CNS 3649-2003 Method of test for edible oils and fats－Determination of unsaponifiable matter《食用油脂检验法－不皂化物之测定》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 食用油脂檢驗法不皂化物之測定 ICS 67.200.10 3649 N6084 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 62 年 9 月 1 日 92 年 9 月 9 日 (共 2 頁 )Method of test for edible oils and fats Determination of unsaponifiable matter 1. 適用範圍：本標準規定食用油脂類不皂化物之測定法。 2. 方法 2.1 稱取試樣約 5 g 於平底燒瓶中，加入 1 N 氫氧化鉀酒精溶液 50

2、 mL 附迴流冷凝管或長玻管於口上，置於水浴器上溫和煮沸 1 小時 (此時可偶爾搖動，促進皂化 )。 2.2 以水 100 mL 由冷凝管頂端沖洗，並同時以圓弧方式進行搖晃，待冷，移至 500 mL 分液漏斗內，以乙醚 100 mL 分次洗滌平底燒瓶，洗液倒入分液漏斗中，經激烈振搖 1 分鐘後，靜置至明確分層為止，此時若有分層困難的現象，可沿瓶壁投入少許 95%酒精、濃的氫氧化鉀或氯化鈉溶液以消除乳化現象。 2.3 將下層的肥皂液移入另一分液漏斗，再以乙醚 100 mL 萃取肥皂液 2 次。 2.4 合併乙醚層於含有水 40 mL 的分液漏斗中，緩緩輕搖分液漏斗。分層後丟棄水層，並以水每次 4

3、0 mL 洗滌乙醚層 2 次，每次須激烈振搖，丟棄水層時要先保留住約 2 mL 的水，再以旋轉方式輕搖分液漏斗，等待數分鐘後將水層完全漏掉。分別以 0.5 N 氫氧化鉀溶液 40 mL、水 40 mL、 0.5 N 氫氧化鉀溶液40 mL 洗滌，最後用水洗至洗液以酚 為指示劑測試不呈鹼性為止。 2.5 將乙醚層由分液漏斗頂端倒入已預先於 103 烘乾且恒重的 250 mL 三角瓶中，置於水浴上蒸發除去乙醚，再加入丙酮 5 mL 並以空氣流吹乾，於 103 下烘乾 15 分鐘 (此時宜橫置三角瓶 )，冷卻後稱重，重覆烘乾直到殘留物重量變化小於 1.5 mg。 2.6 若有需要扣除游離脂肪酸，則將

4、已恒重的殘留物以乙醚 4 mL 溶解，加入預先調整至中性的酒精 20 mL，以 0.1N 氫氧化鉀酒精溶液滴定至淺紅色，用油酸表示殘留脂肪酸。另作空白試驗。 3. 計算：依下式計算其不皂化物 不皂化物（ %） %100MMMM0321M0：樣品重 (g) M1：殘留物重 (g) M2：空白值 (g)(1) M3：游離脂肪酸 (g)，游離脂肪酸之量 (g)=0.1N 氫氧化鉀酒精溶液之mL 數 0.1N 氫氧化鉀液實際濃度 F (2) 2 CNS 3649, N 6084 註 (1) 空白值應 1.5mg。殘留物若在三次稱重後仍無法恒重，表示受到污染，須重新測定。當特別要對殘留物進行游離脂肪酸測

5、定時，亦可使用濃縮機替代烘箱。 (2) 一般試樣之 F 值係以油酸表示，若試樣為含其他特殊脂肪酸 較多之油脂，則參考下表。 酸之種類 F 油酸 (Oleic Acid) 月桂酸 (Lauric Acid) 棕櫚酸 (Palmitic Acid) 芥酸 (Erucic Acid) 蓖麻油酸 (Ricinoleic Acid)0.282 0.200 0.256 0.338 0.298 相對應國際標準： ISO 3596:2000 Animal and vegetable fats and oilsDetermination of unsaponifiable matterMethod using diethyl ether extraction 修訂日期：第一次修訂：68年 4月 24日 第二次修訂： 71 年 1 月 28 日 第三次修訂： 74 年 1 月 25 日 第四次修訂： 75 年 11 月 19 日