CNS 14902-2005 Essential oils（containing tertiary alcohols）- Evaluation of alcohols content by determination of ester value after cold formylation《精油（含三级醇）－经冷甲醯化反应测定酯价以评估自由醇含量法》.pdf

1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.100.60 K6110814902經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94年2月5日 年月日 (共2頁)精油（含三級醇）經冷甲醯化反應測定酯價以評估自由醇含量法 Essential oils（containing tertiary alcohols） Evaluation of alcohols content by determination of ester value after cold formylation 1. 適用範圍：本標準規定含有三級醇之精油，經由冷甲醯化反

2、應後之酯價測定，以進行自由醇含量估算之方法。總醇及混合醇之含量亦可用此方法加以測定。 備考：本方法不適用於廣藿香香精（patchouli）醇含量之測定。 2. 用語釋義 經甲醯化反應後酯價中和1克甲醯化油所含之酯經水解產生的酸，所需氫氧化鉀之毫克數稱之。 3. 方法概要：精油以甲酸及醋酸酐混合物進行冷甲醯化反應，測定相同精油甲醯化前之酯價即可計算自由醇之含量。 4. 試劑與材料：僅能使用分析級試藥，蒸餾水或同等級之純水。試藥規格參考CNS 6575香精油酯值測定法以及下列規格。 4.1 硫酸鎂或硫酸納，新燒結並粉化。 4.2 甲醯化反應混合物：保持於15 以下，在一面攪拌下，將一體積100 %

3、（m/m）之甲酸緩緩加入至二體積之醋酸酐（濃度不低於98 wt.%），並以適當之裝置小心排掉微量之水氣。當混合完畢，以15分鐘升溫至50 ，然後放入融熔之冰浴中急速冷卻。考量試劑之不安定性，前述試劑應於臨用前配製。 4.3 氯化鈉，100 g/L水溶液。 4.4 氯化鈉碳酸鈉水溶液：溶解碳酸鈉2 g於100 g/L氯化鈉溶液（參閱第4.3節）。 備考：試藥之濃度應於使用前確認。 5. 儀器 通用之實驗室儀器設備及裝置： 5.1 燒瓶：50 mL容量，並具磨砂瓶蓋。 5.2 融熔冰浴 5.3 量筒：50 mL容量，刻度至毫升。 5.4 分液漏斗：250 mL，並符合ISO 4800規格要求。 6

4、. 取樣：參閱CNS 6570香精油取樣法。 7. 操作步驟 7.1 試樣之製備：參閱CNS 6573香精油試樣製備法。 7.2 測定甲醯化前之酯價：依據CNS 6575香精油酯值測定法測定甲醯化前之酯價。 7.3 甲醯化反應：以量筒（參閱第5.3節）取試樣10 mL（參閱第7.1節），及20 mL2 CNS 14902, K 61108 之甲醯化混合液（參閱第4.2節）於燒瓶（參閱第5.1節）中混合。搖動燒瓶，並蓋上蓋子後迅速將燒瓶沒入融熔冰浴中（參閱第5.2節）。本步驟必須一氣呵成，不得重來。將燒瓶在其中保持72小時後緩緩回至室溫，酯化反應已幾乎完全。再將燒瓶中反應物倒入裝有50 mL冷水

5、之分液漏斗中，用力搖盪後將漏斗靜置10至15分鐘。分液漏斗內之甲醯化油以下列步驟連續清洗： (1) 50 mL之氯化鈉溶液（參閱第4.3節） (2) 50 mL之氯化鈉碳酸鈉溶液（參閱第4.4節） (3) 50 mL之氯化鈉溶液（參閱第4.3節） (4) 50 mL之氯化鈉溶液（參閱第4.3節） 前述清洗，每加入洗液後，激烈搖盪漏斗並靜置至兩層清晰分離，再將水層分離。當最後分離水層後，倒出油層部分，置於硫酸鎂或硫酸鈉（參閱第4.2節）上乾燥後過濾。 7.4 測定甲醯化反應後酯價：依據CNS 6575測定甲醯化後之酯價。 8. 結果表示：自由醇含量以重量百分比表示如式(1)： 21228.056

6、1)(EVEVEVM(1) 混合醇含量以重量百分比表示，可以由酯價並利用式(2)計算出： 5611EVM (2) 總醇含量以重量百分比表示，可以由上述兩個百分比之和計算出。 式中，M：待測精油國際標準所訂定參比醇之分子量 1EV：係依據CNS 6575測得之甲醯化前精油之酯價（參閱第7.2節） 2EV：係依據CNS 6575測得之甲醯化後精油之酯價（參閱第7.4節） 9. 報告：測試報告須詳列測試方法及獲致結果，並敘述未詳列於國際規範或相關附件之操作條件以及會影響結果之任何可能情況。 引用標準：CNS 6570 香精油取樣法 CNS 6573 香精油試樣製備法 CNS 6575 香精油酯值測定法 ISO 4800：1998 Laboratory glassware Separating funnels and dropping funnels (available in English only)