CNS 3699-2002 Water for chemical analysis《化学分析用水》.pdf

1、 1 化學分析用水 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.40 3699 K1165經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 63 年 3 月 6 日 91 年 5 月 16 日 (共 14 頁 ) Water for chemical analysis 1. 適用範圍：本標準適用於化學分析用水（以下簡稱分析用水），規定其等級，基本項目，品質及其試驗方法。 2. 共同事項 (1) 試驗共同之一般事項，除了特別規定者外，依 CNS 9179化學分析法通則之規定。 (2) 本標準所用之用語，依 CNS 12586化

2、學分析用語（基礎部門）之規定。 3. 等級及品質：分析用水之等級，分為 A1A4，其品質如表 1 之規定。但表 1 係表示水質之代表項目及規定其品質，依試驗目的及方法，可選擇項目或追加項目（參照備考 1）。 表 1 等級及品質 等 級 及 品 質 項 目 (1) A1 A2 A3 A4 導電率 mS/m (25 ) 0.5 以下 0.1(2)(3) 以下 0.1(2) 以下 0.1(2)以下 有機碳 (TOC) mg C/L 1 以下 0.5 以下 0.2 以下 0.05 以下 鋅 g Zn/L 0.5 以下 0.5 以下 0.1 以下 0.1 以下 二氧化矽 g SiO2/L 50 以下 5

3、.0 以下 2.5 以下 氯化物離子 g Cl/L 10 以下 2 以下 1 以下 1 以下 硫酸離子 g SO42/L 10 以下 2 以下 1 以下 1 以下 註 (1)：得依試驗方法選擇項目。在試驗方法中，對所使用之水有個別規定時，依其規定。 (2)：將水精製裝置出口之分析用水，直接導入導電率計偵檢部測定時之值。 (3)：將精密過濾器等之過濾器直接連結於最終工程之離子交換裝置出口，而將其出口之分析用水直接導入導電率計之偵檢部時，應為 0.01mS/m（ 25）以下。 備考 1： 表 1 所規定之各等級分析用水品質之項目，係作為分析用水品質之代表而選出者。若對應工業用水及工廠排水之試驗方法

4、種類及目的，欲確認未規定在表 1 內之項目品質時，依個別標準之試驗方法。 2 CNS 3699, K 1165 備考 2： A1A4 之分析用用途及精製方法，大致如所述。 A1 分析用 ， 用於器具類之洗滌及作為 A2A3 分析用之原料 。 係 在最終工程以離子交換法或逆滲透膜法精製者 ， 或以可得同等品質之方法精製者。 A2 分析用 ， 用於般試驗及作為 A3A4 分析用之原料等 。 係使用A1 分析用，在最終工程以離子交換裝置，精密過濾器等之組合精製者，或以可得同等品質之方法精製者。 A3 分析用，用於試藥類之調製，微量成分之試驗等。係使用 A1 或A2 分析用，在最終工程以蒸餾法精製者，

5、或以可得同等品質之方法精製者。 A4 分析用 ， 用於微量成分試驗等 。 使 用 A2 或 A3 分析用 ， 以使用石英玻璃製蒸餾裝置之蒸餾法 ， 或使用非沸騰型蒸餾裝置之蒸餾法精製者，或者已可得同等品質之方法精製者。 備考 3：不含溶氧之：將 A2 或 A3 分析用放入燒瓶，煮沸約 5 分鐘以去除溶氧後 ， 如 圖 1 所示 ， 連結於內置鹼性倍子酚 (焦性沒食子酸 )溶液 鹼性焦性沒食子酸溶液調製法 ： 將 CNS 1911化試藥 (焦性沒食子酸 )所 規定之焦性沒食子酸 (pyrogallol)另 稱 1,2,3-苯酚 (1,2,3-Benzenetriol) 6g溶解於 A3 分析用

