CNS 14896-9-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of oxygen content《钛及钛合金－氧定量法》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-9 14896-9 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金氧定量法 (共 11 頁)Titanium and titanium alloys Methods for determination of oxygen content 1.適用範圍：本標準規定鈦及鈦合金中氧之定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則及 CNS 14893金屬材料中氧定量法通

2、則之規定。 3. 定量方法之區分：氧之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 真空熔融定容測壓法：本方法適用於氧含量 0.005 %（ m/m）以 上 0.5 %（ m/m）以下之試樣。 (2) 惰性氣體熔融熱導度法：本方法適用於氧含量 0.005 %（ m/m） 以上 0.5 %（ m/m）以下之試樣。 (3) 非活性氣體熔融紅外線吸收法：本方法適用於氧含量 0.005 %（ m/m）以上0.5 %（ m/m）以下之試樣。 4. 真空熔融定容測壓法 4.1 方法概要：在真空中使用石墨坩堝，以高週波感應加熱方式將試樣與鉑一起加熱熔融，使試樣中之氧成為一氧化碳，將其與其他氣體一起抽出，捕集於一定

3、體積中而測定其壓力。以加熱之氧化銅 ( )，將捕集氣體中之一氧化碳及同時抽出之氫氧化，分別使成為二氧化碳及水，並以氧化磷 (V)吸收水後，測定壓力。然後，以液態氮使二氧化碳冷却並凝固後，測定壓力。 4.2 材料及試藥：依 CNS 14893 第 6.1.2 節 (1)（氧化銅） (7)（高真空用潤滑脂）及以下規定。 (1) 鉑：調製依 CNS 14893 第 5.2.(1)節 (鉑 )之規定，惟洗滌溶劑應使用丙酮。 4.3 裝置：將 CNS 14893 第 3.2.1(2)(2.1)節（高週波感應加熱方式時）之氣體抽出系統與 CNS 14893 第 3.3.1(2)節（裝置）之氣體分析部連接使

4、用（參照 CNS 之圖 13） 。 4.4 試樣稱取量：依表 1 之規定，精秤試樣至 1mg。 表 1 試樣秤取量 氧含量 %（ m/m） 試樣秤取量 g 0.005 以上，未滿 0.05 0.30 0.05 以上， 0.5 以下 0.10 2 CNS 14896-9, H 2123-9 4.5 操作 4.5.1 準備操作：依 CNS 14893 第 6.1.3(1)節（試樣及浴金屬之填充）第 6.1.4節（金屬浴之調製）之步驟操作。惟石墨坩堝及其他之脫氣溫度為 2200 2300，使用試樣總質量 10 倍以上之鉑第 4.2(1)節作為浴金屬，金屬浴之調製，以稍高於氣體抽出溫度實施之。 4.5

5、.2 定量操作： CNS 14893 之準備操作後，連接依 CNS 14893 第 6.1.4(3)節 (試樣之分析 )之步驟操作。惟氣體抽出溫度為 1930 1970。 4.6 空白試驗：依 CNS 14893 第 6.1.4(2)節 (空白試驗 )之規定。惟不投入試樣。 4.7 計算：依 CNS 14893 第 6.1.4(4)節（計算）之規定。惟依 CNS 14893 第 6.1.4(5)節（換算係數0K 或0K 之求法）之規定算出換算係數。 5. 惰性氣體熔融熱導度法 5.1 方法概要：在氦氣流中，使用石墨坩堝將試樣與浴金屬一起以脈衝方式加熱熔融，使試樣中之氧成為一氧化碳，而與其他氣體

6、一起抽出。以加熱之氧化銅 ( )將抽出氣體中之一氧化碳氧化成二氧化碳後，以脫水管及氣體分離管柱將二氧化碳分離，導入熱導偵檢器，測定二氧化碳所引起之熱導度變化。 5.2 材料及試藥 (1) 鉑：依第 4.2(1)節之規定。 (2) 鎳：氧含量為 0.005 %(m/m)以下，且為膠囊，籃或線狀者。在使用前依序以加熱至約 80之混合酸（乙酸 75，硝酸 25，氫氯酸 2），水，乙醇及丙酮分別洗滌 30 秒鐘後，吹風乾燥之。 (3) 氦氣： 99.99 %(V/V)以上者。 (4) 石墨坩堝：適合於脈衝爐者。其範例，如圖 1 所示。 圖 1 石墨坩堝示例 單位： mm (5) 檢量線用試樣：已知氧含

