。 (d) 脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (e) 分離管柱：填充合成沸石或矽膠於不銹鋼管或四氟化乙烯樹脂管者。 (3-2) 變換為水後測定時：氣體分離部由收塵管、氧化管、分離管柱等所構成（圖 4）。 (a) 收塵管：依第 5.3(3)(3-1)(a)節之規定。 (b) 氧化管：依第 5.3(3)(1)節之規定

11、。 (c) 分離管柱：填充多孔性聚合物（ porous polymer）系填充劑於不銹鋼管或四氟化乙烯樹脂管者。 (4) 氣體測定部：由熱導偵檢器，指示計所構成。 (a) 熱導偵檢器：將特性相同之熱敏電阻（ thermistor）分別插入之參比槽及試樣槽等所構成。 (b)指示計：可讀取在熱導偵檢器所檢測之因氫或水而產生之電信號者。 (5) 檢量用氫淨化部：由二氧化碳，脫水管等所構成。 (a) 二氧化碳吸收管：依第 5.3(1)(b)節之規定。 (b)脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (6) 氣體檢量部：由氣體檢量管，其他所構成（4）。 (a) 氣體檢量管：已知體積之不銹鋼管。 5.4

12、 試樣稱取量：精秤試樣 0.10 0.30g 至 1mg。 5.5 操作 (6) 註 (6) 詳細操作步驟，因所使用之裝置而不同，故須依該裝置所指定之步驟。 5.5.1 準備操作 (1) 供應冷卻水及氬氣第 5.2(2)節或氦氣第 5.2(2)節於裝置後，開啟電源。將裝置各部分設定為所定條件，實施暖機運轉。 (2) 將新石墨坩堝第 5.2(4)節裝設於所定位置，通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於脫氣溫度 (7)。 (3) 將 (2)之石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度 (8)，讀取指示計指示值。反覆實施此操作 (9)至得到穩定之指示值。 註 (7) 讀取流入石墨坩堝之電流值，作為石墨坩堝溫度之參數，確認高

13、於 6 CNS 14896-8, H 2123-8 氣體抽出之電流值。 (8) 預先使用已知氫含量之鈦或鈦合金試樣，求得最適氣體抽出電流值。 (9) 將在第 5.5.1(2)節實施脫氣之石墨坩堝反覆使用。 5.5.2 定量操作：在準備操作，空白試驗及檢量線製作之後，接連依下列步驟實施定量操作。 (1) 秤取試樣，移入試樣投入器中。 (2) 放入錫 (10)於新石墨坩堝第 5.2(4)節，裝設於所定位置。通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於脫氣溫度 (7)，實施石墨坩堝及錫之脫氣。 (3) 將試樣投入石墨坩堝中，通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度，讀取指示計指示值。 註 (10) 錫使用量，因

14、所使用之裝置而不同，故預先使用已知氫含量之鈦或鈦合金試樣，求得適合於該裝置之量。 5.6 空白試樣：依下列步驟 (6)實施。 (1) 將與第 5.5.2(2)節所使用錫量相同量之錫放入新 石墨坩堝第 5.2(4)節中，裝設於所定位置。通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於脫氣溫度，實施石墨坩堝及錫之脫氣。 (2) 以與第 5.5.2(3)節相同之條件通電於脈衝爐，以將石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度，讀取指示計指示值。 (3) 反覆實施 (1)及 (2)之操作數次，求得所讀取指示值之平均值。 5.7 檢量線之製作：依下列步驟 (6)實施。 (1) 將新石墨坩堝第 5.2(4)節裝設於所定位置。通電於脈衝爐以

15、將石墨坩堝加熱於脫氣溫度 (7)。 (2) 使用氣體檢量部，供應一定體積之氫氣第 5.2(3)節，讀取指示計指示值。 (3) 測定大氣壓及供應之氫溫度。 (4) 反覆實施 (2)之操作數次，求得所讀取指示值之平均值。 (5) 對應自所供應氫體積換算之氫質量 (11)，繪製 (4)所得平均值之點。製作連接繪製之點與原點之直線，作為檢量線。 註 (11) 依下式可將氫體積換算為氫質量。 )t273(10314.8VP016.2M3+= 式中， M：氫質量 (g) P：在 (3)所測定之大氣壓（ kPa） V：在 (2)所供應氫之體積（ mL） t：在 (3)所測定氫之溫度（） 5.8 計算：自第 5.5.2(3)節所讀取之指示值及第 5.6(3)節所得之平均值，與第 5.7 節所製作之檢量線求氫質量，依下式算出試樣中氫含量。 100mAAH21= 7 CNS 14896-8, H 2123-8式中， H：試樣中之氫含量 %(m/m) A1：自第 5.5.2(3)節所讀取指示值求得之氫質量 (g) A2：自第 5.6(3)節之平均值求得之氫質量 (g) m：試樣稱取量 (g) 引用標準： CNS 14894 金屬材料中氫定量法通則 CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則