6、50mL，儲存於著色玻璃瓶。另將 CNS 1890氫氧化鉀 (試藥 ) 所規定之氫氧化鉀 30g 溶解於 A3 分析用 50mL。 使用時將兩溶液混合。本溶液 1mL，可吸收氧約 12mL(約 17mg)。 之洗氣瓶，與空氣之氧氣隔離放冷之。溶氧之去除亦可通入高純度氮約 15 分鐘以取煮沸。 圖 1 不含溶氧之的冷卻及儲存裝置示例 A：平底燒瓶 (1000 mL) B：洗氣瓶 (250 mL) C：橡膠塞 D：橡膠管 E：鹼性焦性沒食子酸溶液 4： 不含碳酸之：將 A2 及 A3 分析用放入燒瓶，煮沸約 5 分鐘以去除溶存氣體及碳酸後 ， 使用如圖 1 所示連接於內置氫氧化鉀溶液 (250g/

7、L)使用 CNS 1890氫氧化鉀( 試藥) 所規定之氫氧化鉀調製之 之洗氣瓶，以隔絕空氣之氧化碳而放冷之。 5： 化需氧量 (CODMn)試驗法( 於 100之過錳酸鉀法) 試驗所用之分析用：應為 A4 分析 用或同等品質之，惟需依 CNS 7251化 3 CNS 3699, K 1165 需 氧 量 (CODMn)檢驗法- 過錳酸鉀法第 2 節 (於 100之過錳酸鉀法) 之規定確認其品質。 6：機碳 (TOC)試驗所用之分析用：應為 A3 或 A4 分析用，且不含碳酸者。亦可使用同等品質之，或經述步驟處理者。 取 A3 或 A4 分析用放入蒸餾瓶 ， 滴加過錳酸鉀溶液 (30g/L)使用

8、 CNS 1899化 試藥 (過錳 酸鉀 )所 規定 之過 錳酸 鉀調 製之 著 色， 每1000mL 加硫酸 (1+1)23mL 後，實施蒸餾 (使直蒸餾終了尚過錳酸鉀之著色殘留 )。捨棄初期餾出物 (相當於蒸餾燒瓶量之約 1/5)，採取相當於約 3/5 之間餾出物。 如此精製之 ， 若放入容器儲存 ， 則會緩慢被污染以致 TOC 濃度昇高，故精製後應儘快使用為宜。 7： 使用於總需氧量 (TOD)試驗所用之分析用，與備考 6.同樣精製且不含溶氧者。 4. 試驗方法 4.1 導電率：依 CNS 14639超純之導電率試驗法之規定試驗之。 4.1.1 依連續測定法之試驗 ： 在精製裝置出口裝設

9、 (4)預先以 A1 分析用充分洗滌之試 樣導 入管 (5)，充分通 入試 樣將其 洗滌 後，調 節流 量與溫 度， 並直接導入流液 型偵檢器。 必要時放置 恆溫槽於偵 檢器前。確 認改變流量 ， 導 電率亦不會變化。 註 (4)： 別意 不得 來 環境 及皮膚 之污 染。為 了防 止來 皮膚 之污染，使 用 CNS 12543外科手術用橡膠手套 所規定之手術用橡膠手套 (未經打粉者 )為宜。 (5)：試樣導入管，使用軟質聚烯管，矽氧橡膠管為宜。 (1)測定：依 CNS 14639 第 4.1 節 (連續測定法 )之規定。 4.1.2 依間歇測 定法之試驗 ：用於採 取精製裝 置出口於 試樣容

10、器後 ， 實 施試驗之場合。試驗須在採取試樣後立即實施之 (6)。 註 (6)： 已裝入容器者， 不須實施第 4.1.2(3)節之試樣採取， 而採取其量於小型錐形瓶試驗之。 (1) 試驗 容器：使用 硼矽酸玻璃 製，聚烯 製，聚烯 製，聚苯 烯製之氣密容器等。 (2) 試樣容器之洗滌方法 (a) 以 A1 分析用充分洗滌。 (b) 放入容器容量之約 1/4 量 A1 分析用於試樣容器，加栓塞後激烈搖盪混合約 30 秒鐘以洗滌之。反覆實施此操作 5 次。 (c) 裝滿 A3 分析用 (或與待測之同等品質之 )， 蓋緊放置 16 小時以後，將捨棄。 (d) 以與 (c)相同之裝滿後，密栓放置試樣採

