1、DEUTSCHE NORM Juni 2005DIN 19746ICS 13.080.10Bodenbeschaffenheit Bestimmung von mineralischem Stickstoff (Nitrat und Ammonium) inBodenprofilen (Nmin-Laborverfahren)Soil quality Determination of mineral nitrogen (nitrat and ammonium) in soil profiles(Nminlaboratory method)Qualit du sol Dtermination d
2、u azote mineralique (nitrate et ammoniacal) en profils du sol(mthode Nminlaboratoire)Gesamtumfang 13 SeitenNormenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mitGenehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. ,
3、 Berlin gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinPreisgruppe 9www.din.dewww.beuth.de!,_ky“9607286DIN 19746:2005-062InhaltSeiteVorwort.31 Anwendungsbereich32 Normative Verweisungen 33 Kurzbeschreibung des Verfahrens.34 Reagenzien .34.1 Extraktionslsung34.2 Reagenzien zu
4、r Bestimmung von Nitrat-Stickstoff 34.3 Reagenzien zur Bestimmung von Ammonium-Stickstoff55 Gerte 55.1 Sieb55.2 Analysenwaage 55.3 Kunststoffschttelflaschen.55.4 Schttelmaschine.55.5 Messkolben.65.6 Pipetten, Bretten, Kolbenbretten oder andere Dosiergerte.65.7 Filter, fein- bis mittelporig .65.8 Ana
5、lysenautomat .65.9 Glasrohr 65.10 Reduktionssule (Selbstherstellung).66 Durchfhrung .66.1 Behandlung der Proben 66.2 Herstellung des Bodenextraktes 76.3 Bestimmung des Gehaltes an Nitrat und Ammonium in den Extrakten.77 Berechnung 97.1 Berechnung des Gehaltes der Probe an mineralischen Stickstoff, b
6、ezogen auf dieBodentrockenmasse97.2 Umrechnung .97.3 Angabe der Ergebnisse .107.4 Berechnungsbeispiel 1107.5 Bercksichtigung eines gegebenenfalls vorhandenen Steinanteils im untersuchtenBoden 117.6 Berechnungsbeispiel 212Literaturhinweise.13DIN 19746:2005-063VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsaussch
7、uss I 2/UA 2 Boden- und Abfalluntersuchung Chemische Verfahrenim Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet.1 AnwendungsbereichDiese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an mineralischem Stickstoff in landwirtschaftlichgenutzten Bden aller Art fest.ANMERKUNG Die verwendete mig konze
8、ntrierte Calciumchloridlsung tauscht nur das relativ schwach sorbierteAmmonium aus. Fester gebundenes Ammonium kann nach E DIN ISO 14256-2 bestimmt werden.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur
9、 die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN ISO 11465, Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts aufGrundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren.3 Kurzbeschr
10、eibung des VerfahrensExtraktion von Nitrat und Ammonium aus feldfeuchten Proben definierter Bodenschichten im Verhltnis 1 + 4(m + V) mit 0,0125 molarer Calciumchloridlsung. Bestimmen der Gehalte an Nitrat und Ammonium in denBodenschichten mittels Analysenautomaten und Berechnung als flchenbezogene M
11、asse an Stickstoff (N) inkg/ha.ANMERKUNG Mit diesem Verfahren wird bei der Bestimmung von Nitrat eventuell vorhandenes Nitrit in der Regel miterfasst (siehe 6.3.2.1). 4 Reagenzien4.1 ExtraktionslsungCalciumchloridlsung, c(CaCl2) = 0,0125 mol/l3,68 g Calciumchlorid-Dihydrat oder 5,48 g Calciumchlorid
12、-Hexahydrat zu 2 l lsen.4.2 Reagenzien zur Bestimmung von Nitrat-Stickstoff4.2.1 Herstellung der Pufferlsung4.2.1.1 Ammoniumchlorid4.2.1.2 Ammoniaklsung, w = 25 %4.2.1.3 Benetzungsmittel Polyoxyethylenlaurylether, w = 30 %: 30 g Polyoxyethylenaurylether in100 ml Wasser lsen oder kufliche Lsung verwe