7、量之鈦或鈦合金試樣。 5.3 裝置 (1)：由氦氣淨化部，氣體抽出部，氣體分離部，氣體測定部等所構成。裝置之概略，如圖 2 所示。 3 CNS 14896-9, H 2123-9圖2惰性氣體熔融熱導度法裝置之概略試樣投入器試樣脈衝爐氣體抽出部氣體分離部分離管柱收塵管氧化管加熱爐脫水管脫水管二氧化碳吸收管脫氧管 加熱爐氦氣氦氣淨化部氣體測定部熱導度 偵檢器指示計 4 CNS 14896-9, H 2123-9 (1) 氦氣淨化部：由脫氧管，二氧化碳吸收管，脫水管，電阻加熱爐等所構成。 (a)脫氧管：填充金屬銅（粒狀）於不銹鋼管者。以電阻加熱爐加熱使用。 (b)二氧化碳吸收管：填充鹼石灰或氫氧化鈉

8、於玻璃管者。 (c)脫水管：填充過氯酸鎂於玻璃管者。 (2) 氣體抽出部：由試樣投入器，脈衝爐等所構成。 (a)試樣投入器：在氦氣氛中可將試樣投入脈衝爐中者。 (b) 脈衝爐：由固定之上部水冷銅電極及可上下移動之下部水冷銅電極所構成，而以通電在數秒鐘內可將夾在兩電極間之石墨坩堝第 5.2(4)節昇溫至 2000 2500者。 (3) 氣體分離部：由收塵管，氧化管，脫水管，分離管柱等所構成。 (a) 收塵管：填充玻璃絨於玻璃管者。 (b) 氧化管：填充氧化銅 ( )於不銹鋼管或玻璃管者，以電阻加熱爐加熱使用。 (c) 脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (d) 分離管柱：填充矽膠於不銹鋼

9、管或四氟化乙烯樹脂管者。 (4) 氣體測定部：由熱導偵檢器，指示計等所構成。 (a) 熱導偵檢器：將特性相同之熱敏電阻（ thermistor）分別插入之參比槽及試樣槽等所構成。 (b) 指示計：可讀取熱導偵檢器所檢測二氧化碳所產生之信號者。 註 (1) 裝置之構成，構造及使用條件，因所使用之裝置而不同。 5.4 試樣稱取量：精秤試樣 0.1 g 至 1 mg。 5.5 操作 (2) 註 (2) 詳細操作步驟，因裝置而不同，故應依該裝置所指定之步驟。 5.5.1 準備操作 (1) 供應冷卻水及氦氣第 5.2(3)節於裝置後，開啟電源。將裝置各部分設定為所定條件，使裝置各部分穩定。 (2) 將新

10、石墨坩堝第 5.2(4)節裝設於所定位置，通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱至脫氣溫度 (3)。 (3) 將 (2)之石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度 (4)，讀取指示計指示值。 (4) 反覆實施 (3)之操作直至得到穩定之指示值 (5)。 註 (3) 讀取流入石墨坩堝之電流或電力值，作為石墨坩堝溫度之參數，並確認較相當於氣體抽出溫度之電流或電力值為高。 (4) 使用已知氧含量之鈦或鈦合金試樣，預先求得最適電流或電力值，作為氣體抽出溫度之參數。 (5) 在第 5.5.1(2)節實施脫氣之石墨坩堝可反覆使用。 5.5.2 定量操作：在準備操作，空白試驗及檢量線製作之後，接連實施下列步驟。 (1)將新石墨坩堝

11、第 5.2(4)節裝設於所定位置。 (2)秤取試樣及作為浴金屬之鉑第 5.2(1)節或鎳第 5.2(2)節 (6)。 (3)以浴金屬包住所秤取試樣 (7)，放入試樣投入器。 5 CNS 14896-9, H 2123-9(4) 通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於脫氣溫度 (3)，實施石墨坩堝之脫氣。 (5) 將 (3)之浴金屬連試樣投入石墨坩堝中，通電於脈衝爐以將石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度 (4)，讀取指示計指示值。 註 (6) 浴金屬使用量為 1.0g 以上，因所使用之裝置而不同，因此預先使用已知氧含量之鈦或鈦合金試樣，求出適合於該裝置之使用量。 (7) 儘可能使試樣與浴金屬密接在一起。 5.6