11、取時。 (3) 試樣採取 4 CNS 3699, K 1165 (a) 將預先以 A1 分析用充分洗滌之試樣導入管 (5)裝設於精製裝置出口 (4)。 (b) 將試樣容器之捨 棄，使用待測之實施第 4.1.2(2)(b)節之操作 (5)。 (c) 使試樣導入管前端接觸試樣容器底部 ， 使試樣容器容量之約 5 倍量試樣流出後，取出試樣導入管，將栓塞充分洗滌後密栓之 (4)。 備 考：在高 度精製之 導電率 測定，應 意在試 樣採取及 測定過程 ， 不得使導電率發生變化 。 與大氣接觸所引起之氧化碳的溶解 ， 與擬確認之直接接觸之試樣導入管 ， 溫度控制用恆溫槽及偵檢器等之不純物溶出 ， 皆 為使

12、導電率發生變化之重要因素。 不純物溶出少之材質不銹鋼 ， 硼 矽酸玻璃 ， 聚烯 ， 氟化烯樹脂等 。 若汙穢物附著或吸附 ， 則會溶出而成為污染原因之 ， 故配管材質及偵檢器 ， 應使用不純物及污穢物不易附著者，且易於洗滌之構造者。 (4) 測定 ： 依 CNS 14639 第 4.2 節 (間歇測定法 )之規定 。 惟 A2、 A3 及 A4 分析用，不得用本方法。 4.2 機碳 (TOC)：依 CNS 14638超純機碳 (TOC)之試驗法 之規定試驗之 。 4.2.1 依 TOC 動測定儀之試驗：依第 4.1.1 節之規定，將精製裝置出口導入TOC 動測定儀內 ， 依 CNS 1463

13、8 第 4.1 節 (燃燒氧化紅外線式 TOC 動測定法 )或第 4.3 節 (濕式氧化紅外線式 TOC 動測定法 )之規定實施試驗 。 製作本試驗檢量線所使用之，須使用第 3 節備考 4 及備考 6 所規定者，或同等品質者。 4.2.2 依 TOC 分析裝置之試驗：用於採取精製裝置出口於試樣容器後，實施試驗之場合。試驗須在採取試樣後立即實施之 (6)。 (1)試樣容器：使用硼矽酸玻璃製，氟化烯樹脂製等之氣密容器。 (2)試樣容器之洗滌方法 (a) 以硝酸 (0.2 mol/L)使 用 CNS 1837硝酸 (試藥 )所規定之硝酸與 A1分析用調製之 洗滌。 (b) 依第 4.1.2(2)(b

14、) (d)節之規定。 (3) 試樣採取：依第 4.1.2(3)節之規定 (4)(5)。 備考 ：沒污染 之虞，可將 試樣直接 入分析裝置 內時，亦可 使用微射器，直接採取精製裝置出口。 (4) 試 驗：依 CNS 14638 第 4.2 節 （燃燒氧化紅外線式 TOC 分析法） 或第4.4 節（濕式氧化紅外線式 TOC 分析法）實施試驗。 本試驗之檢量線製作所用之，係使用第 3 節之備考 4 及備考 6 所規定者，或同等品質者。 4.3 鋅：依 CNS 14640超純屬元素之試驗法之規定試驗之。本試驗須在採取試樣後立即實施之 (6)。 5 CNS 3699, K 1165 (1) 試樣容器 ：

15、 使用石英玻璃製 、 聚烯製 、 聚烯製 、 聚苯烯製等之氣密容器。 (2) 試樣容器之洗滌方法 (a) 裝滿硝酸 (0.2 mol/L)（使用 CNS 1837 所規定之硝酸與 A1 分析 用調製之）於試樣容器，密栓放置 16 小時以後，以 A1 分析用洗滌之。 (b) 依第 4.1.2(2)(b) (d)節之規定。 (3) 試樣採取 ： 實施第 4.1.2(3)節之操作後 ， 試 樣 每 1 L 添加硝酸 (1+1)使 用 CNS 1837 所規定之硝酸（亦可使用更高品質之硝酸）與 A3 分析用調製之 1 mL。以試樣充分洗滌栓塞後，密栓之。 備考：依第 4.2.2(3)節之備考。 (4)

