1、1 紙漿與紙中錳含量之檢驗法 (過碘酸鈉比色法與原子吸收光譜法) 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 9322 P3054 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 71 年 8 月 19 日 91 年 10 月 30 日(共 5 頁) Method for determination of manganese content in pulp and paper Sodium periodate photometric and flame atomic absorption spectrometric meth
2、ods 1. 適用範圍：本標準規定紙漿與紙中錳含量之檢驗法。本標準中包括紙漿與紙中錳含量之兩種測定方法 -過碘酸鈉比色法以及原子吸收光譜分析法。這兩種方法適用於各種紙漿與紙，並且得到的結果相似。 2. 方法一：過碘酸鈉比色法 2.1 原理：將紙漿或紙張試樣灰化中之灰分溶於鹽酸中，以存於磷酸中之過碘酸鈉，使灰分中二價錳 (II)氧化成七價錳 (VII)。在以分光光度計測定波長 525 nm 附近之吸光度。 2.2 試藥 2.2.1 亞硫酸鈉溶液 (Na2SO3)：配製為 50 g/L 濃度。 2.2.2 鹽酸溶液（ HCl）：配製為 6 N 之溶液。 2.2.3 過碘酸鈉 -磷酸溶液：每 1 L
3、 中含有 50 g 之過碘酸鈉（ NaIO4）與 200 mL 之1.70 g/mL 磷酸（ H3PO4）。 2.2.4 標準錳 (Mn)溶液：相當於每 1 L 中含有 0.1 g 之錳。稱取 0.2749 g 之硫酸錳（ MnSO4），在 300 下乾燥，移至 1000 mL 之定量瓶中， 以蒸餾水溶解，並稀釋至該刻度，均勻混合之。此時標準溶液 1 mL 中含有 0.1 mg 之錳。 2.2.5 標準錳 (Mn)溶液：相當於每 1 L 中含有 0.01 g 之錳。自第 2.2.4 節中之標準錳溶液中取 100 mL，移至 1000 mL 之定量瓶中，以蒸餾水溶解，並稀釋至該刻度，均勻混合之。
4、此時標準溶液 1 mL 中含有 0.01 mg 之錳。 備考：此溶液不穩定，應現場備用並置於暗色瓶中。 2.3 儀器：一般實驗室儀器及分光光度計 (Spectrophotometer) 或光電吸收計(Photoelectric absorptiometer)；分光光度計或光電吸收計須配備有在 515535 nm 波長間，具有最大穿透度之濾鏡及有蓋石英槽 (或相當功能之試樣槽 )。 2.4 試樣的取樣與製備：紙漿依 CNS 2952紙漿之取樣法之規定取樣，紙張依CNS 1351紙之採樣及樣品調製法之規定取樣。將氣乾試樣撕成適當大小之片狀。裁切邊、打孔邊緣處或其他可能遭受金屬污染之部分不得作為試樣
5、。 2 CNS 9322 , P 3054 2.5 步驟 2.5.1 待測試樣數量及絕乾含量：稱取約 10 g 絕乾量試樣兩份，精確至 0.01 g，兩份測定須同時進行。 備考：若已知試樣中錳含量超過 5 mg/kg，稱取試樣約 5 g。 2.5.2 試樣灰化：小心清理矽質或白金坩堝皿，並用細砂紙磨除白金皿上的任何污點。紙漿試樣依 CNS 1356木材及紙漿內灰分檢驗法 ，紙張試樣依 CNS 6950紙及紙板內灰分檢驗法之規定，在坩堝皿中灰化試樣。 2.5.3 空白試驗：在測定試樣之同時，依相同步驟及使用相同數量的藥劑，在僅未加入試樣之條件下，進行空白試驗。 2.5.4 製作標準校正曲線圖 2
6、.5.4.1 將標準比色溶液置入光學路徑為 1 cm 長之試樣槽中，測定其吸光度。準備一系列具刻度之 25 mL 定量瓶，將標準錳溶液依表 1 中所示之不同體積分別裝入各定量瓶中。 表 1 製作標準校正曲線用標準溶液 錳標準溶液（ mL） 相當於錳的質量（ mg） 0* 0 1.0 0.01 2.0 0.02 3.0 0.03 4.0 0.04 5.0 0.05 8.0 0.08 10.0 0.10 *補償溶液 2.5.4.2 呈色反應：在沒有進一步稀釋的情況下，將定量瓶置於蒸汽浴中加熱溶液，並加入 1 mL 的過碘酸鈉 -磷酸溶液於每一個定量瓶中。放置定量瓶於蒸氣浴中達 5 分鐘後，稀釋到