12、 空白試樣：準備操作之後，接連依下列步驟 (2)實施。 (1) 將新坩堝第 5.2(4)節裝設於所定位置。而將與第 5.5.2(2)節所使用者相同量之相同浴金屬，投入試樣投入器。 (2) 以與 (4)相同條件通電於脈衝爐，將石墨坩堝加熱於脫氣溫度，以實施石墨坩堝脫氣。 (3) 將 (1)之浴金屬投入石墨坩堝中，以與第 5.5.2(5)節相同條件通電於脈衝爐，將石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度，讀取指示計指示值。 (4) 反覆實施 (1) (3)之操作，求得所讀取指示值之平均值。 5.7 檢量線之製作：準備操作及空白試驗之後，接連依下列步驟實施。 (1) 將新坩堝第 5.2(4)節裝設於所定位置。 (

13、2) 精秤檢量線用試樣第 5.2(5)節 0.1 g 至 1 mg。 (3) 以與第 5.5.2(2)節所使用者相同量之相同浴金屬將所秤取檢量線用試樣包起來，放入試樣投入器中。 (4) 以與第 5.5.2(4)節相同條件通電於脈衝爐，將石墨坩堝加熱於脫氣溫度，實施石墨坩堝脫氣。 (5) 將 (3)之浴金屬連檢量線用試樣一起投入石墨坩堝中，以與第 5.5.2(2)節相同條件通電於脈衝爐，將石墨坩堝加熱於氣體抽出溫度，讀取指示計指示值，減去第 5.6(4)節所得之平均值。 (6) 反覆實施 (1) (5)之操作數次。 (7) 自檢量線用試樣氧含量與所秤取質量求得氧量 (8)，標繪氧量與 (5)及

14、(6)所得之值之關係。製作通過標繪之點與原點之直線，將其直線（氧量與指示計指示值之關係線）作為檢量線。 註 (8) 氧量，依下式算出之。 100PGM= 式中， M：所秤取檢量線用試樣中之氧量 (g) G：所秤取檢量線用試樣之質量 (g) P：檢量線用試樣中之氧含量 %(m/m) 5.8 計算：自第 5.5.2(5)所讀取之指示值及第 5.6.(4)節所得之平均值，與第 5.7 節所製作之檢量線求氧量，依下列式算出試樣中之氧含量。 100mAAO21= 式中， O：試樣中之氧含量 %（ m/m） 6 CNS 14896-9, H 2123-9 A1：自第 5.5.2(5)節所讀取指示值求得之氧

15、量 (g) A2：自第 5.6(4)節之平均值求得之氧量 (g) m：試樣秤取量 (g) 6. 非活性氣體熔融紅外線吸收法 6.1 方法概要：在非活性氣體氣流中，使用石墨坩堝將試樣與浴金屬一起以脈衝方式加熱熔融，使試樣中之氧成為一氧化碳，而將其與其他氣體一起抽出。將抽出氣體中之一氧化碳直接導入紅外線偵檢器，或以加熱之氧化銅 ( )將一氧化碳氧化成二氧化碳後，導入紅外線偵檢器，測定抽出氣體中之一氧化碳或二氧化碳所產生之紅外線吸收量變化。 6.2 材料及試藥 (1) 鉑：依第 4.2(1)節之規定。 (2) 鎳：依第 5.2(2)節之規定。 (3) 非活性氣體：為 99.99 %(V/V)以上者，

16、使用氦氣、氮氣或氬氣。 (4) 石墨坩堝：依第 5.2(4)節之規定。 (5) 檢量線用試樣：依第 5.2(4)節之規定。 6.3 裝置 (1)：由惰性氣體淨化部，氣體抽出部，抽出氣體變換部或抽出氣體 淨化部，氣體測定部等所構成。氣體抽出部以外之各部分構成，因裝置所使用之紅外線偵檢器及所使用之惰性氣體種類而不同。裝置之概略，如圖 3 5 所示。 7 CNS 14896-9, H 2123-9圖3非活性氣體熔融紅外線吸收法 用氦氣與二氧化碳用紅外線偵檢器之裝置概試樣投入器試樣脈衝爐氣體抽出部收塵管氧化管脫水管二氧化碳吸收管二氧化碳用紅外線偵檢器氦氣惰性氣體淨化部氣體測定部指示計抽出氣體變換部 8

