DIN 19698-2-2016 Characterization of solids - Sampling of solid and semi-solid materials - Part 2 Guidance for taking samples of stockpiles for integral characterisation《固体特性 固体和半固.pdf

1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.10!%wO“2588444www.din.deDIN 19698-2Untersuchung von Feststoffen Probenahme v

2、on festen und stichfesten Materialien Teil 2: Anleitung fr die Entnahme von Proben zur integralen Charakterisierung von HaufwerkenCharacterization of solids Sampling of solid and semi-solid materials Part 2: Guidance for taking samples of stockpiles for integral characterisationCaractrisation des ma

3、tires solides chantillonnage de matriaux solides et semi-solides Partie 2: Guide pour lchantillonnageAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 32 SeitenDDIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW)DIN 19698-2:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwe

4、ndungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Symbole und Abkrzungen 6 5 Grundlagen. 8 6 Probenahmestrategie 9 6.1 Allgemeines . 9 6.2 Probenahmeplan . 10 6.3 Mindestanzahl an Einzel- und Laborproben 11 6.3.1 Mindestzahl der Einzel- und Laborproben fr den Fall bekannter Streuungen 11

5、 6.3.2 Mindestzahl der Einzel- und Laborproben fr den Fall unbekannter Streuungen . 14 6.4 Mindestgre der Einzel- und Laborproben . 15 6.5 Probenahme bei einer Korngre 120 mm . 16 7 Durchfhrung der Probenahme . 17 7.1 Allgemeines . 17 7.2 Volumen-/Massenbestimmung 17 7.3 Ermittlung des Grtkorns 17 7

6、.4 Vorgehensweise bei der Probenahme . 17 7.4.1 Allgemeines . 17 7.4.2 Probenahme aus Haufwerken 18 Anhang A (informativ) Theoretischer Hintergrund fr das Verfahren mit bekannten Streuungen . 19 Anhang B (informativ) Theoretischer Hintergrund fr das Verfahren bei unbekannten Streuungen . 21 Anhang C

7、 (informativ) Erluterungen zu den Reprsentativittskriterien 24 Anhang D (informativ) Praktischer Nachweis der reprsentativen Probenahme 28 D.1 Allgemeines . 28 D.2 Beispiel der Berechnung auf Reprsentativitt der Probenahme 30 Literaturhinweise . 32 DIN 19698-2:2016-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde

8、 vom Unterausschuss NA 119-01-02-01 UA Probennahme“ des Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patenrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder a

9、lle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Feststoffe knnen in der Regel nicht in ihrer gesamten Grundmenge auf physikalische, chemische und biologische Parameter untersucht werden. Daher geht notwendigerweise jeweils eine Probenahme voraus, die zu einer Massenreduktion fhrt. Die Proben soll

10、en die originale Zusammensetzung der Grundmenge so exakt wie mglich abbilden. Die Teile 1 und 2 behandeln die Probenahme aus Haufwerken. Die darin dargestellten statistischen Modelle knnen auch auf die anderen Teile der Normenreihe angewandt werden. Weitere Teile fr die Probenahme, z. B. die Hot-Spo

11、t-Beprobung, Beprobung von Stoffstrmen (z. B. Probenahme aus bewegten Materialien), aus Behltern oder Big Bags, aus Transportfahrzeugen, In-situ-Beprobung (z. B. Linienbauwerke), sind in Vorbereitung. DIN 19698-2:2016-12 4 Einleitung Dieser Teil der Normenreihe DIN 19698 beschreibt eine Strategie zu

12、r Probenahme aus Haufwerken, bei der die Kenntnis einer durchschnittlichen stofflichen Zusammensetzung fr eine Beurteilung ausreichend ist. Wesentliches Merkmal der hier beschriebenen Strategie ist die Bildung von unabhngigen und homogenisierten Mischproben“, die das gesamte Haufwerk reprsentieren.

