1、Oktober 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.100.10
2、hQ 9569775www.din.deXDIN 10481Schnellverfahren f r das milchwirtschaftliche Labor Allgemeine Rahmenbedingungen und Anforderungen f r den EinsatzRapid methods for the dairy laboratory General basic conditions and requirements for useMthodes rapides pour le laboratoire laitier Conditions gnrales et pr
3、ovisions pour l usageAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN 10481:2004-102VorwortDiese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte, ArbeitsausschussChemische und physikalische Milchuntersuchung erarbeitet.
4、EinleitungIn der Analytik von Milch und Milchprodukten existiert fr nahezu jeden zu untersuchenden Parameter einentsprechendes genormtes Verfahren. Dennoch ist es in vielen Fllen sinnvoll, abweichend von der Normeinfachere, schnellere und hufig auch wirtschaftlichere Verfahren anzuwenden, sofern kei
5、ne gesetzlichenRegeln dagegenstehen. Die Auswahl des geeigneten Verfahrens hngt ab von der analytischen Fragestellungund von der geforderten Qualitt der Analysenergebnisse.Bei Anwendung dieser Norm ist zu beachten, dass die Auswahl der geeigneten Verfahren hohes Fachwissenerfordert, whrend an die sp
6、tere Anwendung insbesondere der vereinfachten Verfahren geringereAnforderungen gestellt werden.1 AnwendungsbereichDiese Norm legt Rahmenbedingungen fr die Auswahl und Anwendung eines nicht genormten Schnell-verfahrens sowie Anforderungen hinsichtlich dessen Anwendung und Herstellung fest.2 BegriffeF
7、r die Anwendung dieser Norm gelten die folgenden Begriffe.2.1SchnellverfahrenAnalysenverfahren, bei dem der Zeitaufwand fr die Durchfhrung deutlich geringer ist als beim Referenz-verfahren bzw. das weitgehend oder vollstndig gebrauchsfertig vorkonfektioniert und gegebenenfalls auchmobil auerhalb ein
8、es Labors einsetzbar ist (ready-to-use Verfahren)2.2ReferenzverfahrenAnalysenverfahren, an dem nach seiner analytischen Leistungsfhigkeit andere Untersuchungsverfahren wieRoutine-, Schnell- oder Screeningverfahren gemessen werden bzw. das unter rechtlichen Gesichtspunkten frdie Anwendung in Zweifels
9、- und Streitfllen als Schiedsverfahren festgelegt ist oder das als amtlichesUntersuchungsverfahren in Rechtsetzungsvorhaben als ein solches festgelegt wurde2.3Ergebnisunsicherheitgeschtzter Betrag zur Kennzeichnung eines Wertebereiches (z. B. Vertrauensbereich), innerhalb dessen derBezugswert liegt,
10、 wobei dieser je nach Festlegung oder Vereinbarung der wahre Wert oder der Erwartungs-wert sein kannANMERKUNG Definition nach DAR-4-INF-01 (siehe 1)DIN 10481:2004-1032.4Richtigkeit2.4.1richtiger Gehalt bei zertifizierten Referenzmaterialiender zertifizierte Wert2.4.2richtiger Gehalt bei Materialien
11、aus Laborvergleichsuntersuchungen bzw. Ringversuchender Mittelwert bzw. der angegebene Sollwert2.5EmpfindlichkeitMa fr die Fhigkeit eines Verfahrens, zwischen unterschiedlichen Analytengehalten zu unterscheiden2.6SelektivittFhigkeit eines Verfahrens zur Unterscheidung zwischen dem gesuchten Analyten
12、 und anderen Stoffen2.7GenauigkeitGrad der bereinstimmung zwischen dem Ist-Wert und dem bei sehr oft wiederholter Anwendung desVerfahrens erhaltene Mittelwert3 Klassifizierung von SchnellverfahrenSchnellverfahren zeichnen sich durch Gebrauchsfertigkeit und Mobilitt aus. Sie erfordern in der Regel ei
13、nengeringeren Aufwand, geringere technische Ausstattung und geringeres Know-how als die korrespondierendenReferenzverfahren. Die Qualitt der Analysenergebnisse von Schnellverfahren kann je nach Aufgabenstellungund verwendetem Verfahren bis an die Analysenqualitt der korrespondierenden genormten Verf
