CNS 7749-2002 Method of test for pentosans in wood and pulp《木材及纸浆中聚戊醣试验法》.pdf

1、1 木材及紙漿中聚戊醣試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 7749 P3052 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 70 年 7 月 20 日 91 年 9 月 23 日(共 4 頁) Method of test for pentosans in wood and pulp 1. 適用範圍：本標準規定聚戊醣之成分，可應用於木材、未漂漿或漂白漿。 2. 儀器 2.1 蒸餾裝置：如圖，包括圓底燒瓶、刻度分液漏斗、立式冷凝器、定量瓶 (並有每25 mL 間隔之刻度 )，以及二向與三向連接管，所有連接部

2、分均使用 24/40 規格之磨砂玻璃接頭。 2.2 電熱式燒瓶加熱器：可控制溫度，與圓底燒瓶配合使用。 2.3 冰浴槽：一個裝有碎冰的燒杯，可將定量瓶含浸於槽內者。 2.4 分光光度計 (Spectrophotometer)或比色計 (Filter colorimeter)，使用適合的玻璃槽或石英管，測量波長 630 nm 之吸光度。 2.5 恆溫槽：保持溫度約 25。 2.6 定時器 (Timer)或馬錶。 2.7 玻璃器皿： 50 mL 定量瓶、 5 mL 及 25 mL 定量吸管。 3. 試藥 3.1 13.15%鹽酸 (3.850.05N HCl)：取 315 mL 之濃鹽酸 (比重

3、1.181.19)加水稀釋至1000 mL，然後測試其當量濃度。 3.2 5-甲基間苯二酚試劑 (Orcinal reagent)：溶解 0.400 g 之 5-甲基間苯二酚 (或稱地衣二酚， CH3C6H3(OH)2)和 0.500 g 之六水合氯化鐵 (FeCl3 6H2O)於 1000 mL 之11 N 鹽酸溶液中 (將 915 mL 濃鹽酸加水稀釋至 1000 mL)。將此溶液儲存於冰箱中，儲存期不可超過兩個星期。 3.3 氯化鈉： NaCl 結晶。 3.4 95 %乙醇 C2H5OH：不含醛。添加甲醇 (分子量 30)之變性酒精也可以使用。 3.5 木糖 (Xylose)： C5H1

4、0O5，依 CNS 2039化學試藥（木糖）。 4.取樣 4.1 木材之取樣：依 CNS 12884紙漿用木材取樣與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法之規定取樣。並依 CNS 6947木漿用材含水量試驗法測定其含水率。 4.2 紙漿之取樣：依 CNS 2952紙漿之取樣法之規定取樣，並依 CNS 3086紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法測定其含水率，取約 510 g 絕乾量之試樣。 2 CNS 7749 , P 3052 4.3 試樣測試 4.3.1 使試樣在大氣下達其平衡含水率。 4.3.2 參照附表，稱取兩個測試樣本，精確至 1 mg，同時另外稱取供測量含水率之試樣。 4.3.3 表為

5、可得到適當 喃甲醛(或稱糠醛 )濃度範圍之試樣取樣量 (參見備考 )。 備考：要達到正確的測量，溶液的吸光度應在 0.10.8 之間。如超過此範圍，則需用較小或較大試樣量，重覆進行測定；或取較少或較多 (從 210 mL 代替原來的 5 mL)的蒸餾物量來進行呈色反應而測定；或使用較短或較長光徑之石英槽來進行測試。然而，在標準曲線製作以及試樣測定時，必須使用相同體積量的餾出物和相同型式的石英槽。 表 試樣取樣量 闊葉樹材 針葉樹材 木材 0.2 0.3 g 0.5 0.7 g 未漂漿 0.5 1 g 1 2 g 漂白漿 2 3 g 3 5 g 5. 步驟 5.1 將試樣置於圓底燒瓶內，加入 2

6、0 g 之 NaCl、 100 mL 之 3.85 N 鹽酸和少量的沸石，接上蒸餾裝置，且標示燒瓶中酸之高度。加 250 mL 之 3.85 N 鹽酸於刻度分液漏斗中。 5.2 以大約 2.5 mL/min 之恆速蒸餾鹽酸，收集蒸餾液於浸在冰浴槽中之 250 mL 定量瓶。 5.3 在蒸餾過程中，為維持圓底燒瓶內 100 mL 鹽酸之固定體積，由刻度分液漏斗將鹽酸逐滴加入瓶內或每 10 分鐘加入 25 mL，持續蒸餾 905min，總蒸餾液體積應達 22510 mL。 5.4 將蒸餾液加溫至約 20 ，加入 3.85 N 鹽酸至 250 mL 定量瓶標線處，充分混合後，以定量吸管吸取 5.0

7、mL 之蒸餾液，置入 50 mL 定量瓶中，再加入 25.0 mL之 5-甲基間苯二酚試劑，混合後將定量瓶置入 251 之水浴槽中。 5.5 經過 605 min 後，加入乙醇至 50 mL 標線處，混合後將定量瓶再放回水浴槽；再經 605 min，以分光光度計測定溶液在波長 630 nm 之吸光度。為避免鹽酸氣體腐蝕儀器，試樣槽或石英管必須加蓋。 5.6 由預先製作之標準校正曲線圖，比較讀出試樣中聚木醣之毫克數 (參見第 7 節 )。 5.7 計算：依下式計算試樣中聚戊醣之含量。 聚戊醣（ %） =W10A式中， A：試樣中聚木醣量（ mg） W：試樣絕乾重（ g） 6. 報告：報告兩個試樣

8、之平均聚戊醣含量。如果含量在 1 %以上，計算至小數點下一位；含量未滿 1 %，則計算至小數點以下第 2 位。 3 CNS 7749 , P 3052 7. 標準校正曲線圖之準備 7.1 將木糖於約 60的真空烘箱 (Vacuum oven)中乾燥 2 4 小時，於 10 100 mg範圍內稱取數個不同量的木糖 (例如： 10、 20、 40、 60、 80、 100 mg)，精確至0.1mg，放入各個圓底燒瓶中；再依第 5 節之步驟，分別進行蒸餾和測定顏色。 7.2 測量各蒸餾液在波長 630 nm 之吸光度，並以 5 mL 之 3.85 N 鹽酸取代蒸餾液作為參考溶液進行空白試驗。 7.3 計算試樣中聚木醣 (脫水木糖 )的毫克數。 聚木醣 (mg)=木糖 (mg)0.88 7.4 在繪圖紙上相對於聚木醣之毫克數標示出其吸光度。 7.5 每當備有新鮮的試劑時，取聚木醣標準校正曲線圖上部分點予以檢查，如檢測點不同於先前所繪製之點，則重做一個新的標準校正曲線圖。 圖 蒸餾裝置 4 CNS 7749 , P 3052 引用標準： CNS 2039 化學試藥（木糖） CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 ) CNS 6947 木漿用材含水量試驗法 CNS 12884 紙漿用木材取樣與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法