16、 試驗：依 CNS 14640 第 9 節鋅 (Zn)之規定試驗之。 備考 ： 試驗屬元素時 ， 在試樣採取操作須意試樣不得污染 。 即別意所使用 器具之材質 ，形狀及洗 滌方法，試 藥之不純 物，環境之粉塵等，在操作時儘量減少與大氣接觸。 4.4 氧化矽：依 CNS 14641超純氧化矽之試驗法之規定試驗之。將精製裝置出 口採取於 試樣容器而 實施試驗。 本試驗須在 採取試樣後 立即實施之 (6)。 (1) 試樣容器：使用聚烯製、聚烯製、聚苯烯製等之氣密容器。 (2) 試樣容器之洗滌方法：依第 4.1.2(2)節之規定。 (3) 試樣採取：依第 4.1.2(3)節之規定。 (4) 試驗：依

17、CNS 14641 之規定試驗之。 4.5 氯化物離子：依 CNS 14642超純陰離子之試驗法之規定試驗之。將精製裝置出 口採取於 試樣容器而 實施試驗。 本試驗，須 在採取試樣 後，立即實施之 (6)。 (1) 試樣容器：依第 4.1.2(1)節之規定。 (2) 試樣容器之洗滌方法：依第 4.1.2(2)節之規定。 (3) 試樣採取：依第 4.1.2(3)節之規定 (4)(5)。 備考：依第 4.2.2(3)節備考之規定。 (4) 試驗：依 CNS 14642 第 5 節氯化物離子 (Cg108)之規定試驗之。 4.6 硫酸離子 ： 依 CNS 14642 之規定試驗之。將精製裝置出口採取

18、於試樣容器而實施試驗。本試驗須在採取試樣後立即實施之 (6)。 (1) 試樣容器：依第 4.1.2(1)節之規定。 (2) 試樣容器之洗滌方法：依第 4.1.2(2)節之規定。 (3) 試樣採取：依第 4.1.2(3)節之規定 (4)(5)。 備考：依第 4.2.2(3)節備考之規定。 (4) 試驗：依 CNS 14642 第 10 節硫酸根離子（ SO42 ）之規定試驗之。 5. 結果之標示 ： 對於同目 ， 兩種以之試驗方法時 ， 須附記所使用之試驗方 法 。 6 CNS 3699, K 1165 引用標準： CNS 1837 硝酸（試藥） CNS 1890 氫氧化鉀（試藥） CNS 18

19、99 化試藥（過錳酸鉀） CNS 1911 化試藥（焦性沒食子酸） CNS 7251 化需氧量（ CODMn）檢驗法過錳酸鉀法 CNS 9179 化分析法通則 CNS 12543 外科手術用橡膠手套 CNS 12586 分析化用語（基礎部門） CNS 14638 超純機碳（ TOC）之試驗法 CNS 14639 超純之導電率試驗法 CNS 14640 超純屬元素之試驗法 CNS 14641 超純氧化矽之試驗法 CNS 14642 超純陰離子之試驗法 7 CNS 3699, K 1165 參考 1 化分析用規格及試驗 (ISO 3696) Water for analytical laborat

20、ory use - Specification and test method 1. 用範圍 ： 本參考用於無機化品分析用 ， 規定其 3 種等級之品質要求及對應各等級之試驗方法。 本參考不用於機微量分析用 ， 表面活性劑分析用 ， 或者生物或分析用。 備考 ： 為了某種目的 （例如 ， 為了某些分析方法或為了所使用之需為無菌 ， 無 熱源或具指定表面張力） ， 須作附加的殊試驗並實施更進步之精製或其他處理。 2. 外觀 以目視檢查，分析用須為透明無色之液體。 3. 分類 本參考涵蓋 3 種等級之分析用，如。 1 級 實質不含溶解或膠質之離子及機污染物 ， 合於包括高效能液相層分析等之最嚴格品

21、質要求 ； 須 將 2 級分析用進步處理再精製而得 （例如 ， 逆滲透或去離子後 ， 再經孔徑 0.2 m之 濾膜過濾去除細微粒狀物質或使用熔融氧化矽製的裝置實施再蒸餾）。 2 級 無機、機或膠狀之污染物非常低，合於包括原子吸收光譜分析 (AAS)及微量 成分之定量；例如，以多次蒸餾，或者以去離子或逆滲透後實施蒸餾再精製而得。 3 級 合於大部分試驗室之濕式化作業及試藥溶液之調製 ； 例 如 ， 以單次蒸餾 、 去 離子或逆滲透精製而得。除非另規定，通常之分析作業須使用 3 級分析用。 備考：供應於精製之原料為合飲用並相當純。若給在任何方面被嚴重污染，則須施行某此前處理。 4. 品質要求 分析

