CNS 5469-2002 Method of test for carboxyl content of pulp《纸浆中羧基含量试验法》.pdf

1、1 紙漿中羧基含量試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 5469 P3037 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 69 年 4 月 23 日 91 年 9 月 23 日(共 3 頁) Method of test for carboxyl content of pulp 1. 適用範圍：本標準適用於漂白以及經過去木質素之紙漿中羧基含量的測定。由於木質素和木質素裂解產物，尤其是亞硫酸鹽法紙漿中之磺酸基 (Sulfonic acid groups)會干擾羧基之定量，因此本法不適用於未漂漿以及半漂漿。 2

2、. 原理與目的 2.1 試驗原理：以稀鹽酸萃取紙漿 ( 去除灰分 ) 、沖洗，以碳酸氫鈉 - 氯化鈉溶液(NaHCO3-NaCl solution)反應後過濾。濾液用 0.01 N 鹽酸 (HCl)滴定至終點，以甲基紅為指示劑，至出現粉紅色不消褪為止。 2.2 測定目的：由於羧基含量代表了紙漿之離子交換能力，亦即，在反應過程中吸收金屬離子的能力。在紙漿中，羧基促成纖維間的結合與交織，並利於松香上膠劑之保留。 備考：從另一方面來說，造成紙漿與紙張於乾燥過程中變色的主要原因，是因為受到所吸附陽離子的影響。電容器用紙之安定性及電氣性質主要決定於羧基所結合的金屬離子量。溶解用紙漿中之羧基會增加其黏度並

3、降低紙漿的溶解度。 3. 儀器 3.1 纖維離解器 (Disintegrator)，適合濕紙漿離解之華崙 (Waring)混合器，或是類似的攪拌器或混合器。 3.2 過濾漏斗， 150 mL 和 300 mL，附有粗孔隙（一般孔徑大小為 4050 m）的過濾玻璃盤。 3.3 過濾用三角錐瓶， 250 mL 和 500 mL。 3.4 其他器材，已知重量並附有玻璃塞之 250 mL 定量錐形燒瓶、 25 mL 和 50 mL之定量吸管、 50 mL 之滴定管、 250 mL 之刻度量筒、 600 mL 之燒杯和玻棒。 4. 試藥（試藥級） 4.1 鹽酸溶液： 0.1 N 之 HCl，未標定者。加

4、 8.45 mL 之濃鹽酸至大約 900 mL 之蒸餾水中，再加入蒸餾水使總體積為 1000 mL。 4.2 鹽酸標準液 (0.010 N0.0002 N)。 4.3 氫氧化鈉溶液： 0.01 N 之 NaOH，未標定者。將 0.40 g 之固體氫氧化鈉溶解於1000 mL 的水中。 4.4 碳酸氫鈉 -氯化鈉溶液：將 0.84 g 之碳酸氫鈉 (NaHCO3)及 5.85 g 之氯化鈉 (NaCl)溶解於水中，加水稀釋到 1000 mL。 2 CNS 5469 , P 3037 4.5 甲基紅指示劑：溶於酒精中，配置為 0.1%溶液。 4.6 蒸餾水：以二氧化碳氣體飽和者。 5. 取樣：依

5、CNS 2952紙漿之取樣法之規定，取約 10 g 之絕乾漂白漿為試樣。紙漿如為片狀者，應撕開或切成約 10 mm 大小的碎片。 6. 試樣 6.1 將試樣置於天平附近之大氣中，使試樣達到平衡含水率，以天平稱取兩個約2.50.1 g 之測試樣本，至 1 mg。 6.2 同時，另外稱取可供測量含水率之試樣，依 CNS 3086紙漿及紙類水分測定法(烘箱法 )進行。 7. 步驟 7.1 將試樣放入加有蒸餾水之纖維離解器中，以 300 mL 之過濾漏斗過濾之。將過濾得到之紙漿片置於 600 mL 之燒杯中，加入 250 mL 之 0.1 N 之 HCl，並以玻棒攪拌分散。於室溫中放置 120 分鐘。

6、 7.2 以 150 mL 之過濾漏斗過濾紙漿，並以飽合 CO2之蒸餾水濾洗，繼續沖洗至最後 1020 mL 之濾液，煮沸 1 分鐘後，以甲基紅為指示劑，滴入 12 滴 0.01 N之 NaOH 使滴有甲基紅之濾液變成黃色。 7.3 將紙漿移至 250 mL 之定量錐形燒瓶中，稱重至 0.1 g，加入 50.0 mL 之碳酸氫鈉 -氯化鈉溶液，加蓋並搖晃之，使紙漿成為一均勻之黏液，室溫中放置 60 分鐘。 7.4 以乾燥的 150 mL 過濾漏斗將紙漿黏液過濾到潔淨且乾燥的燒瓶中，用 25.0 mL之定量吸管吸取濾液，放入錐形燒瓶，並且用 0.010 N 鹽酸標準液滴定，以甲基紅為指示劑。當第

7、一次顏色發生變化時，煮沸此溶液 1 分鐘，以排出 CO2，之後繼續滴定至粉紅色終點。紀錄消耗 0.010 N 鹽酸標準液之體積，為 ”A”。 7.5 以 25.0 mL 之定量吸管吸取 NaHCO3-NaCl 溶液至錐形燒瓶中，依第 7.4 節之步驟，以 0.010 N 之鹽酸標準液滴定。紀錄消耗 0.010 N 鹽酸標準液之體積，為 ”B”。 8. 計算：依下列計算式，計算每 100g 絕乾紙漿中含有羧基之毫克當量數(milliequivalents，簡稱 meq)。 羧基含量（ meq/100g） = B-A+(50CA) N (W200) 式中， A：滴定 25 mL 紙漿濾液所消耗 0

8、.010 N 鹽酸標準液之量（ mL） B： 滴定 25 mL NaHCO3-NaCl 溶液所消耗 0.010 N 鹽酸標準液之量（ mL） C：濕漿片中水的質量，即濕漿重 (第 7.3 節 )減去試樣絕乾重 (第7.1 節 )（ g） N：滴定用鹽酸標準液之當量數 W：試樣之絕乾重（ g） 50：加入試樣中之碳酸氫鈉 -氯化鈉溶液之體積（ mL） 200：來自 2100，其中， 2 為滴定時取用 25 mL 濾液之換算因子；3 CNS 5469 , P 3037 100 則表示結果為相當於作用在 100 g 紙漿之數值基準 備考：此處之計量單位實際上應為 “mL”，於此以 1 g 水 = 1 mL。 9. 報告：羧基含量之報告，依兩次試驗之平均值，計算有效數字到小數點以下 2 位。 10.重覆性 羧基含量， meq /100g 重覆性， meq /100g 0.20 5.0 0.13 5.1 10 0.18 備考：這個數據資料是於同一個試驗室之試驗所獲得。 引用標準： CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 )