14、ahrenheranreichen.Schnellverfahren knnen nach verschiedenen Aspekten klassifiziert werden:a) nach dem VerfahrensprinzipGbe z. B. photometrischer Kvettentest, Komparatortest, Teststbchen, Tropfenzhlverfahrenb) nach der AblesegenauigkeitGbe Ablesung eines diskreten AnalysenergebnissesGbe Ablesung eine
15、s ErgebnisbereichesHufig sind Schnellverfahren angelehnt an Normverfahren, die zum Zweck der Gebrauchsfertigkeitminiaturisiert wurden und sich zum Teil auch in der Detektionsmethode vom Normverfahren unterscheiden.4 Typische Anwendungsgebiete von SchnellverfahrenSchnellverfahren stellen in folgenden
16、 Bereichen eine sinnvolle Ergnzung zu Normverfahren dar:a) bersichtsanalytik (Screening)Gbe Vorauswahl von Proben fr die Analytik mit einem LaborverfahrenGbe Auswahl des geeigneten Analysenverfahrens (Konzentrationsbereich, Strungen)DIN 10481:2004-104b) Strungen bei AnlagenGbe Schnelle Ermittlung un
17、kontrollierter Schadstoffeinleitungenc) Kontrollmessungen in Milch und MilcherzeugnissenSchnellverfahren werden beispielsweise dazu eingesetzt, die Einhaltung eines zulssigen Konzentrations-bereiches fr einen Parameter zu kontrollieren.d) berwachung von ProzessenSchnellverfahren knnen zur berwachung
18、 und Steuerung von Prozessen z. B. in Produktionsanlageneingesetzt werden.e) Prfung auf Anwesenheit einer SubstanzDie Frage nach der Anwesenheit einer Substanz (z. B. Wasserstoffperoxid in H-Milch) kann ebenfalls mitSchnellverfahren beantwortet werden. Entscheidend fr die Auswahl der Schnellverfahre
19、n ist hierbei die zuerzielende Nachweisgrenze.ANMERKUNG Ein Fallbeispiel zum Einsatz eines Schnellverfahrens ist im Anhang B dargestellt.5 Auswahl eines Schnellverfahrens5.1 AuswahlkriterienDie folgenden Kriterien sind bei der Auswahl des Schnellverfahrens zu bercksichtigen. Der Entscheidungs-prozes
20、s ist zu dokumentieren. Es wird vorausgesetzt, dass der Parameter bekannt ist.a) GrundlagenGbe Fragestellung/UntersuchungszielGbe Parameterdefinition (z. B. freies Calcium bzw. gesamtes Calcium in Milch)b) AnwendungsbereichGbe KonzentrationsbereichGbe Matrix/Strungenc) RandbedingungenGbe Schnelligke
21、it, bezglich UntersuchungszielGbe Mobilitt (vor Ort usw.)Gbe KostenGbe Analytisches QualittszielGbe Einsatzhufigkeit (dauernd, einmalig)Gbe Qualifikation des PersonalsGbe Gesetzliche VorgabenGbe Verfgbarkeit (was ist vorhanden, leicht zu beschaffen?)DIN 10481:2004-105Die Kriterien sind je nach Anwen
22、dungsfall unterschiedlich zu gewichten. Im Falle hufig wiederkehrenderAufgabenstellungen sollte das bestgeeignete Schnellverfahren festgelegt, die erforderliche Ausrstungvorgehalten und das Vorgehen in einer Standardarbeitsanweisung dokumentiert werden.5.2 QualittszieleAllgemeines Qualittsziel bei a
23、nalytischen Fragestellungen ist, dass das ermittelte Analysenergebnis mitdessen Ergebnisunsicherheit (Vertrauensbereich) zu Entscheidungswerten in Bezug gesetzt werden kann.Aufgrund dieses Bezugs zu den Entscheidungswerten ergeben sich fr das einzusetzende AnalysenverfahrenAnforderungen an die Quali
24、tt des Analysenergebnisses. Diese Anforderungen sind aufgabenbezogen undmssen vor Anwendung des Schnellverfahrens festgelegt werden. Die Festlegung dieser Qualittsziele istGrundlage fr die Verfahrensauswahl.6 Anforderungen fr den Einsatz von Schnellverfahren6.1 Anforderungen an das UmfeldDie rumlich
25、en Gegebenheiten und die technische Ausrstung sollten fr das ausgewhlte Analysenverfahrengeeignet sein. Die einschlgigen Arbeitsschutzvorschriften sind zu bercksichtigen.Arbeitsanweisungen zur Durchfhrung der Verfahren sowie die Unterlagen zur analytischen Qualitts-sicherung nach Abschnitt 7 sind vo