13、Aus diesen werden anschlieend die Laborproben (eine je Mischprobe) entnommen. Diese Vorgehensweise wird als integrale Charakterisierung“ bezeichnet. Hierzu werden statistische Verfahren aus der Probenahmetheorie 5 bis 8 angewendet, die auch zur praktischen berprfung der Reprsentativitt der Probenahm

14、e geeignet sind. Resultate sind die Vorgabe der Zahl der zu entnehmenden Einzelproben und der Zahl der zu untersuchenden Laborproben. Je nach vorliegenden Informationen werden zwei verschiedene Vorgehensweisen beschrieben. a) Sind die Streuungen der Probenahme und der Analyse bekannt und wird eine a

15、ngemessene, tolerierbare Unsicherheit gewhlt, dann kann die Anzahl sowohl der zu entnehmenden Einzelproben als auch der zu untersuchenden Laborproben berechnet und damit ein statistisch eingegrenzter Gesamtmittelwert des interessierenden Merkmals ermittelt werden. b) Sind diese Streuungen nicht beka

16、nnt, wird anhand eines konventionell vorgegebenen (Heterogenitts-) Verhltnisses von Probenahmestreuung zur Analysenstreuung die Anzahl der Einzelproben als auch der zu untersuchenden Laborproben berechnet. Bei diesem Ansatz kann eine tolerierbare Unsicherheit nicht vorgegeben werden. Fr die Festlegu

17、ng der erforderlichen Zahl an Einzel-, Misch- und Laborproben in Abhngigkeit vom Volumen der jeweiligen Grundmenge, sind im Zuge der Planung und Durchfhrung einer Haufwerksbeprobung im Sinne dieser Norm, in erster Linie die Formeln (3) und (6) sowie die Tabellen 1 und 2 mageblich. DIN 19698-2:2016-1

18、2 5 1 Anwendungsbereich Dieser Teil der Norm gibt eine Anleitung zur Gewinnung von Proben, die die Durchschnittseigenschaften der Grundmenge reprsentativ charakterisieren (integrale Charakterisierung) und behandelt die auf statistischen Grundlagen gegrndete Herangehensweise. Dieses Dokument wird zur

19、 Entnahme von Feststoffproben (Proben von festen und stichfesten Materialien) aus Haufwerken zur Bestimmung des reprsentativen Mittelwertes angewendet, wenn: die Durchschnittseigenschaft der Grundmenge, nicht aber die rumliche Verteilung eines Merkmals in der Grundmenge interessiert, und aus Vorunte

20、rsuchungen (z. B. bei vorseparierten Haufwerken oder bei Materialien aus Produktionsprozessen) bereits Informationen vorliegen, die eine weitestgehend gleichbleibende Zusammensetzung (wie z. B. durch gleiche Herkunft, gleiche Krnungsverteilung,) belegen. Beispielhaft zu nennen sind voruntersuchter E

21、rdaushub, aufbereitete Bodenmaterialien, RC-Baustoffe und Gesteinskrnungen sowie mineralische Ersatzbaustoffe (MEB) aus industriellen Herstellungsprozessen. Die Regelungen der DIN 19747 sind zu beachten. Fr die Untersuchung von Feststoffproben auf leichtflchtige Substanzen gelten die Vorgaben in Abs

22、chnitt 6.3.2 der DIN 19747. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt di

23、e letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 4124, Baugruben und Grben Bschungen, Verbau, Arbeitsraumbreiten DIN 19698-1:2014-05, Untersuchung von Feststoffen Probenahme von festen und stichfesten Materialien Teil 1: Anleitung fr die segmentorientierte Entn

24、ahme von Proben aus Haufwerken DIN 19747, Untersuchung von Feststoffen Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung fr chemische, biologische und physikalische Untersuchungen DIN EN 932-2, Prfverfahren fr allgemeine Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 2: Verfahren zum Einengen von Labora

25、toriumsproben 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 19698-1 und die folgenden Begriffe. 3.1 Analysenprobe aus der Prfprobe gewonnene Teilprobe, fr die chemische oder physikalische Untersuchung QUELLE: DIN 19747:2009-07, 3.1 3.2 Bias systematische Messabweichung Sc

26、htzwert eines systematischen Messfehlers QUELLE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.18 DIN 19698-2:2016-12 6 3.3 Mischprobe Probe, die durch Vereinigung und Vermischung der aus der Grundmenge entnommenen Einzelproben oder Teilmischproben entsteht und sich auf die gesamte Grundmenge bezieht 3.4 Probenahmestreu

