CNS 6575-2006 Essential oils - Determination of ester value《精油－酯值测定法》.pdf

1、1 ICS 71.100.60 中華民國國家標準 CNS 總號 號 K66026575經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6910月29日 952月24日 精油 酯值測定法 Essential oils Determination of ester value 1. 適用範圍：本標準規定精油酯值測定法，但適用於含有內酯(lactones)或含有相當比醛之精油。 2. 用語釋義 酯值：中和1g精油中之酯水解所產生之酸，所需之氫氧化鉀毫克。 3. 方法概要：以過標準氫氧化鉀酒精溶液在規定條件下，將精油中所含之酯加以水解，未反應鹼之則以鹽酸標準溶液進逆滴定加以測定。 4. 試藥：除非另有明，

2、本標準僅可使用分析級試藥、蒸餾水、去子水或同等純之水。 4.1 酒精(20 )：95 vol.%，用時於指示劑存在下以氫氧化鉀溶液(閱第4.2節)中和。 4.2 氫氧化鉀酒精溶液：以95 vol.%配製，濃0.5 (20 )，在一系試驗前重新標定。 L/mol4.3 鹽酸(20 )：0.5 之標準溶液。 L/mol4.4 指示劑 4.4.1 酚酞：2 g/L在95 vol.%酒精中。 4.4.2 酚紅：0.4 g/L在20 vol.%酒精中。適用於含酚基之精油。 備考：此特別情形將規定於精油之相關國際標準中。 5. 儀器：一般實驗室設備及下： 5.1 皂化燒瓶(saponification f

3、lask)：為耐鹼玻璃所製，具磨砂口，容積100 mL250 mL之燒瓶。可承接一至少1 m長，內徑1 cm1.5 cm之磨砂玻璃管，作為回凝器。如果精油含較高輕質部分，且置於水浴之時間較長，可以水凝管代替空氣凝管。 5.2 試管(test tubes)：5 mL。 5.3 滴定管(burettes)：容積25 mL，最小刻為0.05 mL。 5.4 水浴(boiling water bath)。 5.5 分析天平(analytical balance)：精確至1 mg。 5.6 電位計(potentiometer)。 6. 取樣：依CNS 6570精油取樣法。 7. 試樣之製備：依CNS 6

4、573精油試樣製備法。 8. 步驟 (共4頁8.1 試樣(test portion)：如特定精油之相關國際標準沒有規定，試樣為2 g，)印月952月 本標準非經本局同意得翻印 2 CNS 6575, K 6602 精確至0.005 g。 8.2 空白試驗：使用與測定試樣(閱第8.3節)之相同條件及試藥進空白試驗(閱第8.3.3節)。 8.3 測定 8.3.1 將試樣(閱第8.1節)置入皂化燒瓶(閱第5.1節)中，以滴定管(閱第5.3節)加入氫氧化鉀溶液(閱第4.2節)25 mL，再加入浮石或瓷碎片。 備考： 如試樣(test portion)是自測定酸值後所保的溶液，則必在加入氫氧化鈉前先中和

5、。對高酯值之精油，應增加氫氧化鈉溶液之用，使得( ) (閱第9節)至少為10 mL。對低酯值之精油，則測試增加試樣之質。接上空氣凝管或水凝管。將燒瓶置入沸水浴中加熱，經過各種待測精油所需之特定時間後，取出卻，移去凝管。如待測精油含酚或酚基化合物，則加入5滴酚酞指示劑(閱第4.4.1節)，或酚紅指示劑(閱第4.4.2節)。 10VV 8.3.2 以鹽酸(閱第4.3節)滴定過之氫氧化鉀。 8.3.3 可對已測定過酸值所得之溶液進本測定以作為空白試驗：在皂化燒瓶內加入5 mL酒精(閱第4.1節)，再添加25 mL氫氧化鉀溶液(其用相當於酸值測定中之用)。 8.4 電位測定法：本方法可用於所有精油，特

6、別適用於觀察出指示劑終點顏色之深色精油。且所用之試藥及儀器須相同。 備考：這些特殊情形將規定於特定精油之相關國際標準中。 9. 報告 9.1 計算 9.1.1 酯值：酯值係以表示，而可由式(1)求出： EVEV = ()AVVVm.100528(1) 式中，：空白試驗中鹽酸(閱第4.3節)之用，mL 0V1V：測定試驗中鹽酸(閱第4.3節)之用，mL m：試樣之質，g AV：依CNS 6579香精油酸值測定法所求出之酸值 對所測定試樣中酯之質百分比可由式(2)求出： ww =561EVMr(2) 式中，：習慣上用以表示結果之酯之相對分子 rMEV：以式(1)所求出之酯值 如酯值低於100，以位

7、有效字表示；為100以上，則以三位有效字表示。 9.1.2 測定酸值後所得溶液之酯值：如果對測定酸值後所得溶液施酯值之測定，則其酯值可由式(3)求出： EV3 CNS 6575, K 6602 EV = (100528VVm. ) (3) 式中，：新測定中之鹽酸(閱第4.3節)用，mL 1V 10. 測定報告：須包括下事項： 取樣方法 試驗結果 試驗方法 完全鑑定試樣所有必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準： CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6579 香精油酸值測定法 4 CNS 6575, K 6602 A附 A1 精密性 A1.1 重複性(repentability)：以相同操作者，使用相同儀器設備，在相同試驗條件下，依照本試驗方法分析同一樣品，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，續二次試驗結果，酯值之絕對差超過0.7(或分子為196.29之酯的酯值差超過0.25 %)，僅能佔5 %以下。 A1.2 再現性 (reproducibility)：以同操作者，使用同儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一樣品，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，二個單獨且獨的測試結果，酯值之絕對差超過1.4(或分子為196.29之酯的酯值差超過0.5 %)，僅能佔5 %以下。