17、 CNS 14896-9, H 2123-9 圖4非活性氣體熔融紅外線吸收法 使用氮氣與一氧化碳用紅外線偵檢器之裝置概略試樣投入器試樣脈衝爐氣體抽出部收塵管二氰吸收管脫水管二氧化碳吸收管一氧化碳用紅外線偵檢器氮氣惰性氣體淨化部氣體測定部指示計抽出氣體精製部 9 CNS 14896-9, H 2123-9圖5非活性氣體熔融紅外線吸收法 使用氬氣與一氧化碳用偵檢器之裝置概要試樣投入器試樣脈衝爐氣體抽出部收塵管脫水管脫水管二氧化碳吸收管一氧化碳用 紅外線偵檢器氬氣惰性氣體淨化部氣體測定部指示計抽出氣體淨化部還原管加熱爐 10 CNS 14896-9, H 2123-9 6.3.1 使用氦氣與二氧化碳

18、用紅外線偵檢器之裝置（圖 3） (1) 惰性氣體淨化部：由二氧化碳吸收管，脫水管等所構成。 (a) 二氧化碳吸收管：依第 5.3(1)(b)節之規定。 (b) 脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (2) 氣體抽出部：依第 5.3(2)節之規定。 (3) 抽出氣體變換部：由收塵管，氧化管等所構成。 (a) 收塵管：依第 5.3(3)(a)節之規定。 (b) 氧化管：依第 5.3(3)(b)節之規定。 (4) 氣體測定部：由紅外線偵檢器，指示計等所構成。 (a) 紅外線偵檢器：為固體感測器型之二氧化碳用紅外線偵檢器，可測定二氧化碳所引起之紅外線吸收量變化者。 (b) 指示針：可將紅外線偵檢

19、器所檢測之因二氧化碳而產生之信號讀取者。 6.3.2 使用氮氣與一氧化碳用紅外線偵檢器之裝置（圖 4） (1) 惰性氣體淨化部：依第 6.3.1(1)節之規定。 (2) 氣體抽出部：依第 5.3(2)節之規定。 (3) 抽出氣體淨化部：由收塵管，二氰吸收管等所構成。 (a) 收塵管：依第 5.3(3)(a)節之規定。 (b) 二氰吸收管：裝氫氧化鈉於玻璃管中者。 (4) 氣體測定部：由紅外線偵檢器，指示計等所構成。 (a) 紅外線偵檢器：為固體感測器型之一氧化碳用紅外線偵檢器，可測定一氧化碳所引起之紅外線吸收量變化者。 (b) 指示計：可將紅外線偵檢器所檢測之因一氧化碳而產生之信號讀取者。 6

20、.3.3 使用氬氣與一氧化碳用紅外線偵檢器之裝置（圖 5） (1) 惰性氣體淨化部：由還原管，二氧化碳吸收管，脫水管等所構成。 (a) 還原管：填充金屬銅（粒狀）或活性碳於不銹鋼管者。以電阻加熱爐加熱使用之。 (b) 二氧化碳吸收管：依第 5.3(1)(b)節之規定。 (c) 脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (2) 氣體抽出部：依第 5.3(2)節之規定。 (3) 抽出氣體淨化部：由收塵管，脫水管等所構成。 (a) 收塵管：依第 5.3(3)(a)節之規定。 (b) 脫水管：依第 5.3(1)(c)節之規定。 (4) 氣體測定部：由紅外線偵檢器，指示計等所構成。 (a) 為封入一氧

21、化碳於內部之靜電容量型一氧化碳用紅外線偵檢器，可測定一氧化碳所引起之紅外線吸收量變化者。 (b) 指示計：依第 6.3.2(4)(b)節之規定。 6.4 試樣秤取量：精秤試樣 0.1g 至 1mg。 6.5 操作 (2) 11 CNS 14896-9, H 2123-96.5.1 準備操作：依第 5.5.1 節之步驟。惟在第 5.5.1(1)節之操作中供應惰性氣體第 6.2(3)節。 6.5.2 定量操作：依第 5.5.2 節之規定。 6.6 空白試驗：依第 5.6 節之規定。 6.7 檢量線之製作：依第 5.7 節之規定。 6.8 計算：依第 5.8 節之規定。 引用標準： CNS 14893 金屬材料中氧定量法通則 CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則