26、r Ort bereitzuhalten.6.2 Anforderungen an das Personal6.2.1 EntscheidungstrgerEntscheidungstrger sind fr die Auswahl der Analysenverfahren und fr die Sicherstellung der richtigenAnalysendurchfhrung verantwortlich, indem sie fr die Einweisung (Schulung) sorgen und Weiterbildungfrdern oder selber durc
27、hfhren. Auerdem prfen sie die Analysendurchfhrung und die Qualitts-sicherungsmanahmen. Ihre dafr notwendigen Qualifikationen besitzt die Prfleitung durch anerkannteAbschlsse und/oder durch betriebsspezifische Fhigkeiten und Erfahrungen.Entscheidungstrger stellen sicher, dass die Grundeinweisungen un
28、d Fortbildungsmanahmen desausfhrenden Personals in geeigneter Form und zu jeder Zeit nachvollziehbar dokumentiert werden.Entscheidungstrger legen zusammen mit dem ihnen unterstellten Personal die Manahmen derQualittssicherung und Dokumentation fest und vereinbaren geeignete Kontrollmanahmen.6.2.2 Au
29、sfhrendes PersonalDie Personen, die zur Durchfhrung von Analysen nach dieser Norm betraut sind, mssen je nachUntersuchungsaufgabe und verfolgtem analytischem Qualittsziel eine entsprechende Einweisung (vomHersteller oder innerbetrieblich) in die Verfahrensdurchfhrung nachweisen, welche die Fhigkeite
30、n undKenntnisse nach a) bis f) beinhalten sollte:a) Durchfhrung der Messungen;b) Parameterumfang und Matrixeinflsse;c) Probenahme;d) Hinweis auf Gefahren und deren Vermeidung;e) Entsorgung anfallender Abflle und Abwsser;f) Qualittssicherung.DIN 10481:2004-1066.3 Anforderungen an das ProduktIn diesem
31、 Unterabschnitt werden die wichtigsten Punkte genannt, die aus der Begleitdokumentation einesVerfahrens hervorgehen sollten. Die beigefgten und zustzlich abrufbaren Informationen (Packungsbeilage,Anwendungsunterlagen usw.) mssen leicht verstndlich und in der Landessprache abgefasst sein undregelmig
32、aktualisiert werden.a) AnwendungsbereichGbe Parameter (z. B. Ionenform)Gbe Messbereich und Abstufung, untere Grenze des Arbeitsbereichs darf nicht mit Null angegebenwerdenGbe MatrixGbe Matrixstrungen: Manahmen zur Vermeidung oder BeseitigungGbe Temperaturbereich, pH-Wert-BereichGbe LagerungGbe Haltb
33、arkeitb) Grundlage des VerfahrensGbe Reaktionsprinzipc) Anwendung des ProduktesGbe Beschreibung der beiliegenden Reagenzien (z. B. Zusammensetzung, Gefahrenhinweise)Gbe fr die Anwendung zustzlich erforderliche Reagenzien (wichtig!)Gbe Beschreibung der beiliegenden Gerte wie Prfgef, Dosiervorrichtung
34、 oder FarbskalaGbe Beschreibung, mit welchem Messgert und wie die Auswertung erfolgen kannGbe fr die Anwendung zustzlich erforderliche Gerte (wichtig!)d) Probenahme und ProbenGbe Beschreibung der Probenahme, einer Vorbehandlung, falls erforderlichGbe Beschreibung der Probenmenge und des Probenvolume
35、nse) DurchfhrungGbe SicherheitshinweiseGbe Handhabung; Schritt fr Schritt (Piktogramm), gegebenenfalls Einweisung, SchulungGbe ReaktionszeitGbe ErgebnisermittlungGbe Reinigungs- und WartungshinweiseDIN 10481:2004-107f) Angabe der ErgebnisseGbe AuflsungGbe Anzahl anzugebender signifikanter StellenGbe
36、 Vertrauensbereich des Ergebnisses, PrzisionGbe Umrechnungstabelle, -faktorenGbe Empfehlungen zur Ergebnisbewertungg) EntsorgungshinweiseGbe Abfall, Abwasser, SondermllGbe Rcknahme durch den Herstellerh) VerfahrenskenndatenGbe verfgbares AnalysenzertifikatGbe Hinweis auf Produkte fr Qualittskontroll
37、e des Anwenders (Kontrollstandard, Ringversuche)Gbe Przisionsdaten (z. B. Wiederhol- und Vergleichprzision)Gbe Selektivitti) LiteraturhinweiseGbe VerfahrensbeschreibungGbe Zusatzinformationen, Anwendungsbeispiele7 QualittssicherungAn die Qualittssicherung fr Schnellverfahren werden je nach Handhabun