7、25 mL 刻度線。然後冷卻到 202 ，再一次調整其體積達於刻度線。定量瓶內溶液之溫度差不得超過 3 。 2.5.4.3 吸光度測定：以第 2.5.4.1 節中所準備之補償溶液將儀器之吸光度調整歸零後，利用分光光度計測定在 525 nm 波長處之吸光度；或以備有適當濾鏡之光電吸收計測定之。 2.5.4.4 校正標準曲線之繪製：繪製以錳質量 (即 25 mL 標準比色溶液中所含錳量 )為橫座標，而不同錳質量之相對吸光度值為縱座標之校正標準曲線圖。 3 CNS 9322 , P 3054 2.5.5 檢驗 2.5.5.1 溶解灰分並準備試樣溶液：在第 2.5.2 節所製備之灰化試樣中，加入 3滴
8、的亞硫酸鈉溶液，並且用鹽酸溶液溶解之 (1)。將坩堝皿放於蒸氣浴上並使之蒸發到乾燥，再加入數滴鹽酸溶液，並用水將坩堝皿上的內容物移至 25 mL 之刻度定量瓶中。 註 (1) 在灰化試樣中，加入 5 mL 鹽酸溶液溶解灰分。將坩堝皿放於蒸氣浴上並使之蒸發到乾燥，再一次重覆此動作，然後再加入 5 mL 鹽酸溶液，再於蒸氣浴上加熱 5 分鐘，用水將坩堝皿上的內容物移至25 mL 之刻度定量瓶中。為確保完全的萃取溶解，再加 5 mL 鹽酸溶液於坩堝皿中，並於蒸氣浴上加熱 5 分鐘；用水將坩堝皿中之成分洗入定量瓶中。最後，稀釋至標線。 2.5.5.2 呈色反應：利用蒸氣浴加熱該內容物。加 1 滴過碘酸
9、鈉 -磷酸溶液，讓定量瓶在蒸氣浴中再加熱 5 分鐘後，稀釋到 25 mL 之刻度；冷卻到 202 時調整體積。定量瓶內溶液的溫度與標準比色溶液的溫度不能相差超過3 。如果溶液混濁的話，可用離心機分離，勿使用過濾法分離。 2.5.5.3 吸光度測定：在呈色反應後進行試樣吸光度之測定，詳細步驟依第2.5.5.3 節之規定，並用空白試驗溶液調整儀器之吸光度值至歸零。 2.5.6 計算：以下列公式計算錳含量。 錳含量 (mg/kg)=01mm1000 式中， m1：試樣溶液中錳的含量 (mg)，得自標準校正曲線圖 (2.5.5.4 節 ) m0：供試樣品之絕乾質量（ g） 2.5.7 報告：平均兩個重
10、覆測定之結果，計算到小數點後第一位。 3. 方法二：原子吸收光譜分析法 3.1 原理：參考 CNS 1356 及 CNS 6950，將紙漿試樣於 52525 灰化或將紙張試樣於 90025 灰化，並將灰分試樣溶解於鹽酸 (HCl)中，將試樣溶液噴入乙炔-一氧化二氮或空氣 -乙炔中燃燄。測定錳中空 -陰極射線燈所射出在 279.5 nm 之吸光度。 3.2 試藥：在整個分析過程中，只可使用分析級試藥以及蒸餾水或相當於蒸餾水純度之水。 3.2.1 鹽酸溶液（ HCl）：約 6 mol/L。 3.2.2 標準錳 (Mn)溶液：相當於每一升中含有 0.1 g 的錳。稱取 0.274 g 硫酸錳（ Mn
11、SO4）， 在 300 下乾燥，然後移至標記有 1000 mL 刻度之定量瓶中，溶解於水中，並稀釋到該刻度，均勻混合之。此時標準溶液 1 mL 中含有 0.1 mg 的錳。 3.2.3 標準錳 (Mn)溶液：相當於每一升中含有 0.01 g 的錳。取 100 mL 之標準錳溶液，然後移至標記有 1000 mL 刻度之定量瓶中，並稀釋到該刻度，均勻混合。此時標準溶液 1 mL 中含有 0.01 mg 的錳。注意：此溶液並不穩定。 3.3 儀器：一般實驗室儀器及配備有乙炔 -一氧化二氮或乙炔 -空氣燃燄器之原子吸收光譜儀及錳中空 -陰極射線燈管。 4 CNS 9322 , P 3054 3.4 試
