CNS 15054-2007 Biodiesel - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of Ca and Mg content by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP-OES)《生质柴油.pdf

1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6113015054經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共3頁)生質柴油(脂肪酸甲酯)鈣、鎂含量測定法(感應耦合電漿原子發射光譜法) Biodiesel Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of Ca and Mg content by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP-OES) 1. 適用

2、範圍：本標準規定以感應耦合電漿原子發射光譜法(ICP-OES)測定FAME中可引起皂化之鈣和鎂含量之方法，其濃度範圍約由1 mg/kg至10 mg/kg。 2. 方法概要：精秤之樣品以煤油依1:1重量比率稀釋，再導入ICP-OES測定。為參比及校正目的採用已知鈣和鎂含量(0.510)mg/kg之校正樣品。比較樣品及標準溶液之元素發射強度，可計算樣品中元素之濃度。測定結果以鈣和鎂之總量表示。 3. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用。 3.1 石蠟油：低黏度，符合德國藥典

3、(DAB)第十版規範。 參考：市售適用之試劑例如Merck 107174(未限定或建議使用)。 3.2 煤油：普通規範，沸點範圍(175325)。 參考：市售適用之試劑例如Aldrich 32.946-0(未限定或建議使用)。 3.3 鈣及鎂標準溶液：元素溶於油中，每一元素之含量500 mg/kg 參考：市售適用之試劑例如Spex-Standard(未限定或建議使用)。 3.4 氬氣：純度99.996 wt%以上 4. 裝置：一般試驗室裝置及玻璃器具配合下列器具： 4.1 100 mL有蓋之瓶子：材質最好為聚乙烯(PE)，棕色。 4.2 250 mL有蓋之瓶子：材質最好為聚乙烯(PE)，棕色。

4、 備考： 為儘量減少溶液污染，建議製備測試溶液時在聚乙烯瓶中進行。切勿觸及溶液可附著之表面。新的玻璃器皿應以不含鈉之水浸置兩天後使用，以除去可溶出之鈉元素，當使用於測定鈉和鉀含量時這個步驟特別重要。 4.3 感應耦合電漿原子發射光譜儀：配備能分析有機液體之感應耦合電漿原子發射光譜儀(順序掃瞄式或同時多通道式)。儀器裝置之準備及操作應依照操作手冊。為使日常分析干擾最小，建議使用下列波長進行分析： 鈣422.673 nm 鎂279.553 nm 依光譜儀光學配置之不同，某些波段如無干擾亦可選用，例如鈣分析可使用317.933 nm、393.366 nm或396.847 nm；鎂分析可使用285.2

5、13 nm。 2 CNS 15054, K 61130 5. 取樣：除非另有其他取樣規定，否則取樣步驟應依循CNS 1217石油及其產品之取樣法或ISO 3171Petroleum liquids Automatic pipeline sampling以及/或柴油引擎燃料之取樣規定取樣。最好使用塑膠樣品瓶(PE或PTFE)。 6. 校正溶液及空白溶液之製備 6.1 一般事項：為了避免溶液混合不均勻，第4.3節之標準溶液使用前應劇烈振搖。第6.3節、第6.4節、第6.5節及第6.6節所述之標準溶液(第4.3節)質量是以每一元素標稱含量為500 mg/kg時計算，如果使用其他元素含量之溶液作標稱溶

6、液(第4.3節)，這些質量為了建立標秤含量應盡可能做適當之調整，所有製備之溶液應劇烈振搖使混合均勻。 備考： 空白溶液、校正溶液及樣品溶液之稀釋倍率，應作適當之選擇，以使稀釋後之溶液彼此間之黏度儘量接近。 6.2 空白溶液：秤取(300.1)g石蠟油(第3.1節)至250 mL PE瓶(第4.2節)中，加入煤油(第3.2節)，使溶液總質量為(1000.01)g。 6.3 標稱含量0.5 mg/kg之校正溶液：秤約(0.10.0001)g標準溶液(第3.3節)至250 mL PE瓶(第5.2節)中，添加(300.01)g石蠟油(第3.1節)，再加入煤油(第3.2節)，使溶液總質量為(1000.0

