CNS 6679-2006 Essential oils - Determination of carbonyl value - Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride《精油－羰值测定法(氯化羟铵电位法)》.pdf

1、1 印月9510月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66136679經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6912月3日 9510月12日 (共3頁)精油羰值測定法 （氯化羥銨電位法） Essential oils Determination of carbonyl value Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride 1. 適用範圍：本標準規定二種精油羰值(醛或酮)測定法。 1.1 方法I(參閱第4節)：係為與氯化羥銨冷肟化反應之依據方法。此法適用於主成分為易

2、肟化之醛及酮的精油，其例外為香茅醛，它需要低溫反應以避免環化現象及縮醛化。 備考1. 香茅醛須依CNS 6678精油羰值測定法（自由羥胺法）測定之。 2. 此類精油如：檸檬草(lemongrass)及芸香(rue)。 1.2 方法(參閱第5節)：係為與氯化羥銨之熱肟化反應之依據方法。此法適用於主成分為不易被肟化之酮。 備考3. 此類精油如：培地茅(vetiver)，達爾馬提亞鼠尾草(Dalmation sage)及白草蒿(white artemisia)。以上含有甲基酮而不易肟化。 採用本標準或CNS 6678將規定於各種精油國家標準中。 2. 用語釋義：精油羰值：中和1 g精油在肟化作用中與

3、氯化羥銨反應所產生之氫氯酸，所需之氫氧化鉀毫克數。 3. 取樣：依CNS 6570精油取樣法 4. 方法醛與氯化羥銨之冷肟化法 4.1 方法概要：使羰基化合物與氯化羥銨反應以形成肟。使用氫氧化鉀溶液對產生的氫氯酸施行電化滴定。 4.2 試藥 4.2.1 氫氧化鉀乙醇溶液：以95 % (v/v)配製，大約0.5 mol/L (使用前先以0.5 mol/L氫氯酸標定，以溴酚藍為指示劑。 4.2.2 氫氧化鉀乙醇溶液：以95 %(v/v)配製，大約0.1 mol/L。使用前先以0.1 mol/L氫氯酸標定，以溴酚藍為指示劑。 4.2.3 乙醇溶液：95 % (v/v)。 4.2.4 溴酚藍乙醇溶液(

4、2 g/L)：以3 mL之0.1 mol/L氫氧化鉀溶液及10 mL 95 %(v/v)乙醇，加熱溶解0.2 g溴酚藍，冷卻後以相同濃度乙醇稀釋至100 mL。 4.2.5 氯化羥銨乙醇溶液(50 g/L)：以大約100 mL蒸餾水溶解50 g氯化羥銨，再加入約800 mL 95 %(v/v)乙醇以及10 mL溴酚藍乙醇溶液(參閱第4.2.4節)。以95 %(v/v)乙醇稀釋至1,000 mL。加入0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第4.2.1節)至pH 3.5(溶液呈綠色)，再以乙醇稀釋至1000 mL。 4.3 儀器：一般實驗室設備及下列。 2 CNS 6679, K 6613 4.

5、3.1 燒杯：容量100 mL，高型。 4.3.2 自動滴定管。 4.3.3 記錄器。 4.3.4 pH計。 4.3.5 玻璃電極。 4.3.6 印表機。 4.4 步驟 4.4.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 4.4.2 待測試樣：取11.5 g精油，精確至1 mg。 備考：如需較大試樣量，將規定於各種精油國家標準中。 4.4.3 測定：將25 mL氯化羥銨溶液(參閱第4.2.5節)加至待測試樣(參閱第4.4.2節)，充分混合後加入3滴溴酚藍溶液(參閱第4.2.4節)。將玻璃電極(參閱第4.3.5節)置入以上溶液中。以氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)滴定至pH值低於4.2

6、0。注意在測定過程中pH值不可超過4.20。於靜置15分鐘後以氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)滴定至滴定當量點(溴酚藍溶液之顏色由綠色變成藍色)。當量點之pH值約為3.40。 4.4.4 結果表示 (1) 羰基化合物之質量百分比可由下式求出： mcVMr10式中，Mr：各種精油國家標準所規定醛相對分子量 V：滴定所用氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)體積，mL c：氫氧化鉀溶液濃度，mol/L m：待測試樣質量，g (2) 以每克精油所需之氫氧化鉀毫克數表示，其羰值可由下式求出： mcV.156 式中各符號如第4.4.4(1)節所述。 5. 方法酮與氯化羥銨之熱肟化法 5.1 方法概要：使羰

7、基化合物與氯化羥銨反應以形成肟。再使用氫氧化鉀溶液對肟化反應所產生的氫氯酸施行滴定。 5.2 試藥：使用第4.1節之試藥。 5.3 儀器：一般實驗室設備及下列。 5.3.1 自動滴定管：50/0.1/B。 5.3.2 燒杯：容量100 mL，高型。 5.3.3 燒瓶：容量100 mL，具回流管。 5.3.4 pH計。 5.3.5 玻璃電極。 5.3.6 加熱磁攪拌器。 3 CNS 6679, K 6613 5.4 步驟 5.4.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 5.4.2 待測試樣(test portion)：取22.5 g精油，精確至1 mg，置於燒瓶(參閱第5.3.3節)

8、中。參照第4.4.2節之備考。 5.4.3 測定：將25 mL氯化羥銨溶液(參閱第4.2.5節)加至待測試樣。插入玻璃電極(參閱第5.3.5節)。以氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)滴定至pH值低於4.20。將回流管接到燒瓶後，將燒瓶置於加熱器(參閱第5.3.6節)上，加熱並攪拌，使混合物保持穩定的回流。10分鐘後冷卻之，再加入3滴溴酚藍溶液(參閱第4.2.4節)並以氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)緩慢滴定至pH值低於4.22。注意在測定過程中，pH值不可超過4.22。當顏色開始改變時停止滴定。將燒瓶放回加熱器上。每10分鐘重覆此操作一次，直到額外的一滴即可超越當量點。 備考：測定時間通常為

9、2小時。但某些香精2小時並不夠，如有此情形則繼續操作至超越當量點之轉折曲線(inflexion curve)。 5.4.4 結果表示：以pH值為縱座標，滴定所用氫氧化鉀溶液(參閱第4.2.1節)之體積為橫座標繪出曲線。 ()vfpH = 記錄其當量點。依第4.4.4(1)節之公式計算羰基化合物之含量，依第4.4.4(2)節之公式計算羰值。 6. 試驗報告：試驗報告須包括下列。 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所有必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準：CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6678 精油羰值測定法（自由羥胺法）