22、用須符合參考 1 表 1 之當品質要求 。 判定是否合格所需之試驗 ， 依 第 7 節所規定之方法實施之。 8 CNS 3699, K 1165 參考 1 表 1 品質要求 目 1級 2級 3級 試驗方法 pH 值（於 25） 涵蓋範圍 不用 (1) 不用 (1)5.0 7.5 第 7.1 節 導電率 mS/m (於 25 )，最大 0.01(2) 0.1(2) 0.5 第 7.2 節 可氧化物質 以 O 計 mg/L，最大 不用 (3) 0.08 0.4 第 7.3 節 於 254 nm 之吸光度 (光徑 1cm)，最大 0.001 0.01 不規定 第 7.4 節 蒸 發殘渣 ( 於 11

23、0 加熱後 ) mg/kg，最大 不用 (3) 1 2 第 7.5 節 氧化矽 (SiO2)含量 mg/L，最 大 0.01 0.02 不規定 第 7.6 節 註 (1)：因為高純度之 pH 值測定困難且所得數值疑慮，未規定 1 級及 2 級分析用之 pH 界限。 (2)： 1 級及 2 級分析用之導電率數值用於剛精製之新鮮者 。 在儲存期間 ， 如大氣之氧化碳及玻璃容器之鹼等污染物可能溶解 ， 以致使導電率發生變化。 (3)： 1 級分析用未規定可氧化物質及蒸發殘渣之界限 ， 因為在如此純度之平 ，對於判定是否合格而實施試驗係困難 。 然 而 1 級分析用之品質 ， 以符合其他品質要求及其精

24、製方法，即可保證之。 5. 取樣 為了依本參考之規定實施試驗，大量分析用採取不少於 2 L 之具表性試樣。 備考：該試樣不使用於 1 級及 2 級分析用之導電率測定（參照第 7.2.2.1 節）。 將試樣裝入儲存試樣專用之當 ， 乾淨並氣密之容器 ， 容器大小應可完全裝滿試樣。須意設法避免污染內容物之風險。 經時效處理之硼矽酸玻璃製容器 即以氫氯酸溶液 ， c(HCg108) 1mol/L 少煮沸2 小時，再以蒸餾煮沸 1 小時實 施 2 次， 與惰性塑膠製容器（例如聚烯或聚烯製者） 同樣合 。 惟須可證實將試樣儲存在其內時不會受影響 ， 尤其是關於可氧化物質及吸光度。 g1876. 儲存 儲

25、存期間之污染 ， 主要起因於來玻璃或塑膠容器之可溶成分之溶解 ， 或者吸收大氣氧化碳及存在於試驗室周遭大氣之任何其他不純物而發生。 因此， 1 級及 2 級分析 用，以不儲存為宜，分析用應依需要量製造且須立即使用。 不過， 2 級分析用可製備相當量而將其裝滿儲存於以同等級分析用預先徹底沖洗之不起化作用、乾淨且合之氣密容器。 9 CNS 3699, K 1165 3 級分析用之儲存幾乎無問題，惟容器及儲存條件須與 2 級分析 用之儲存所使用者相同。 任何儲存容器 ， 宜留作專為儲存相同等級分析用之用而不作為儲存其他等級者。 7. 試驗方法 本節所規定之測定 ， 須在無灰塵之乾淨大氣環境實施 ，

26、並須採取當措施以排除試樣及測定試樣之任何污染。 7.1 pH 測定 7.1.1 器具及儀器 通常之試驗室器具以外如： pH 計：裝備玻璃測定電極及 Ag/AgCg108參比電極。 7.1.2 操作 使用 pH 值涵蓋範圍 4.0 8.0 之緩 衝溶液，依製造廠商之操作指引校正 pH計（第 7.1.1 節）。 取實驗室試樣之部分 ， 移入當之容器 ， 調節溫為 25 1 。 插入電極以測定 pH。 7.2 導電率測定 7.2.1 器具及儀器 通常之試驗室器具以外如： 7.2.1.1 錐形瓶：裝備內置我指示粒狀鹼石灰之保護管。 7.2.1.2 附 帶 流液型 測 定槽之 導 電率計 ： 具連 接