27、ung Streuung die durch materialbedingte Variabilitt der Merkmale und den Probenahmefehler verursacht wird Anmerkung 1 zum Begriff: Der Einfluss der materialbedingten Variabilitt kann z. B. durch Erhhung der Anzahl der Einzelproben minimiert werden. Anmerkung 2 zum Begriff: Fehler durch falsche Probe

28、nahme z. B. durch falsche Geometrie der Probenahmegerte, Nicht-Einhaltung der Mindestvolumina der Einzel- oder Laborproben. Der Probenahmefehler wird im Folgenden nicht weiter betrachtet. 3.5 Prfprobe aus der Laborprobe hergestellte Probe, von der fr die Prfung oder Analyse Prfmengen entnommen werde

29、n QUELLE: DIN 19747:2009-07, 3.14 3.6 reprsentative Probe Probe, deren Eigenschaften weitestgehend den interessierenden Durchschnittseigenschaften der Gesamtmenge des Prfgutes entsprechen QUELLE: LAGA PN 98, S. 42 2 3.7 reprsentative Probenahme Probenahme, bei der in der Probe die interessierenden M

30、erkmale mit einer Unsicherheit vorliegen, die fr die Zielstellung noch tolerierbar ist oder bei der die Probenahmestreuung keinen signifikanten Einfluss auf die Gesamtstreuung besitzt 3.8 Reprsentativitt Grad der bereinstimmung von aus einer Probe mit tolerierbarer Unsicherheit tolermittelten Eigens

31、chaften mit denen der Grundmenge 3.9 Heterogenittsverhltnis H Verhltnis von Probenahmestreuung (rumliche Variabilitt) zur Analysen- und Probenvorbereitungs-streuung Anmerkung 1 zum Begriff: Kenngre fr die Heterogenitt der Grundmenge. 4 Symbole und Abkrzungen Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten

32、folgende Symbole und Abkrzungen: Mittelwert der Abweichungen (= Verzerrung) Ai relative Differenz zwischen dem wahren Wert einer Probe i und dem wahren Wert des Gehaltes in der Grundmenge wahrer Wert einer Probe i DIN 19698-2:2016-12 7 dj Differenz der Analysenergebnisse an der j-ten Laborprobe D95D

33、urchmesser des 95-Perzentils der Korngrenverteilung, wird als Ma fr das Grtkorn benutzt E Erwartungswert H Heterogenittsverhltnis fr die gesamte Grundmenge H0 Heterogenittsverhltnis der Basisgre von 30 m3 K Erweiterungsfaktor zur Berechnung der erweiterten Unsicherheit aus der Standardunsicherheit u

34、 (in dieser Norm wird stets k = 2 gewhlt, was einer ca. 95 % Wahrscheinlichkeit entspricht) MSE mittlere quadratische Abweichung (en: mean square error), Ma fr die Gte der Schtzfunktion m Zahl der zu untersuchenden Misch- und Laborproben n Zahl der insgesamt zu entnehmenden Einzelproben (ni.m) nA Me

35、hrfachbestimmungen niZahl der je Mischprobe/Laborprobe zu entnehmenden Einzelproben P statistische Sicherheit r2mittleres Quadrat der Abweichung tol2tolerierbares mittleres Quadrat der Abweichung sA Analysenstreuung (inkl. der Probevorbereitungsstreuung) Analysenstreuung des Mittelwertes A2Analysenv

36、arianz (als Varianz wird das Quadrat der Streuung bezeichnet) Gesamtstreuung von Probenahme und Analytik 2Gesamtvarianz einer Mischprobe si die Streuung innerhalb der Proben, identisch mit der Analysenstreuung sAsP Probenahmestreuung Probenahmestreuung des Mittelwertes; P2Probenahmevarianz Gesamtstr

37、euung des Mittelwertes 2Gesamtvarianz des Mittelwertes aller m Mischproben/Laborproben jStreuung der Gruppenmittelwerte U erweiterte Unsicherheit (U = k u) u Standardunsicherheit DIN 19698-2:2016-12 8 MWMittelwert der erweiterten Unsicherheit tolvorgegebene, maximal tolerierbare Unsicherheit toll-fi

