DIN 13093-2017 Screening test for nickel release from consumer articles which are inserted into pierced parts of the human body and consumer articles that come into direct and prol.pdf

1、September 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 39.060!%h.?“2691128www.din.deDIN 13093Screeningverfahren fr die Nickelabgabe aus E

2、rzeugnissen, die in durchstochene Krperteile eingefhrt werden, und Erzeugnissen, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen;Text Deutsch und EnglischScreening test for nickel release from consumer articles which are inserted into pierced parts of the human body and consumer articles t

3、hat come into direct and prolonged contact with the skin;Text in German and EnglishMthode de tri pour la libration du nickel sur les articles de consommation qui sont introduites dans les parties perces du corps humain et les produits destin entrer en contact direct et prolong avec la peau;Texte en

4、allemand et anglaisAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 21 SeitenDDIN-Normenausschuss Feinmechanik und Optik (NAFuO)DIN 13093:2017-09 2 Inhalt Seite Nationales Vorwort 4 Einleitung 6 1 Anwendungsbereich . 8 2 Normative Verweisungen . 8 3 Kurzbeschre

5、ibung . 8 4 Reagenzien . 10 5 Gerte . 12 6 Durchfhrung 12 6.1 Herstellung der Lsungen 12 6.2 Probenvorbereitung . 14 6.2.1 Reinigung der zu prfenden Oberflchen 14 6.2.2 Abtragen der Oberflchen 16 6.3 Durchfhrung der Prfung 16 7 Auswertung der Ergebnisse . 18 7.1 Positives Ergebnis des Screeningverfa

6、hrens 18 7.2 Negatives Ergebnis des Screeningverfahrens . 20 7.3 Unsicheres Ergebnis des Screeningverfahrens 20 8 Prfbericht . 20 DIN 13093:2017-09 3 Contents Page National Foreword 5 Introduction 7 1 Scope . 9 2 Normative references . 9 3 Principle . 9 4 Reagents 11 5 Apparatus . 13 6 Procedure . 1

7、3 6.1 Preparation of solutions . 13 6.2 Sample preparation 15 6.2.1 Cleaning of the surfaces to be tested 15 6.2.2 Abrasion of surface . 17 6.3 Test procedure . 17 7 Interpretation of results . 19 7.1 Positive result of the screening test . 19 7.2 Negative result of the screening test 21 7.3 Uncerta

8、in result of the screening method 21 8 Test report . 21 DIN 13093:2017-09 4 Nationales Vorwort Dieses Dokument wurde auf Basis des CR 12471 Schnelltest fr die Nickelabgabe aus Legierungen und Auflagen auf Gegenstnden, die mit der Haut in direkte und lnger andauernde Berhrung kommen” erarbeitet und s

9、tellt eine grundlegende berarbeitung des CR 12471 dar. Das vorliegende Dokument stellt eine vollstndige berarbeitung und Restrukturierung des Dokuments dar, hierbei wurde insbesondere die knstliche Schweilsung wie in DIN EN 1811 angegeben bernommen und die Vor-Ort-Prfung bzw. Prfung auerhalb des Lab

10、ors gestrichen. Dieses Dokument stellt eine Vorarbeit fr eine gewnschte sptere bernahme auf Europischer Ebene dar. Dieses Dokument wurde durch den NA 027-04-07 AA Analyseverfahren fr Allergene“ im DIN-Normenausschuss Feinmechanik und Optik (NAFuO) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen,

11、dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 13093:2017-09 5 National Foreword This document has been prepared on the basis of CR 12471 “Screening tests for nickel release from

12、 alloys and coatings in articles that come into direct and prolonged contact with the skin” by providing a completely revised edition of CR 12471. This present document is a completely revised and restructured edition of that document incorporating primarily the artificial sweat solution as stated i

13、n DIN EN 1811 and excluding field tests and tests outside of the laboratory. This document represents preliminary work for the intended later adoption at European level. This document has been prepared by NA 027-04-07 AA “Analyseverfahren fr Allergene” (en: Methods for analysis of allergens) of the

14、DIN-Normenausschuss Feinmechanik und Optik (NAFuO, en: DIN Standards Committee Optics and Precision Mechanics). Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. DIN shall not be held responsible for identifying any or all such pate

15、nt rights. DIN 13093:2017-09 6 Einleitung Dieses Dokument wurde zum Nachweis fr die Abgabe von Nickel erarbeitet. Das Verfahren ist kostengnstig, schnell, einfach und auch fr Anwendungen auerhalb von Laboratorien geeignet. Es hat besondere Bedeutung im Zusammenhang mit Kontaktdermatitis aufgrund von

16、 Nickelallergie. Zur Sensibilisierung werden hhere Aufnahmemengen an Nickel bentigt, als zur Auslsung einer Kontaktdermatitis bei bereits sensibilisierten Personen. Um die Sensibilisierung zu vermeiden, wurden 1994 durch die Europische Kommission Grenzwerte festgelegt, die Schmuckteile und andere Er