7、1)g。 6.4 標稱含量1 mg/kg之校正溶液：秤約(0.20.0001)g標準溶液(第3.3節)至250 mL PE瓶(第4.2節)中，添加(300.01)g石蠟油(第3.1節)，再加入煤油(第3.2節)，使溶液總質量為(1000.01)g。 6.5 標稱含量5 mg/kg之校正溶液：秤約(10.0001)g標準溶液(第3.3節)至250 mL PE瓶(第4.2節)中，添加(300.01)g石蠟油(第4.1節)，再加入煤油(第3.2節)，使溶液總質量為(1000.01)g。 6.6 標稱含量10 mg/kg之校正溶液：秤約(20.0001)g標準溶液(第3.3節)至250 mL PE瓶(

8、第4.2節)中，添加(300.01)g石蠟油(第3.1節)，再加入煤油(第3.2節)，使溶液總質量為(1000.01)g。 7. 校正 7.1 一般事項：感應耦合電漿原子發射光譜儀之條件設定及儀器查驗應依照操作手冊指示進行。 7.2 校正：經由測定標準溶液(第6.3節第6.6節)及空白溶液(第6.2節)，校正ICP-OES光譜儀。在第4.3節推薦之波長進行測定。重要的是要確認校正使用的波長與分析樣品之波長完全相同。每一元素以濃度為自變數，信號為應變數，應用線性迴歸方法，以手動或用電腦繪製檢量線。 7.3 校正之查驗：檢量線必須定期查驗。實用上，每天每一檢量線最少要查驗兩點。查驗結果如與檢量線上

9、數值差異大於重複性(第11.1節)時，應重新製作檢量線。 8. 樣品分析 8.1 樣品製備：樣品應先振搖使其混和均勻。精秤約(100.001)g樣品到一100 mL PE瓶中(第4.1節)，以煤油稀釋至重量為(200.001)g。由實際量得之重量計算確實之濃度。上述混合液劇烈振搖混和均勻。計算確實之稀釋因子DF（目標值3 CNS 15054, K 61130 為20 g/10 g =2），以第9節計算時將會用到此因子。 8.2 測定：在第4.3節所述之之波長，依照儀器操作手冊指示，測定Ca及Mg之發射強度。 備考：濃度1 mg/kg之標準溶液可用來查驗儀器性能是否正常。 9. 計算：將實際之樣

10、品相關數值輸入儀器之軟體，通常軟體會直接算出結果。如不由軟體計算，則可利用下式計算濃度(mg/kg)： () ()()KPE/PaEDFPw = 式中，w(P)：P元素之含量 EP：樣品中P元素之發射強度 EK：與樣品發射強度最接近之標準溶液之P元素發射強度 a(P)：校正溶液中P元素含量，其發射強度極接近樣品濃度 DF：樣品之稀釋因子(第8.1節) 10. 結果表示：鈣和鎂之總含量，單位mg/kg，精確至0.1 mg/kg。 11. 精密度 11.1 重複性：同一操作員，用同一套裝置，使用同一樣品，以正常且正確的操作方法進行檢驗，其連續二次試驗結果的差異值，20組測試中僅能有一組超出下式計算

11、之數值，式中X為兩次試驗結果之平均值： 271002320 .X.r += 11.2 再現性：不同的操作員，在不同的實驗室中使用同一樣品進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果的差異值，在二十組測試中僅能有一組超出下式計算之數值，式中X為兩次試驗結果之平均值： 18611490 .X.R += 12. 測定報告：須包括下列事項： 取樣方法 試驗方法 試驗結果 檢驗日期 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準：CNS 1217 石油及其產品之取樣法 ISO 3171:1988 Petroleum liquids Automatic pipeline sampling.