1、Januar 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!$
2、l#I“1730038www.din.deDDIN 10783Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Dichlormethangehaltes in entcoffeiniertem Rohkaffeemit Headspace-GaschromatographieAnalysis of coffee and coffee products Determination of dichlormethane in decaffeinated green coffee using headspacegaschro
3、matographyAnalyse du caf et des produits du caf Dtermination de la teneur en dichloromthane dans le caf vert dcafin parchromatographie en phase gazeuse de lespace libreAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09
4、DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Reagenzien 4 5 Gerte. 6 6 Probenahme 7 7 Probenvorbereitung 7 8 Durchfhrung 7 9 Berechnung. 9 10 Przision des Verfahrens. 10 11 Untersuchungsbericht .
5、 11 Anhang A (informativ) Bilder. 12 Anhang B (informativ) Berechnungsbeispiel 14 Literaturhinweise . 15 2 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 Vorwort Diese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), Arbeitsa
6、usschuss NA 057-05-09 AA Kaffee“, erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. 3 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43E
7、DB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Dichlormethan in entcoffeiniertem Rohkaffee mit statischer Headspace-Gaschromatographie fest. Das Verfahren ist geeignet fr die Bestimmung von Dichlormethan (DCM) in Rohkaf
8、fee in Massenanteilen von 0,1 mg/kg bis 5 mg/kg. Der Anwendungsbereich kann im Bedarfsfalle zu hheren Massenanteilen hin erweitert werden, z. B. durch Verringerung der Einwaage. Die Einwaagen bei der Kalibrierung mssen dann an diese Massenverhltnisse angepasst werden. 2 Normative Verweisungen Die fo
9、lgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 648, Laborgerte aus
10、Glas Vollpipetten DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 6673, Rohkaffee Bestimmung des Massenverlusts bei 105 C 3 Kurzbeschreibung Rohkaffees werden auf ihren Gehalt an Dichlormethan (DCM) untersucht, indem eine
11、Gasprobe aus dem Kopfraum ber einer thermostatisierten Probe mit einem automatischen Probengeber oder manuell in einen Gaschromatographen berfhrt (Headspace-GC) und ber einen Flammenionisationsdetektor (FID) quantifiziert wird. Die Bestimmung erfolgt alternativ aus ganzen oder gemahlenen Rohkaffeebo
12、hnen. 4 Reagenzien Soweit nicht anders angegeben, werden analysenreine Chemikalien verwendet. 4.1 Dichlormethan, zertifizierte Referenzstandardsubstanz. 4.2 Wasser, das mindestens der Qualitt 1 nach DIN ISO 3696 entspricht. Das Wasser muss auf seinen Gehalt an DCM geprft werden. 4.3 Methanol, geeign
13、et fr HPLC. 4 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 4.4 Standardlsungen 4.4.1 Stammlsung A (n = 1) In einen 25 ml-Messkolben (5.12) (V1), der etwa 24 ml Methanol oder eine Methanol-Wasser-Mischung 50/50 (Volumenprozent) enthlt, werden etwa 90 l (VDCM)
14、 Dichlormethan gegeben. Dazu wird der verschlossene Kolben auf der Analysenwaage (5.2) auf 0,1 mg gewogen (my), der Stopfen kurz entfernt, mit einer Glasspritze (alternativ Kolbenhubpipette) das Dichlormethan weit unter den Flssigkeitsspiegel gegeben, der Kolben wieder verschlossen und erneut auf 0,
15、1 mg gewogen (mx). Anschlieend wird zur Marke mit Wasser oder Methanol oder Methanol-Wasser-Mischung aufgefllt und gemischt. Die Einwaage an DCM in Milligramm ergibt sich durch mDCM= mx- my. Die Massenkonzentration, 1, der Stammlsung A liegt bei etwa 5 000 mg/l (in Abhngigkeit von der eingewogenen D