17、zeugnisse, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen oder diese durchstechen, einhalten mssen. Ein wesentlicher Baustein, der die Umsetzung der Nickelrichtlinie untersttzt, war die Entwicklung einer Norm, mit der eine chemische Prfung zur Verfgung gestellt wird, die die Nickelfreiset

18、zung bei Kontakt mit Schwei auf der Haut simuliert. Die Europische Norm DIN EN 1811 Referenzprfverfahren zur Bestimmung der Nickellssigkeit von smtlichen Stben, die in durchstochene Krperteile eingefhrt werden und Erzeugnissen, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen“ legt ein Verf

19、ahren fest, zur Bestimmung der Nickellssigkeit von smtlichen Stben, die in durchstochene Krperteile eingefhrt werden und Erzeugnissen, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen. Hiermit kann festgestellt werden, ob diese Erzeugnisse der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 des Europischen P

20、arlaments und des Rates REACH-Verordnung, Anhang XVII, Nr. 27 in der jeweils gltigen Fassung entsprechen. DIN 13093:2017-09 7 Introduction This document has been prepared for the detection of nickel release. The described method is cost-effective, quick, simple and also suitable for the application

21、outside of laboratories. It has particular relevance in relation to allergic contact dermatitis due to nickel allergy. Sensitization to nickel requires higher exposure levels than does the elicitation of the allergic contact dermatitis in already sensitized individuals. In order to avoid the process

22、 of sensitization, the European Commission has specified in 1994 limiting values which shall be complied with by jewellery parts and other consumer items that come into direct and prolonged contact with the skin and by those that penetrate the skin. A significant step that supports the implementatio

23、n of the Nickel directive was the development of a standard, which provides a chemical test simulating the release of nickel when sweat is in contact with the skin. The European Standard DIN EN 1811, “Reference test method for release of nickel from all post assemblies which are inserted into pierce

24、d parts of the human body and articles intended to come into direct and prolonged contact with the skin” specifies a method for the determination of the release of nickel from all post assemblies which are inserted into pierced body parts and of articles intended to come into direct and prolonged co

25、ntact with the skin. It is used to determine whether such articles are in compliance with the Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council (REACH), Annex XVII, no 27, as amended. DIN 13093:2017-09 8 1 Anwendungsbereich Das vorliegende Dokument legt ein Screeningverfahre

26、n fr die Nickellssigkeit fest, das auf Anwendung von Dimethylglyoxim beruht und zur Bewertung der Nickelabgabe aus Erzeugnissen, die in durchstochene Krperteile eingefhrt werden, und Erzeugnissen, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen, geeignet ist. 2 Normative Verweisungen Die f

27、olgenden Dokumente werden im Text derart zitiert, dass einige Teile davon oder ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dok

28、uments (einschlielich aller nderungen). DIN EN 1811, Referenzprfverfahren zur Bestimmung der Nickellssigkeit von smtlichen Stben, die in durchstochene Krperteile eingefhrt werden und Erzeugnissen, die unmittelbar und lnger mit der Haut in Berhrung kommen DIN EN 12472, Simulierte Abrieb- und Korrosio

29、nsprfung zum Nachweis der Nickelabgabe von mit Auflagen versehenen Gegenstnden DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke; Anforderungen und Prfungen 3 Kurzbeschreibung Das Screeningverfahren hat eine Nachweisgrenze von etwa 0,5 g/cm2/Woche. Fr Piercingstbe gilt der Grenzwert von kleiner als 0,2 g/c

30、m2/Woche. Allerdings liefert das Screeningverfahren erfahrungsgem erst etwa ab einer Nickellssigkeit von 0,5 g/cm2/Woche positive Ergebnisse. Bei unsicherem oder negativem Ergebnis des Screeningverfahrens muss der Hersteller oder Inverkehrbringer die Einhaltung des Grenzwertes durch Prfung nach DIN

31、EN 1811 oder, sofern erforderlich DIN EN 12472, gefolgt von DIN EN 1811, sicherstellen. Bei dem hier beschriebenen Verfahren handelt es sich um ein qualitatives Nachweisverfahren. Um quantitative Ergebnisse zu erhalten, ist das in DIN EN 1811 beschriebene Referenzverfahren anzuwenden. Dieses Screeni

32、ngverfahren eignet sich z. B. fr Hersteller und Importeure als Verfahren zur Produktkontrolle, um festzustellen, ob Nickel ab etwa 0,5 g/cm2/Woche aus Waren abgegeben wird. Das Verfahren beruht auf der Entstehung eines roten Komplexes, wenn Nickelionen in Gegenwart von Ammoniak mit Dimethylglyoximls

33、ung reagieren. Zur Erhhung der Empfindlichkeit des Nachweises wird eine Vorbehandlung mit knstlichem Schwei und Wrme vorgenommen, um eine Korrosion der Oberflche auszulsen, wobei der Einfluss von Schwei simuliert wird, wenn der Gegenstand mit der Haut in Berhrung kommt. Dieser Schnelltest liefert in

34、 kurzer Zeit ein Ergebnis. Das Ergebnis gibt eine Orientierung bei der Bewertung der Nickelabgabe aus Gegenstnden. Im Allgemeinen ist ein positiver Befund bei einer Freisetzungsrate oberhalb von 0,5 g/cm2/Woche zu erwarten. DIN 13093:2017-09 9 1 Scope This document specifies a screening test for nic