38、ktfiktive maximal tolerierbare Unsicherheit V Volumen der Grundmenge VH Volumenvergrerungsfaktor V0Basisgre mit einem Volumen von 30 m (entspricht in etwa dem Transportvolumen eines LKW fr Schttgter) jMittelwert der j-ten Laborprobe Gesamtmittelwert wahrer, unbekannter Wert des Gehaltes in der Grund

39、menge Streuung der Grundgesamtheit 5 Grundlagen Auf der Grundlage von statistischen Methoden der Probenahmetheorie (s. 3 bis 6) werden fr reprsentative Proben im Sinne dieser Norm, die die Durchschnittseigenschaften widerspiegeln sollen, die Zahl der Einzelproben n (die auch aus Segmenten stammen kn

40、nen) und die Zahl m der unabhngigen Mischproben (mindestens zwei), fr die Analytik festgelegt. Die Zahl der Mischproben entspricht dabei auch der Zahl der (zu untersuchenden) Laborproben. Die Laborproben knnen mehrfach nAuntersucht werden (Mehrfachbestimmungen aus Parallelproben). Mehrfachbestimmung

41、en reduzieren die Analysenstreuung des Mittelwertes. Nach abgeschlossener Probenahme ist dies die einzige Mglichkeit, die Unsicherheit noch zu verringern. Voraussetzung fr eine reprsentative Probenahme ist, dass jedes Teilchen der zu untersuchenden Grundmenge die gleiche Chance hat, in die Analysenp

42、robe zu gelangen. ANMERKUNG Das bedeutet jedoch nicht, dass auch jedes Teilchen zwingend in die Analysenprobe gelangt. Die Probenahme kann als reprsentativ angesehen werden, wenn die Probenahmestreuung keinen signifikanten Einfluss auf die Gesamtstreuung ausbt 4. Eine ausreichende Reprsentativitt is

43、t gegeben wenn, nachgewiesen werden kann, dass die mittlere Unsicherheit kleiner gleich der maximalen tolerierbaren Unsicherheit ( tol) ist (s. Gleichung (A.3) oder wenn die Probenahmestreuung des Mittelwertes der Laborproben kleiner ist als das Dreifache der Analysenstreuung (sP 3 sA) 7. Zur Erfllu

44、ng der Reprsentativitt existieren durch die Wahl von ni, nAund m viele Varianten. Mit dem Reprsentativittstest (s. Anhang D) existiert eine Mglichkeit die Gte von Probenahme und Analytik nachzuweisen, vorausgesetzt die Analysenstreuung ist bekannt oder wird durch Mehrfachbestimmung ermittelt. Ausgan

45、gspunkt fr diese beiden statistischen Betrachtungen sind nachfolgende berlegungen: Die Gesamtstreuung gesder Untersuchung setzt sich zusammen aus der Probenahmestreuung sPund der Analysenstreuung (inkl. der Streuung der Probenvorbereitung) sA. Die Probenahmestreuung lsst sich durch die Entnahme mehr

46、erer Einzelproben nifr eine Mischprobe, die Analysenstreuung durch DIN 19698-2:2016-12 9 Mehrfachbestimmungen nAund die Gesamtstreuung durch die Untersuchung mehrerer Laborproben m verringern. Die Gesamtstreuung muss die Anforderungen an die Reprsentativittsbedingungen erfllen. Da die Gesamtstreuung

47、 durch verschiedene Mglichkeiten reduziert werden kann, ist es mglich, fr den Fall bekannter Streuungen, auch die wirtschaftlichste Variante abzuleiten. Die vorgegebene Probenahmestrategie ermglicht dann das Erreichen sowohl der Reprsentanz als auch der Wirtschaftlichkeit 10. Da selten die Zahl nAvo

48、rher bekannt ist, wird in diesem Dokument fr die allgemeinen Ableitungen stets nA= 1 angenommen. Das der Probenahme zugrundeliegende statistische Modell“ (Anhang A) erfordert die Bercksichtigung der Analysenstreuung und der Probenahmestreuung. Bei Vorgabe einer einzuhaltenden tolerierbaren Unsicherheit tolknnen entweder die Zahl der Einzelproben ni, die je unabhngig hergestellter Mischprobe zu entnehmen sind oder die Zahl der zu untersuchenden Laborproben m ermittelt werden. Die Zahl der Laborproben entspricht dabei der Zahl der unabhngig voneinander herzustellenden M