13、ndenDIN 19746:2005-0644.2.1.4 Pufferlsung: In einem 1-l-Messkolben (5.5) 25 g Ammoniumchlorid (4.2.1.1) in etwa 200 mlWasser lsen, 1,5 ml Ammoniaklsung (4.2.1.2) sowie 1 ml Benetzungsmittel (4.2.1.3) zusetzen und mitWasser auffllen. Der pH-Wert dieser Lsung sollte zwischen pH = 6 und pH = 8 liegen.4
14、.2.2 Herstellung verkupferter Cadmiumspne4.2.2.1 Cadmiumspne (Korngre 0,3 mm bis 0,8 mm)4.2.2.2 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/l4.2.2.3 Kupfersulfatlsung, = 20 g/l: 20 g Kupfer(II)-sulfat wasserfrei oder 31,3 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat zu 1 l lsen.4.2.2.4 Verkupferte Cadmiumspne5 g Cadmiumspne (4.2.2
15、.1) etwa 1 min in 30 ml Salzsure (4.2.2.2) rhren, anschlieend mit Wasserwaschen, bis das Waschwasser chloridfrei ist. Dann etwa 50 ml Kupfersulfatlsung (4.2.2.3) zusetzen und dieCadmiumspne damit 3 min verrhren. Anschlieend die Kupfersulfatlsung dekantieren und die Spnemindestens zehnmal mit Wasser
16、waschen, um alles ausgeflockte Kupfer zu entfernen.Die verkupferten Cadmiumspne zur Fllung der Reduktionssule (5.10) verwenden, den Rest in einemgeschlossenen Gef im Dunkeln aufbewahren.4.2.3 Herstellung der Anfrbelsung4.2.3.1 ortho-Phosphorsure, w = 85 %4.2.3.2 N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydroch
17、lorid4.2.3.3 Sulfanilamid4.2.3.4 AnfrbelsungEinen 1-l-Messkolben (5.5) etwa zur Hlfte mit Wasser fllen, 150 ml Phosphorsure (4.2.3.1) zusetzen undmischen. Danach 0,5 g N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid (4.2.3.2) zusetzen und rhren bis zurvollstndigen Auflsung. Dann 10 g Sulfanilamid (4.2.3.
18、3) zusetzen, lsen und mit Wasser auffllen.4.2.4 Herstellung der Kalibrier-Standardlsungen4.2.4.1 Calciumchloridlsung, c(CaCl2) = 0,025 mol/l: 3,68 g Calciumchlorid-Dihydrat oder 5,48 gCalciumchlorid-Hexahydrat zu 1 l lsen.4.2.4.2 Standard-Vorratslsung, N(NO3) = 375 mg/l: 2,708 g Kaliumnitrat zu 1 l
19、lsen.ANMERKUNG Diese Lsung ist in einem Khlschrank bei 4 C mindestens 6 Monate haltbar.4.2.4.3 Kalibrier-StandardlsungenIn 250-ml-Messkolben (5.5) 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml der Standard-Vorratslsung (4.2.4.2)einmessen, jeweils 125 ml der Calciumchloridlsung (4.2.4.1) zusetzen und mit Wass
20、er auffllen. DerStickstoffgehalt der Kalibrierlsungen N(NO3) betrgt 0 mg/l; 1,50 mg/l; 3,00 mg/l; 4,50 mg/l; 6,00 mg/l.ANMERKUNG Die Kalibrierlsungen sind bei Aufbewahrung im Khlschrank bis zu einer Woche haltbar.DIN 19746:2005-0654.3 Reagenzien zur Bestimmung von Ammonium-Stickstoff4.3.1 Natriumcit
21、rat/KaliumnatriumtartratlsungIn einem 1-l-Messkolben (5.5) 24 g tri-Natriumcitrat-Dihydrat und 33 g Kaliumnatriumtartrat-Tetrahydrat in etwa500 ml Wasser lsen; Einstellen des pH-Wertes dieser Lsung auf pH 5,2 durch Zusetzen von Salzsure(c 1 mol/l; davon werden etwa 20 ml bentigt); 1 ml Benetzungsmit
22、tel (4.2.1.3) zusetzen und mit Wasserauffllen.4.3.2 Natriumsalicylat/NatriumhydroxidlsungEinen 1-l-Messkolben (5.5) mit etwa 800 ml Wasser fllen, darin 80 g Natriumsalicylat sowie 25 gNatriumhydroxid lsen und mit Wasser auffllen.4.3.3 Nitroprussidlsung1 g Nitroprussid-Natrium (Dinatriumnitrosylpenta
23、cyanoferrat(II)-Dihydrat) zu 1 l lsen.4.3.4 Isocyanurat/Natriumhydroxidlsung2 g Dichlorisocyanursure Natriumsalz-Dihydrat und 25 g Natriumhydroxid zu 1 l lsen.4.3.5 Herstellung der Kalibrier-Standardlsungen4.3.5.1 Standard-Vorratslsung, N(NH4) = 200 mg/l0,9439 g Ammoniumsulfat zu 1 l lsen. Diese Lsu
24、ng ist in einem Khlschrank bei 4 C mindestens 1 Monathaltbar.4.3.5.2 Kalibrier-StandardlsungenIn 250-ml-Messkolben (5.5) 0 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml; 2,00 ml der Standard-Vorratslsung einmessen,jeweils 125 ml der Calciumchloridlsung (4.2.4.1) zusetzen und mit Wasser auffllen. Der Stickstoffgehal