12、樣的取樣與製備：紙漿依 CNS 2952 之規定取樣，紙張依 CNS 1351 之規定取樣。將氣乾試樣撕成適當大小之片狀。裁切邊、打孔邊緣處或其他可能遭受金屬污染之部分不得作為試樣。 3.5 步驟 3.5.1 待測試樣數量及絕乾含量：稱取約 10 g 絕乾量試樣兩份，精確至 0.01 g，兩份測定須同時進行。 備考：若已知試樣中錳含量超過 5 mg/kg，稱取試樣約 5 g。 3.5.2 試樣灰化：小心清理矽質或白金坩堝皿，並用細砂紙磨除白金皿上的任何污點。紙漿試樣依 CNS 1356，紙張試樣依 CNS 6950 之規定，在坩堝皿中灰化試樣。 3.5.3 空白試驗：在測定試樣之同時，依相同步
13、驟及使用相同數量的藥劑，在僅未加入試樣之條件下，進行空白試驗。 3.5.4 製作標準校正曲線圖 3.5.4.1 標準對比溶液製備：準備一系列的 50 mL 刻度定量瓶，各裝入 6 mol/L鹽酸溶液 5 mL 後，將標準錳溶液依表 2 中所示之不同體積分別裝入各定量瓶中，並稀釋至標線。 表 2 製作標準校正曲線用標準溶液 標準錳溶液（ mL） 相當於錳的質量（ mg）0* 0 1.0 0.01 2.0 0.02 3.0 0.03 4.0 0.04 5.0 0.05 8.0 0.08 10.0 0.10 *標準校正曲線圖之對試藥的空白試驗 3.5.4.2 調整儀器：將錳中空 -陰極射線燈管安裝到
14、原子吸收光譜儀上，打開電流並使之保持穩定。依據儀器特性來調整電流、靈敏度及狹縫孔徑。將波長 279.5 nm 範圍處之吸光度調整至最大。依燃燄器的特性調整乙炔、空氣、一氧化二氮的壓力 備考：為了避免爆炸，在打開乙炔 -一氧化二氮的開關前必須先以空氣 -乙炔點燃燃燄器。調整氣化速率於 24 mL/min 之間。 3.5.4.3 吸光度測定：依續將一系列的標準對比溶液置於燃燄中氣化，並測定其個別的吸光度。注意在整個標準校正曲線繪製過程中保持恆定的氣化速率，並在每一次測定後對燃燄器噴水。 3.5.4.4 繪圖：繪製以二價錳 (Mn2+)質量 (包括配製於 50 mL 之標準對比溶液 )為橫座標，各質
15、量之相對測定吸光度數值減去對試藥的空白試驗吸光度值(表 2，濃度 0 時之吸光度值 )為縱座標之標準校正曲線圖。 5 CNS 9322 , P 3054 3.5.5 檢驗 3.5.5.1 溶解灰分並準備試樣溶液：在第 3.5.2 節所製備之灰化試樣中，加入 5 mL鹽酸溶液溶解灰分。再將坩堝皿放於蒸氣浴上並使之蒸發到乾燥。再一次重覆此動作，然後再加入 5 mL 鹽酸溶液，再於蒸氣浴上加熱 5 分鐘後，再用水將坩堝皿上的內容物移至 50 mL 之刻度定量瓶中。為確保完全的萃取溶解，再加 5 mL 鹽酸溶液於坩堝皿中，並於蒸氣浴上加熱 5分鐘；用水將坩堝皿中之成分洗入定量瓶中。最後，稀釋至標線。
16、3.5.5.2 吸光度測定：用空白試驗溶液調整儀器之吸光度值至歸零。依第 3.5.4.3節之規定進行試樣吸光度測定。 3.5.6 計算：以下列公式計算錳含量。 錳含量 (mg/kg)=01mm1000 式中， m1：試樣溶液中錳含量 (mg)，得自標準校正曲線圖 (3.5.5.4 節 ) m0：供試樣品之絕乾質量（ g） 3.5.7 報告：平均兩個重覆測定之結果，計算到小數點後第一位。 4. 報告：檢驗報告須包含下列內容。 4.1 所有完整測試試樣之必須資料。 4.2 檢驗所使用的標準名稱、方法 (方法一或方法二 )與標準編號。 4.3 測定次數（必須超過二次）。 4.4 記錄任何標準程序的變動。 4.5 結果（僅表示出數值）。 4.6 任何在檢驗過程中異常的現象。 4.7 任何未於本標準中規定的操作、其他參考或其他可能影響結果的操作。 5. 注意事項：本檢驗法中所使用的藥劑中，包括了一些具有危險性的化學藥品以及一些與空氣混合可能會產生爆炸之氣體。必須小心，並應該確保有相關的安全防範措施。 引用標準： CNS 1351 紙之採樣及樣品調製法 CNS 1356 木材及紙漿內灰分檢驗法 CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 ) CNS 6950 紙及紙板內灰分檢驗法
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