27、之導電 槽 ，可作 動溫度 補償，合於 1 級及 2 級分析用之測定。 備考 ：若導電率 計未能實施 溫度補償， 須裝設可調 節待測溫 為 25 1之熱交換器。 7.2.1.3 導電率計： 3 級分析用測定用。 7.2.2 操作 7.2.2.1 1 級及 2 級分析用 使用導電率計（第 7.2.1.2 節），使溫度補償為 25 1，測定導電率。 7.2.2.2 3 級分析用 量取試樣 400 mL 移入燒瓶 （第 7.2.1.1 節） ， 插入保護管 ， 調節溫為 25 1 。 使用導電率計 （第 7.2.1.3 節） ， 依製造廠商之操作指引測定導電率。 7.3 可氧化物質之限度試驗 備 考

28、：以 mg O/L 表 示 時，對 於 2 級分析用及 3 級分析用而言 ， 其限制值分別相當於可氧化物質 0.08 及 0.4。 7.3.1 試藥 使用 2 級分析用調製列試藥溶液。 7.3.1.1 硫酸溶液：約為 1 mol/L。 10 CNS 3699, K 1165 7.3.1.2 過錳酸鉀標準溶液： c (1/5 KMnO4) 0.01 mol/L。 7.3.2 操作 7.3.2.1 測定試樣 2 級分析用 1000 mL 或 3 級分析用 200 mL。 7.3.2.2 測定步驟 加硫酸溶液 （第 7.3.1.1 節） 10 mL 及過錳酸鉀標準溶液 （第 7.3.1.2 節） 1

29、.0 mL 於測定試樣（第 7.3.2.1 節），加熱沸騰並煮沸 5 分鐘。核對如此處理之測定試樣顏色並未完全消失。 7.4 吸光度測定 7.4.1 器具及儀器 通常之試驗室器具以外如： 7.4.1.1 分光計：具連續變化選波器者，或 7.4.1.2 分光計：具非連續變化選波器者，裝設濾光片以供 254 nm 附近之最大透光。 7.4.1.3 光槽 (吸光槽 )：均為相同之氧化矽質料，光徑為 1 cm 及 2 cm。 備考 ： 若可用之光度計不夠靈敏 ， 可使用更大光徑之光槽以提高靈敏度。 7.4.2 操作 裝滿試樣於 2 cm 光槽（第 7.4.1.3 節） 。使用光度計（第 7.4.1.1

30、 節），以波長約 254 nm， 或者以裝設當濾光片之光度計 （第 7.4.1.2 節） 測定此光槽吸光度。惟須首先裝滿相同分析用於 1 cm 光 槽，實施儀器之調零步驟後方可實施述測定。 7.5 110加熱後蒸發殘渣之定量 7.5.1 器具及儀器 通常之試驗室器具以外如： 7.5.1.1 旋轉蒸發器：具容量約 250 mL 之燒瓶。 7.5.1.2 蒸汽浴 7.5.1.3 蒸發皿：鉑、氣化矽或硼矽酸玻璃製，容量約 100 mL。 7.5.1.4 烘箱：可將溫度控制在 110 2者。 7.5.2 操作 7.5.2.1 測定試樣 將實驗室試樣 1000 mL 移入蓋量筒。 7.5.2.2 步驟

31、將測定試樣 100 mL 移入清潔之乾旋轉蒸發器 （第 7.5.1.1 節） 內 ， 置於蒸汽浴 （第 7.5.1.2 節） ， 以減壓蒸餾之 。 隨著之蒸發 ， 繼續補充當量之測定試樣，直整個測定試樣蒸發只剩約 50 mL。 將其定量移蒸發皿 （第 7.5.1.3 節） ， 每次以試樣約 5 mL 洗滌2 次以提高移液效果。所使用之蒸發皿，應預先置於將溫度控制在 110 11 CNS 3699, K 1165 2之烘箱（第 7.5.1.4 節）加熱 2 小時 ，放入乾燥器放冷後精稱 0.0001 g 者。 使用蒸汽浴 ， 將蒸發皿內容物蒸發乾涸 。 將蒸發皿連殘渣蒸汽浴移烘箱 ， 將溫度控制