25、t derKalibrierlsungen N(NH4) betrgt 0 mg/l; 0,40 mg/l; 0,80 mg/l; 1,20 mg/l; 1,60 mg/l.Die Kalibrier-Standardlsungen sind bei Aufbewahrung im Khlschrank bis zu einer Woche lang haltbar.5 Gerte5.1 SiebMaschenweite 5 mm, oder Spezialmhle5.2 AnalysenwaageSkalenteilungswert 1 mg, und Analysenwaage, Skal
26、enteilungswert 100 mg5.3 Kunststoffschttelflaschenmit Schraub- oder Patentverschluss, Nennvolumen etwa 750 ml5.4 Schttelmaschinevertikal rotierend; Umdrehungszahl 30 min1bis 35 min1DIN 19746:2005-0665.5 MesskolbenNennvolumen 250 ml und 1 l5.6 Pipetten, Bretten, Kolbenbretten oder andere DosiergerteG
27、eeignet zur Dosierung der Extraktionslsung auf 1 % und der Kalibrierlsungen auf 0,3 %.5.7 Filter, fein- bis mittelporigFrei von Nitrat und Ammonium.Die Filter mssen in Exsikkatoren ber Schwefelsure oder einem schwefelsurehaltigen Trockenmittelaufbewahrt werden, wenn der Ammonium-Stickstoff bestimmt
28、werden soll (Adsorption von Ammoniak an dieFilter aus der Laborluft mglich).5.8 AnalysenautomatSegmentiertes Flieanalysesystem (SFA) oder Kontinuierliches Flieanalysesystem (CFA), ausgestattet mitProbengeber, Schlauchpumpe, Schluchen und Verbindungsstcken, Dialysator, Photometer, Schreiber,Auswertun
29、gseinheit.5.9 GlasrohrU-frmig, Lnge etwa 15 cm, innerer Durchmesser 2 mm, mit Verbindungsstck zum Anschluss an denAnalysenautomaten (kann vorgefllt mit verkupferten Cadmium-Spnen vom Hersteller des SFA-Systemserworben oder nach 5.10 selbst hergestellt werden).5.10 Reduktionssule (Selbstherstellung)D
30、as Glasrohr (5.9) mit Pufferlsung (4.2.1.4) fllen, dabei Einschluss von Luftblasen vermeiden. Mit Hilfe von2 Trichtern an beiden Enden des Glasrohres die verkupferten Cadmium-Spne (4.2.2.4) bis etwa 5 mm unterden Rand in das Rohr fllen, dabei ab und zu rtteln oder an die Glaswand klopfen, um die Spn
31、e dicht zupacken. Verschlieen der Enden mit kleinen Pfropfen aus Glaswolle.6 Durchfhrung6.1 Behandlung der ProbenDie Proben drfen beim Probennahmeverfahren nicht erwrmt werden. Der Transport zum Laboratoriummuss so durchgefhrt werden, dass keine Erwrmung auftritt. Es wird empfohlen, den Transport in
32、 einerKhlbox vorzunehmen.Wenn Proben innerhalb von drei Tagen analysiert werden, ist es ausreichend, sie bei 4 C zu lagern.Andernfalls sollten sie bei 20 C aufbewahrt werden, wodurch eine Lagerung ber mehrere Wochen ohnedeutliche Vernderung des mineralischen Stickstoffgehaltes mglich ist.Wenn der mi
33、neralische Stickstoffgehalt in tiefgefrorenen Bodenproben bestimmt wird, mssen die Temperaturund die Dauer des Auftauprozesses kontrolliert werden. Wenn sie homogenisiert sind, knnen die Proben beiRaumtemperatur aufgetaut und innerhalb von 4 h nach dem Auftaubeginn extrahiert werden. Ein Auftauen be
34、i4 C ist ebenfalls mglich, die Auftauzeit sollte aber 48 h nicht berschreiten.ANMERKUNG Die fr das Auftauen notwendige Zeit wird wesentlich durch die Probenmenge bestimmt. Deshalb wirdempfohlen, die frische Probe zu homogenisieren und nur den Teil tiefzugefrieren, der anschlieend auch extrahiert wir
35、d.DIN 19746:2005-067Die nach der Probenahme bis zur Anlieferung an das Laboratorium stndig gekhlten Proben von Hand durchdas Sieb (5.1) drcken oder mit der Spezialmhle (5.1) in Aggregate kleiner als etwa 1 cm zerteilen und gutdurchmischen. In den derart homogenisierten Proben sofort den Wassergehalt