16、ichlormethanmasse). Die Stammlsung A ist bei etwa 4 C im Khlschrank etwa 12 Wochen haltbar. ANMERKUNG n ist eine ganze Zahl und steht fr einen Verdnnungsschritt der reinen DCM-Referenzstandard-substanz nach 4.1. Alle entstehenden DCM-Lsungen mit n 1 (vgl. Tabelle 1) ergeben sich jeweils aus dem unmi
17、ttelbar vorangegangenen Verdnnungsschritt n 1. 4.4.2 Stammlsung B (n = 2) In einen mit 8 ml Wasser gefllten 10 ml-Messkolben (5.12) (V2) werden 1,000 ml (VA) der Stammlsung A gegeben. Der Kolben wird mit Wasser zur Marke aufgefllt und der Inhalt gemischt. Die Massenkonzentration der Stammlsung B, 2,
18、 betrgt etwa 500 mg/l. 4.4.3 Herstellung der Standardlsungen (n = 3 bis 7) Ausgehend von der Stammlsung B werden die fr die Kalibrierung bentigten Standardlsungen (mindestens 5) mit n = 3 bis 7 ber eine Verdnnungsreihe hergestellt. In Tabelle 1 sind die hierbei erzielten DCM-Massenkonzentrationen, n
19、, zusammengefasst. Tabelle 1 DCM-Massenkonzentrationen der Standardlsungen nach Verdnnung Standardlsungen nach Verdnnungsschritten n = 1 bis 7 Stammlsung A Stammlsung B Standardlsungen Messgre n = 1 n = 2 n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 n = 7 Messkolbenvolumen: Vn(ml) 25 10 1000 500 250 100 50 Volumenanteil
20、 der Stammlsung B: VB(ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Massenkonzentration an DCM: n(mg/l) a5 000 500 0,25 0,50 1,0 2,5 5,00 aDie Konzentration hngt von der eingewogenen DCM-Masse ab. Die hier angegebenen Konzentrationen aller Standardlsungen beziehen sich auf eine DCM-Einwaage von mDCM= 125 mg. 4.4.4 Herste
21、llung der Kalibrierlsungen fr die Untersuchung von ganzen Bohnen 30 g ganze Bohnen (mRK; nicht entcoffeiniert bzw. nicht mit Dichlormethan entcoffeiniert1)werden in einem 100 ml Headspace-Gef (5.9) mit 25 ml (V) jeder Standardlsung nach 4.4.3 versetzt, das Gef wird sofort verschlossen und 20 min bei
22、 Raumtemperatur stehen gelassen. Es ergeben sich auf die Rohkaffee-Probe bezogen die in Tabelle 2 aufgelisteten Massengehalte (wDCM) an Dichlormethan. 1) z. B. ein nach dem Ethylacetat-, Kohlendioxid- oder Wasserverfahren entcoffeinierter oder mit Wasserdampf behandelter Rohkaffee; ein unbehandelter
23、 Rohkaffee ist nicht geeignet. 5 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 Tabelle 2 DCM-Massengehalte der Kalibrierlsungen (bezogen auf ganze Rohkaffeebohnen) Kalibrierlsungen Massengehalt DCM mg/kg n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 n = 7 wDCM a0,21 0,42 0,83 2,08
24、 4,17 aDer Massengehalt bezieht sich auf Kaffee und hngt von der eingewogenen Menge DCM ab. Der hier angegebene Gehalt bezieht sich auf eine Einwaage 125 mg (entsprechend 5 000 mg/l) 4.4.5 Herstellung der Kalibrierlsungen fr die Untersuchung von gemahlenen Bohnen 2 g gemahlene Bohnen (mRK; nicht ent
25、coffeiniert bzw. nicht mit Dichlormethan entcoffeiniert) werden in einem 10 ml Headspace-Gef (5.9) mit 2 ml (V) jeder Standardlsung nach 4.4.3 versetzt, das Gef sofort gasdicht verschlossen und 20 min bei Raumtemperatur stehen gelassen. Es ergeben sich auf die Rohkaffee-Probe bezogen die in Tabelle
26、3 aufgelisteten Massengehalte (wDCM) an Dichlormethan. Tabelle 3 DCM-Massengehalte der Kalibrierlsungen (bezogen auf gemahlenen Rohkaffee) Kalibrierlsungen Massengehalt DCM mg/kg n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 n = 7 wDCM0,25 0,50 1,0 2,5 5,0 Alternativ knnen andere Mengen und andere Gefe eingesetzt werden