32、在 110 2之情形放置約 2 小時 。 烘箱取出蒸發皿 ， 放入乾燥器 ， 放冷周遭環境之溫度 ， 精稱 0.0001 g。反覆實施加熱 ， 放冷及稱量操作 ， 直連續之 2 次稱量 結果不超過 0.0002 g。 7.5.3 結果之說明 以 mg/kg 表示之蒸發後 110加熱殘渣 ， 數字與以 mg 表示之乾燥成恆量之殘渣質量相等。 7.6 反應性氧化矽之限度試驗 備考：以 mg SiO2/L 表示時，對於 1 級分析用及 2 級分析用而言，其限制值分別相當於氧化矽含量 0.01 及 0.02。 7.6.1 試藥 7.6.1.1 氧化矽標準溶液（濃溶液） 將預先以 110烘乾之純矽砂 （

33、 SiO2大於 99.9 ， 已研磨成微細粉末者）精秤 1 g 0.0001 g， 放入鉑皿 （第 7.5.2.3 節） 。 加碳酸鈉 （無 Na2CO3）4.5 g， 以前端燒圓之乾玻璃棒攪成均勻 。 將此混合物慢慢而小心移動鉑皿央 ， 將其壓扁使可覆蓋皿底直徑達約 30 mm 之部分 。 以碳酸鈉0.5 g 覆蓋混合物面，然後將附著於玻璃棒之任何微粒和緩刷入皿。 以鉑蓋覆蓋鉑皿後移入蒙孚爐 (muffle furnace)（第 7.6.2.3 節） ， 將溫度控制在 300 400情形加熱之。逐漸提昇溫度 10 分鐘或完全熔融 。 爐取出鉑皿 ， 和緩旋轉之以合併任何微粒 。 放冷後 ，

34、以 熱將附著於鉑蓋面之任何微粒洗落於鉑皿 ， 然後以熱溶解熔融生成物 。 冷卻後 ， 以將溶液洗移 1000 mL 之量瓶並稀釋標線後混合之。 將溶液移入塑膠瓶儲存之。 本標準溶液 1 mL 含 SiO21mg。 7.6.1.2 氧化矽標準溶液（稀釋溶液） 分取氧化矽標準溶液 （第 7.6.1.1 節） 5.0 mL，移 入 1000 mL 之量瓶 ，稀釋標線後混合之。 本溶液 1 mL 含 SiO20.005mg。 每次使用時調製之。 7.6.1.3 鉬酸銨溶液 (50 g/L) 溶解鉬酸銨粉末 5 g 於 80 mL 與硫酸溶液 （第 7.6.1.5 節） 20 mL 之混合液，不必加熱，

35、儲存於塑膠瓶。 7.6.1.4 硫酸 4-基胺酚 (4 -methylaminophenol sulfate，另 稱 metol)指示劑溶液 。 12 CNS 3699, K 1165 溶解硫酸 4- 基胺酚 0.2 g 及亞硫酸鉀（偏硫酸鉀） 20 g 於 100 mL， 不必加熱 。 儲存於塑膠瓶 。 4 星期後 ， 或較早分解徵兆時 ， 捨棄之。 7.6.1.5 硫酸溶液： c(H2SO4)約 2.5 mol/L 在攪拌混合之情形，將硫酸（ 1.84 g/mL） 135 mL 小心加於足夠之以調製 1000 mL 之溶液，儲存於塑膠瓶。 7.6.1.6 草酸溶液（ 50 g/L） 7.6

36、.2 器具及儀器 通常之試驗室器具以外如： 7.6.2.1 鉑皿：容量約 250 mL 7.6.2.2 相配之奈氏比色管：容量 50 mL 7.6.2.3 蒙孚爐：可控制溫度於 300 400者 7.6.2.4 浴：可控制溫度於約 60者 7.6.3 操作 7.6.3.1 測定試樣 取 1 級分析用 520 mL 或 2 級分析用 270 mL。 7.6.3.2 步驟 以連續取測定試樣（第 7.6.3.1 節）之部分於鉑皿（第 7.6.2.1 節）蒸發 之 方 式處理 測定 試樣， 以得 到最終 容量 20 mL。加鉬酸銨 溶液 （ 第7.6.1.3 節） 1 mL。 5 分鐘整後加草酸溶液（

