CNS 6677-2006 Essential oils － Determination of ester values before and after acetylation and evaluation of the contents of free and total alcohols《精油－自由与总醇含量估计法(酯值测定法)》.pdf

1、1 印月956月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66116677經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6912月3日 956月16日 (共3頁)精油自由與總醇含量 估計法（酯值測定法） Essential oils Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols 1. 適用範圍：本標準規定在乙酸鈉存在下使乙酸酐與精油作用，並依乙醯化前後之酯

2、值，估計其自由醇與總醇含量之測定法。 1.1 本標準不適用於三級醇含量有達影響結果者，例如：沈香醇(linalol)及萜品醇(terpineol)，因這些成分不能完全乙醯化。 備考： 這類精油應使用CNS 6680香精油自由醇（包括三級醇）含量估計法（乙醯化酯值測定法）測定之。 1.2 本標準亦不適用於含酚、內酯、醛及可烯醇化酮類(enolizable ketones)之含量達影響結果者，因為這類官能基也可被乙醯化。 2. 用語釋義 2.1 酯值：中和1 g精油所含酯在水解後所產生之酸，所需之氫氧化鉀毫克數。 2.2 乙醯化後酯值：中和1 g乙醯化精油所含之酯在水解後所產生的酸，所需之氫氧化鉀

3、毫克數。 3. 方法概要 3.1 依CNS 6575精油酯值測定法測定酯值。 3.2 在乙酸鈉存在下以乙酸酐將精油乙醯化後分離並乾燥之，再依CNS 6575測定其酯值。 3.3 由乙醯化前後之酯值計算自由醇、結合醇及總醇之含量。 4. 試藥：除非另有說明，本標準僅可使用分析級試藥及蒸餾水、去離子水或同等純度之水。 4.1 測定酯值用試藥 4.1.1 乙醇(20 )：95%(v/v)，以氫氧化鉀溶液(參閱第4.1.2節)於有色指示劑(參閱第4.1.4節)存在下臨用前配製，以供測試之用。 4.1.2 氫氧化鉀溶液(0.5 mol/L)：溶於95 %(v/v)乙醇中。 4.1.3 鹽酸標準溶液(0.

4、5 mol/L)。 4.1.4 有色指示劑 (1) 酚酞溶液(2 g/L)：溶於95 %(v/v)乙醇中。 (2) 酚紅溶液(0.4 g/L)：溶於20 %(v/v)乙醇中，適用於含有酚基之精油。 4.2 乙醯化用試藥 4.2.1 乙酸酐：純度98 %以上。 4.2.2 乙酸鈉：無水，臨用前熔化再磨成粉狀。 2 CNS 6677, K 6611 4.2.3 氯化鈉：飽和溶液。 4.2.4 碳酸鈉/氯化鈉溶液：每升之氯化鈉飽和溶液(參閱第4.2.3節)含有20 g無水碳酸鈉。 4.2.5 硫酸鎂(或硫酸鈉)：無水，臨用前乾燥再磨成粉狀。 4.2.6 石蕊試紙。 5.儀器：一般實驗室設備及下列：

5、5.1 乙醯化裝置：容量100250 mL圓底燒瓶，具磨砂玻璃瓶頸，可連接一內徑約10 mm，長度至少1 m之玻璃管，作為回流冷凝管之用。燒瓶及冷凝管必須在使用前小心乾燥。 5.2 量筒：容量10 mL，刻度0.1mL。 5.3 量筒：容量50 mL，刻度1 mL。 5.4 水浴：可保持溫度於(4050)。 5.5 加熱器：能使乙酸酐保持沸騰，且加熱均勻不會引起局部過熱。 5.6 分液漏斗：容量至少250 mL。 5.7 皂化裝置：為一耐鹼玻璃燒瓶，容量為(100250)mL，可連接一內徑至少10 mm，長度至少1 m之回流冷凝管。 5.8 滴定管：容量50 mL，刻度為0.1 mL。 5.9

6、 分析天平。 6. 取樣：依CNS 6570精油取樣法。 7. 步驟 7.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 7.2 乙醯化前酯值測定：依CNS 6575測定酯值。 7.3 乙醯化：在乙醯化裝置(參閱第5.1節)之燒瓶內，倒入混合約10 mL精油、10 mL乙酸酐及2 g無水乙酸鈉。加入浮石或瓷器碎片，並裝置回流冷凝管。以加熱器(參閱第5.5節)加熱，使之回流2小時(或依待測精油之特別規定時間)。冷卻後，加入50 mL蒸餾水，在溫度維持(4050)之水浴中加熱15分鐘，並不時加以振搖。冷卻至室溫，取掉回流冷凝管，將燒瓶內液體倒入分液漏斗(參閱第5.6節)，以10 mL蒸餾水倒入

7、燒瓶以清洗燒瓶，並將此清洗液移入分液漏斗，總共清洗兩次。待分液漏斗內兩液相完全分離後令水層流出並予拋棄。再依序以下列溶液清洗油層： (a) 50 mL氯化鈉溶液(參閱第4.2.3節) (b) 50 mL碳酸鈉氯化鈉溶液(參閱第4.2.4節) (c) 50 mL氯化鈉溶液(參閱第4.2.3節) (d) 20 mL水 如上述清洗過程正確，以石蕊試紙(參閱第4.2.6節)試驗待測油層應呈中性。將待測精油試樣移入一乾燥試管內，加入至少3 g無水硫酸鎂(或硫酸鈉)(參閱第4.2.5節)振搖15分鐘後過濾之。重覆加入3 g硫酸鎂(或硫酸鈉) (參閱第4.2.5節)並振搖，一直到乙醯化油層不含水分。 3 C

8、NS 6677, K 6611 7.4 乙醯化後酯值之測定：使用乙醯化精油約2 g，精確至0.05 g，與50 mL氫氧化鉀溶液(參閱第4.1.2節)依CNS 6575測定乙醯化精油(參閱第7.3節)之酯值。 8. 計算 8.1 乙醯化酯值可由式(1)計算： 10205.28VVmE (1) 8.2 自由醇對特定參比醇之質量百分比可由式(2)計算： 21242.0561 EEEMr）（(2) 備考：式(2)已考慮待測精油因乙醯化後所增加之質量。 8.3 結合醇對特定參比醇之質量百分比可由式(3)求出： 5611EMr(3) 8.4 總醇對特定參比醇之質量百分比可由第8.2節與第8.3節所得之百

9、分比，相加獲得。 以上式中， m： 乙醯化精油試樣之質量，g 0V： 空白試驗中所用鹽酸溶液(參閱第4.1.3節)之體積，mL 1V： 測定乙醯化後酯值所用鹽酸(參閱第4.1.3節)之體積，mL rM： 用於傳統上表示結果醇之相對分子量，並已規定於個別精油標準中 1E： 依CNS 6575所計算精油乙醯化前的酯值 2E： 依CNS 6575所計算精油乙醯化後的酯值 9. 測定報告：須包括下列事項： 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準：CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6575 精油酯值測定法 CNS 6680 香精油自由醇(包括三級醇)含量估計法(乙醯化酯值測定法)