27、(z. B. 5 g und 20 ml Gefe). Hierbei sind auch andere Volumina der Standardlsungen bei den Kalibrierungen sinnvoll, bei 20 ml Gefen z. B. 5 ml. 5 Gerte bliche Laborgerte und insbesondere die Folgenden. 5.1 Przisionswaage, mit einer Fehlergrenze von 0,01 g. 5.2 Analysenwaage, mit einer Fehlergrenze vo
28、n 0,1 mg. 5.3 Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor 5.4 Analytische Trennsule, mit Phenylmethylsiliconphase, z. B. 50 m x 0,32 mm. 5.5 Headspace-Autosampler, optional, wird jedoch dringend empfohlen. 5.6 Thermostatisiereinheit, fr die manuelle Arbeitsweise. 5.7 Auswerteeinheit: Integrator
29、oder Datenstation mit geeigneter Software 5.8 Mhle mit Zahnrad-Mahlwerk, mit Khlmantel, oder Analysenmhle, mit Schneidblttern und Khlmantel oder jegliche andere Labormhle, die zum Mahlen von Rohkaffeebohnen geeignet ist. 6 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 1078
30、3:2011-01 5.9 Headspace-Gef, z. B. 10 ml Nennvolumen mit passenden Kappen und Verschlievorrichtung bzw. 100 ml Nennvolumen beim Verfahren mit ganzen Bohnen. 5.10 Kolbenhubpipetten, Nennvolumen 10 l bis 2 000 l. 5.11 Glasspritze, Nennvolumen 100 l. 5.12 Messkolben, Nennvolumen 10 ml bis 1 000 ml, nac
31、h den Anforderungen der DIN EN ISO 1042, Klasse A. 5.13 Trichter 5.14 Pipetten, nach den Anforderungen der DIN EN ISO 648, Klasse A. 5.15 Spatellffel 5.16 Gasdichte Glasspritze 6 Probenahme 6.1 Probenahme-Prfplan Es sind reprsentative Proben angemessenen Umfangs zu ziehen. Mindestens 250 g stehen al
32、s Laborprobe mit homogener DCM-Verteilung zur Verfgung, davon werden bei der Verwendung von ganzen Bohnen 3 x 30 g eingesetzt oder 60 g vermahlen und in Portionen zu 2 g bis 5 g analysiert. 7 Probenvorbereitung Bei der Vermahlung des Rohkaffees ist darauf zu achten, dass sich das Probenmaterial nich
33、t bermig erwrmt2). 8 Durchfhrung 8.1 Allgemeines Wenn erforderlich, werden die Anforderungen an die Wiederholprzision (siehe 10.2) berprft. Hierzu werden zwei Einzelbestimmungen unter den Bedingungen der Wiederholprzision durchgefhrt. Es werden jeweils Dreifachbestimmungen durchgefhrt. 8.2 Bestimmun
34、g der Trockenmasse (optional) Der Trockenmassengehalt wird an einer Teilprobe nach DIN ISO 6673 (Trockenschrankverfahren) bestimmt. 2) Durch Vorversuche wurde festgestellt, dass durch Vermahlung bei niedrigeren Probentemperaturen (Khlschrank-temperatur = +6 C oder niedriger) geringfgig hhere Werte e
35、rhalten werden. 7 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - Stand 2011-01 DIN 10783:2011-01 8.3 Verfahren mit ganzen Bohnen Etwa 30 g ganze Bohnen (auf 0,01 g gewogen) werden in ein Headspace-Gef (100 ml) gefllt und mit 25 ml Wasser versetzt. Anschlieend wird das Gef sofort mit einer Di
36、chtung/Verschlusskappe gasdicht verschlossen. 8.4 Verfahren mit gemahlenen Bohnen 2 g Rohkaffeemehl (auf 0,01 g gewogen) werden in ein Headspace-Gef (10 ml) eingewogen und mit 2 ml Wasser versetzt. Anschlieend wird das Gef sofort mit einer Dichtung/Verschlusskappe gasdicht verschlossen. ANMERKUNG Es
37、 sind auch andere Gefe und Probeneinwaagen mglich. Typische Verhltnisse sind z. B. 2 g in 10 ml- oder 5 g in 20 ml-Gefen. 8.5 Gaschromatographische Untersuchung 8.5.1 Einstellung des Gaschromatographen Die jeweiligen Einstellungen sind bei Gaschromatographen verschiedener Hersteller unterschiedlich.