37、第 7.6.1.6 節） 1 mL，充分混合之， 1 分鐘後加硫酸 4- 基胺酚溶液（第 7.6.1.4 節） 1 mL，置於保持 60C 之浴 （第 7.6.2.4 節） 加熱 10 分鐘 。 將此溶液移相配奈氏比色管（第 7.6.2.2 節）之支。 依相同步驟調製標準色溶液，惟使用試樣 19.0 mL 與氧化矽標準溶液（第 7.6.1.2 節） 1.0 mL， 以替蒸發測定試樣（第 7.6.3.1 節）所得之20.0 mL。將溶液移入另支相配之奈氏比色管（第 7.6.2.2 節）。 垂直往觀看 ， 查對測定試樣所產生之任何藍色強度 ， 不超過標準色溶液所產生者。 8. 試驗報告 每試驗報告

38、，須包括列事 a) 試樣之識別 b) 用之方法 c) 結果及所用之表示形式 d) 測定之切該別提起之非尋常現象 e) 未規定於本參考 1 或可選擇的任何操作 13 CNS 3699, K 1165 參考 2 ASTM 所規定之分析用 1. 如參考 2 表 1， ASTM 將化分析及物理試驗所使用之分析用 （ ASTM 使用 reagent water， 以替 purified water） ， 如參考 2 表 1 所示 ， 分為類型 (type)、 、 及等 4 種等級 (grade)。 參考 2 表 1 分析用等級 等 級 目 類型 類型 類型 類型 導電率，最大 S/ c m 於 298K

39、(25 ) 0.056 1.0 0.25 5.0 電 阻 率，最 小 M cm 於 298K(25 ) 18 1.0 4.0 0.2 pH於 298K(25 ) (1) (1) (1) 5.0 8.0 總機碳 (TOC) ，最大， g/L 100 50 200 不限制 鈉，最大， g/ L 1 5 10 50 氯化物，最大， g/ L 1 5 10 50總氧化矽 ， 最 大 ， g/ L 3 3 500 不限制 註 (1)：參考 2 表 1 排 除類型、及共 3 種分析用之 pH 測定，因此等分析用不會含足以改變 pH 之成分量。 備考 ： 若需控制細菌濃度時 ， 參 考 2 表 1 之各類型

40、 ， 須依微生物污染程度 ， 更 進 步細分如參考 2 表 2。 參考 2 表 2 分析用各等級之細分類型 等 級 目 類型 A 類型 B 類型 C 最 大 異營菌 數 (Maximum het-erotropic bacteria count) 10/1000 mL 10/100 mL 100/10 mL 內毒素 (Endotoxin), EU/mL (2) 0.03 0.25 不用 註 (2)： EU內毒素單位 (Endotoxin units) 2. 各種類型分析用之調製法，可決定不純物之規定限度，其步驟大致如： (1) 類型分析用 ， 係以蒸餾法或其他同等方法調製後 ， 通過離子交換樹

41、脂及 0.2 m濾 膜 之混合層精製 。 最終精製步驟之給 ， 其導電率須為 20 S/ c m於 298K(25 )以。 (2) 類型分析 用，係以 使用被設計 成可產生導 電率小於 1.0 S/ c m 於 298K(25 14 CNS 3699, K 1165 )之蒸餾 的蒸餾器 ，實施蒸餾 而調製。若 次蒸餾無 法達到所需 純度，則在蒸餾之前，需實施離子交換、蒸餾或逆滲透及機吸收 (organic absorption)。 備考：因蒸餾為可依賴之產生高純度之常見程序，故規定為類型分析用之平被選出，作為表蒸餾法應產生之最低質。 (3) 類型分析用 ， 係以蒸餾 、 離子交 換 、 逆滲透 ， 或述程序之混合法調製後，通過 0.45 m濾膜精製。 (4) 類型分析用 ， 係以蒸餾 、 離子交換 、 逆滲透 、 電滲析 (electrodialysis)，或 述程序之混合法調製。 3. 各種類型選用那種，在試驗個別標準或由研究員指定之。 本參考摘 ASTM D1193-99 Standard Specification for Reagent Water。