35、kel release based on the use of dimethylglyoxime in order to detect the release of nickel from articles which are inserted into pierced parts of the human body and articles that come into direct and prolonged contact with the skin. 2 Normative references The following documents are referred to in th

36、e text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. DIN EN 1811, Reference test method for rel

37、ease of nickel from all post assemblies which are inserted into pierced parts of the human body and articles intended to come into direct and prolonged contact with the skin DIN EN 12472, Method for the simulation of wear and corrosion for the detection of nickel release from coated items DIN ISO 36

38、96, Water for analytical laboratory use; specification and test method 3 Principle The screening test has a detection limit of approximately 0,5 g/cm2/week. For post assemblies, a limit value of less than 0,2 g/cm2/week applies. Nevertheless, based on experience, the screening test only provides pos

39、itive results when a minimum nickel release of 0,5 g/cm2/week. For an uncertain or negative screening test result, the manufacturer or supplier shall ensure compliance with the limit value by testing according to DIN EN 1811 or, if necessary, according to DIN EN 12472 followed by DIN EN 1811. The te

40、st method described in this document is a qualitative detection method. In order to obtain quantitative results, the reference method described in DIN EN 1811 shall be applied. For example, this screening test is ideal for manufacturers and importers as a method for product inspection in order to de

41、termine whether nickel of approximately 0,5 g/cm2/week is released from articles. The method is based on the development of a red coloured complex when nickel ions react with a dimethylglyoxime solution in the presence of ammonia. In order to increase the sensitivity of the detection method, pre-tre

42、atment with artificial sweat and heat is used to induce corrosion of the surface, simulating the influence of sweat when the item is in contact with the skin. This screening method gives a result in a short time. The result is indicative and provides guidance when evaluating articles for nickel rele

43、ase. In general, a positive result is to be expected at a release rate above 0,5 g/cm2/week. DIN 13093:2017-09 10 4 Reagenzien 4.1 Allgemeines Alle Reagenzien sollten Analysenreinheit oder hhere Reinheit besitzen. 4.2 Deionisiertes Wasser, nach DIN ISO 3696, Qualitt 2. 4.3 Ammoniaklsung, = 0,91 g/ml

44、, 10 % Massenanteil Ammoniak. Diese Lsung kann aus einer hher konzentrierten Ammoniaklsung hergestellt werden, z. B. einer Ammoniaklsung mit 24 % Massenanteil oder 30 % Massenanteil NH3. 4.4 Natriumchlorid, NaCl. 4.5 Milchsure, CH3CHOHCOOH, = 1,2 g/ml, 88 % Massenanteil bis 92 % Massenanteil, Reinhe

45、it nach europischem Arzneibuch. (Ph.Eur.) 4.6 Harnstoff, CO(NH2)2. 4.7 Dimethylglyoxim, C4H8N2O2, 99 % oder Prfstreifen (5.8) fr die Nickelprfung. 4.8 Ethanol, C2H5OH, 95 %. 4.9 Wasserstoffperoxid, H2O2, etwa 30 % Volumenanteil Lsung (100 Volumenteile). 4.10 Natriumhydroxid, Pltzchen, Reinheit 98 %,

46、 wasserfrei. 4.10.1 Zubereitung von 1 mol/l Natriumhydroxidlsung: Es werden 4 g 0,01 g Natriumhydroxid (4.10) eingewogen, in ein 100-ml-Becherglas bergefhrt und 50 ml deionisiertes Wasser (4.2) hinzugefgt. Unter Rhren wird auf Raumtemperatur abgekhlt. Die Lsung wird in einen 100-ml-Messkolben bergef

47、hrt und bis zur Marke mit deionisiertem Wasser (4.2) aufgefllt. Alternativ ist auch die Verwendung einer 1 mol/l Fertiglsung mglich. 4.10.2 Zubereitung von 0,1 mol/l Natriumhydroxidlsung: 25 ml der 1 mol/l Natriumhydroxidlsung (4.10.1) werden in einen 250-ml-Messkolben bergefhrt und bis zur Marke mi

48、t deionisiertem Wasser (4.2) aufgefllt. Alternativ ist auch die Verwendung einer 0,1 mol/l Fertiglsung mglich. 4.11 Salzsure, = 1,16 g/ml, 32 % Massenanteil 4.11.1 Zubereitung von 0,1 mol/l Salzsure: 1 ml Salzsure (4.11) werden in einen 100-ml-Messkolben bergefhrt und bis zur Marke mit deionisiertem

49、 Wasser (4.2) aufgefllt. 4.11.2 Alternativ ist auch die Verwendung einer 0,1 mol/l Fertiglsung mglich. DIN 13093:2017-09 11 4 Reagents 4.1 General All reagents should be of pro analysis grade or better. 4.2 Deionized water, according to DIN ISO 3696, grade 2. 4.3 Ammonia solution, = 0,91 g/ml, 10 % mass fraction ammonia. This solution may be prepared from a more concentrated ammonia solution, for example,