CNS 8623-2004 Method of test for fruit and vegetable products－Determination of Tin《水果及蔬菜制品检验法－锡之测定》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 67.160.20 N61648623經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 71 年 3 月 18 日 93 年 8 月 16 日 (共 2 頁 )水果及蔬菜製品檢驗法 錫之測定 Method of test for fruit and vegetable products Determination of Tin 1. 適用範圍：本標準規定水果及蔬菜製品中錫含量之測定。 2. 檢驗方法：原子吸收光譜法。 2.1 裝置 2.1.1 原子吸收光譜儀：具笑氣 -乙炔 (N2O-C2

2、H2)燃燒頭，能 10 倍擴大之讀取裝置，並附有錫之中空陰極燈管 (Hallow cathode lamp)或無電極放電燈管(Electrodeless discharge lamp)。 2.1.2 凱氏氮消化瓶：巨型凱氏氮裝置 (Macro Kjeldahl) 附 800 mL 消化瓶。 2.2 試藥 2.2.1 錫標準溶液 (1000 g/mL)：溶解 1.000g 純錫於 150 mL 鹽酸中，再以水稀釋至 1 L。 2.2.2 飽和 NH4Cl 溶液。 2.3 試樣製備 2.3.1 試樣消化液：稱取試樣 20 g 於 800 mL 凱氏氮消化瓶內，以少量水清洗消化瓶頸內側，加入 3-4

3、 片沸石或玻璃珠、硝酸 60 mL 及硫酸 20 mL，以適當速率加熱至沸點，持續加熱 至產生濃密白煙。假使溶液顏色變暗則加入硝酸 10 mL，再繼續加熱至產生白煙；重複加熱步驟直到溶液變成澄清無色或淡黃色，關閉熱源，待試樣稍微冷卻後迅速加入水約 60 mL (注意：不要過快而導致樣品噴濺而造成損失 )，加熱直到白煙出現，移去熱源並使溶液稍微冷卻，再重複一次加水 及加熱至產生白煙步驟後，關閉熱源使溶液冷卻。接著以 2 次各 10 mL 水將溶液移至 100 mL 定量瓶，加入飽和 NH4Cl溶液 5 mL，待樣品完全冷卻後小心加入甲醇 40 mL (注意：在添加過程不要讓溶液過熱，假使需要可用

4、水冷卻 )，當溶液冷卻至室溫，以水定容至標線。溶液內出現少量的細微結晶沉澱物通常為 CaSO4，不會產生干擾。 2.3.2 空白試樣消化液：每批實驗依上述步驟製作 1-2 個空白試樣消化液。 2.3.3 試樣溶液：取 25 mL 定量瓶，加入水 1.00 mL，再以試樣消化液 (第 2.3.1節 )定容至標線。 2.3.4 添加試樣溶液：取 25 mL 定量瓶，加入錫標準溶液 (第 2.2.1 節 )1.00 mL，再以試樣消化液 (第 2.3.1 節 )定容至標線。 2.3.5 空白試樣溶液：加入水 1.00 mL 至 25 mL 容量瓶，再以空白試樣消化液 (第2.3.2 節 )定容至標線

5、。 2.4 測定：選擇適合有機溶劑測定之條件裝設原子吸收光譜儀，使用錫 235.5 nm 光 2 CNS 8623, N 6164 譜線及笑氣 -乙炔火焰，調整儀器使產生最大 Sn 吸收值，根據信號雜訊比 (signal to noise ratio)選擇信號放大倍數，最高可達 10 倍。以水進行歸零後，依序讀取空白試樣溶液、試樣 溶液及添加試樣溶液之讀值 (樣品間隔以水清洗管路 )，記錄每一溶液之吸收值 A。 2.5 計算 X=(A-A)/C Sn (ppm)=25 F (A-A0)/24X 其中， A 為試樣溶液之吸收值 A：添加試樣溶液之吸收值 A0：空白試樣溶液之吸收值 C：添加標準溶液濃度 (40ppm) F：樣品稀釋倍數 相對應國際標準： AOAC 980.19, 2000, Tin in Food, Atomic Absorption Spectrophotometric Method