38、 Die jeweiligen Anweisungen der Hersteller sind zu Rate zu ziehen. In Tabelle 4 sind geeignete Bedingungen beispielhaft aufgelistet. Ein entsprechendes Chromatogramm ist im Anhang A fr die Untersuchungsprobe bzw. fr die Blindprobe enthalten. Tabelle 4 Beispielhafte Bedingungen fr die Gaschromatograp
39、hie Injektor eingestellt auf 100 C Sule Phenylmethylsiliconphase, z. B. SE-54, 50 m x 0,32 mm, minimale Filmdicke 1,0 m 624, 30 m x 0,53 m, minimale Filmdicke 1,8 m DB 1701, 30 m x 0,53 m, minimale Filmdicke 1,0 m Trgergas z. B. He (oder N2) Durchfluss etwa 2 ml min-1GC-Ofentemperatur je nach Gert i
40、sotherm bei 35 C bis 50 C, danach optional ein Ausheizschritt 2 min 180 C FID H230 ml min-1synth. Luft 350 ml min-1Make-up-Gas N2, 45 ml min-1Detektortemperatur 250 C 8.5.2 Injektion der Headspace-Gasphasen von Kalibrier- und Untersuchungsproben Die Injektion erfolgt entweder ber einen Headspace-Aut
41、osampler (5.5) oder manuell mit einer gasdichten Spritze (5.16). Die Proben werden vor der Injektion im Autosampler oder im Trockenschrank oder einer anderen geeigneten Temperiereinrichtung equilibriert. Bei manueller Injektion wird der Probenansatz 20 min bei 85 C temperiert (5.6) und anschlieend a
42、us dem Kopfraum mit einer gasdichten Spritze 1 000 l entnommen. Bei manueller Injektion muss die gasdichte Spritze mindestens auf die Probentemperatur erwrmt werden, da es sonst zu unerwnschten Kondensationen an der Glaswandung kommen kann. 8 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCFB7EF8FD9NormCD - St
43、and 2011-01 DIN 10783:2011-01 8.6 Blindwertbestimmung Bei jeder Serie wird eine Blindwertbestimmung (mit nicht entcoffeiniertem bzw. nicht mit Dichlormethan entcoffeinierten Kaffee) unter sonst gleichen Bedingungen durchgefhrt und ausgewertet. Wird ein DCM-Massengehalt gefunden, der hher als 10 % de
44、s Gehaltes der niedrigsten Standardlsung ist, muss die Ursache ermittelt werden. 9 Berechnung Die Massenkonzentration an Dichlormethan, n, in den einzelnen Standardlsungen wird nach der Gleichung (1) berechnet (n 3): n21BADCMnVVVVVm = 1 000 (1) Dabei ist n die Massenkonzentration an Dichlormethan der n-ten Standardlsung, in Milligramm je Liter; mDCM die Einwaage an Dichlormethan, in Milligramm; VAdas eingesetzte Volumen der Stammlsung A, in Millilitern; VBdas eingesetzte Volumen der Stammlsung B, in Millilitern; V1 das Gesamtvolumen der Stammlsung A, in Millilitern; V2 das Gesamtvolumen d
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