38、g und Art des Verfahrens sehrunterschiedliche Anforderungen gestellt. Im Falle des regelmigen Einsatzes eines Verfahrens knnengrundstzlich die gleichen Qualittssicherungsmanahmen wie bei den Referenzverfahren angewandtwerden. Hierzu zhlen:Gbe Mehrfachbestimmungen;Gbe Messungen von Standards und gege
39、benenfalls Referenzmaterialien;Gbe Plausibilittstests durch Verdnnung und Aufstockung;Gbe Vergleichsuntersuchungen mit Referenzverfahren;Gbe Ringversuche;Gbe Kontrollkartenfhrung.DIN 10481:2004-108Im Falle des gelegentlichen Einsatzes, z. B. bei einer Strung in einer Anlage, stellen die oben genannt
40、enPunkte einen zu hohen und nicht zielorientierten Aufwand dar. Vor dem ersten Einsatz sollte das Verfahrenjedoch mglichst eingebt und hinsichtlich seiner Leistungsmerkmale charakterisiert werden. Im einzelnenAnwendungsfall bieten sich als einfache Manahmen die Mehrfachbestimmung, Messung von Standa
41、rds unddie Plausibilittskontrolle durch Verdnnung oder Aufstockung an. Die Auswahl der Qualittssicherungs-manahmen hngt letztlich von der konkreten Aufgabenstellung ab. Die Entscheidung ber das Ausma derdurchzufhrenden Manahmen, die Ergebnisse der Manahmen und deren Beurteilung sind zudokumentieren.
42、8 DokumentationDie Anwendung dieser Norm fhrt zu einer qualifizierten Entscheidung ber die der jeweiligen Fragestellungangemessene Analytik. Der Entscheidungsprozess muss jedoch fr Auenstehende transparent undnachvollziehbar sein. Daher ist es von besonderer Bedeutung, dass alle Schritte des Prozess
43、es vomAuftreten der Fragestellung bis zur Beurteilung der Analysenergebnisse dokumentiert werden. Diekonsequente Durchfhrung der Dokumentation fhrt zum objektiven Nachweis der Qualitt der Analytik.Die Mindestanforderungen an die Dokumentation beinhalten:a) Darstellung der Auswahlkriterien nach Absch
44、nitt 5 (siehe Beispiele im Anhang B);b) Dokumentation der Qualifikation von Prfleitung und Ausfhrenden;c) Dokumentation der Qualittssicherungsmanahmen;d) Probenahmeprotokoll;e) Abfassung eines Analysenberichts;1) Messwertangabe mit eindeutiger Probenidentifizierung;2) Angabe des angewendeten Produkt
45、es;f) gegebenenfalls Abweichungen von der Arbeitsanweisung;g) Beurteilung der Ergebnisse.DIN 10481:2004-109Anhang A(normativ)Kriterienkatalog fr Teststbchena) Gebrauchsanleitung des Herstellers beachtenb) Messbereich beachtenc) Probenvorbereitung, wenn Bedingungen der Gebrauchsanweisung nicht erfllt
46、:1) Verdnnung, falls Konzentration zu hoch, Faktor beachten2) pH-Wert-Einstellung3) gefrbte Lsungen geeignet entfrben (Applikation des Herstellers beachten)d) DurchfhrungAnweisungen des Herstellers exakt beachtene) Strungen fhren zu Farbintensivierung oder Farbabschwchung; Beseitigung eventuell mgli
47、ch durchAdditionsmessung unter Verwendung einer Standardlsungf) Teststbchen vor Sonnenlicht und Feuchtigkeit schtzeng) Reaktions- und Beurteilungszeit einhaltenh) Temperatureinfluss bercksichtigen: in der Regel 15 C bis 25 Ci) Behlter nur kurz offen lassen und nach der Entnahme sofort wieder verschl
48、ieenj) Steigerung der Genauigkeit bei visueller Auswertung durch Verwendung dazwischenliegenderStandardlsungenk) Lagerung: Angaben des Herstellers beachtenl) Mindesthaltbarkeitsdatum beachtenm) Reagenzien auf den Teststbchen knnen in die zu untersuchende Lsung gelangen (ausbluten), daherdamit geprft
49、e Lsungen nicht weiter verwendenn) Sicherheitsratschlge:1) fernhalten von Lebensmitteln;2) bei Durchfhrung nicht essen, trinken, rauchen;3) Reaktionszone nicht mit Fingern berhren.DIN 10481:2004-1010Anhang B(informativ)Fallbeispiele fr den EntscheidungsprozessB.1 Wasserstoffperoxid in Milch und MilcherzeugnissenB.1.1 AufgabenstellungVor dem Abfllen von Milch und Milcherzeugnissen wir
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