36、 bzw. den Trockenmasseanteilnach DIN ISO 11465 bestimmen und gleichzeitig die Analysenprobe zur Bestimmung des mineralischenStickstoffgehaltes einwgen.Zur Bewltigung groer Probenserien ist die Schnelltrocknung in flacher Schicht bei 105 C oder dieMikrowellenbehandlung mglich. Dabei sind Umsetzungen
37、der organischen Substanz nicht vlligauszuschlieen. Dies fhrt in der Regel zu einer deutlichen Erhhung der Ammoniumgehalte in den Proben.Eine Trocknung ist also keinesfalls anzuwenden, wenn Ammonium zu bestimmen ist.6.2 Herstellung des Bodenextraktes150 g der homogenisierten, feldfrischen oder aufget
38、auten Probe aus jeder Schicht des Profils in Schttelflaschen(5.3) einwgen, mit 600 ml Calciumchloridlsung (4.1) versetzen, 1 h maschinell schtteln (5.4), filtrieren unddie ersten etwa 50 ml des Filtrats verwerfen.ANMERKUNG 1 Die fr die Bodenuntersuchung verhltnismig groe Einwaage von 150 g hat sich
39、wegen derschwierigen Homogenisierbarkeit nasser Proben zur Erzielung reproduzierbarer Werte als zweckmig erwiesen.Vergleichende Untersuchungen ergaben jedoch, dass sandige oder sehr sorgfltig homogenisierte bindige Bden zuausreichend reproduzierbaren Ergebnissen fhren, wenn 50 g Boden mit 200 ml Lsu
40、ng extrahiert werden. Beigetrockneten und danach mit den blichen Hilfsmitteln (Siebung auf 2 mm) homogenisierten Proben kann dieBodeneinwaage auf 25 g und das Volumen der Extraktionslsung auf 100 ml reduziert werden.ANMERKUNG 2 Tonige Bden bentigen meist lange Filtrationszeiten und laufen hufig trb.
41、 Filtrationshilfen (z. B.Praestol) hatten nicht in jedem Fall Erfolg, deshalb empfiehlt sich ihre Verwendung nicht. Im Allgemeinen gengt es, wennetwa 25 ml Filtrat verworfen werden.Fr die Blindwertbestimmung 600 ml der Extraktionslsung in Schttelflaschen fllen und wie nach Zugabezum Boden weiterbeha
42、ndeln.6.3 Bestimmung des Gehaltes an Nitrat und Ammonium in den Extrakten6.3.1 AllgemeinesDie meisten Hersteller bieten die Mglichkeit, auf dem gleichen Gert Analyseneinheiten sowohl fr dieBestimmung von Nitrat als auch die von Ammonium zu installieren. Beide Stickstoffverbindungen knnen alsoim Bode
43、nextrakt gleichzeitig bestimmt werden.In diesem Fall knnen die Kalibrierlsungen fr Nitrat (4.2.4.3) und Ammonium (4.3.5.2) zusammen in jeweilseinem Gef angesetzt werden.6.3.2 Bestimmung des Gehaltes an Nitrat-Stickstoff6.3.2.1 NachweisprinzipIm Analysenautomaten (5.8) luft der Extrakt ber die Redukt
44、ionssule (5.10). Dabei wird Nitrat zu Nitritreduziert. Es bildet im sauren Milieu und nach Zugabe von Sulfanilamid sowie N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid (GRIESS-ILOSVAY-Reagenz) einen Diazo-Komplex, dessen Extinktion bei einerWellenlnge von 543 nm gemessen wird.Landwirtschaftlich genutzte
45、 Bden und vor allem Ackerbden sind in der Regel gut durchlftet, besonders inder Krume. Nitrit ist darin blicherweise nicht nachweisbar. Soll Nitrit dennoch bestimmt werden, kann durchUmgehung der Reduktionssule am Analysenautomaten der Gehalt an prexistentem Nitrit im Bodenquantitativ ermittelt werd
46、en. Dabei sind Kalibrier-Standardlsungen mit gleicher N-Konzentration wie fr dieNitratbestimmung zu verwenden, hergestellt z. B. aus Kaliumnitrit.DIN 19746:2005-068ANMERKUNG Als alternatives Nitratbestimmungsverfahren kann das UV-Absorptionsverfahren eingesetzt werden.Dabei wird Nitrit allerdings ni
47、cht erfasst. Die potentiometrische Bestimmung mittels nitratsensitiver Elektrode eignet sichfr die Nitratbestimmung in chlorid-, carbonat- und hydrogencarbonathaltigen Bodenextrakten nicht.6.3.2.2 Messen der Kalibrier- und ProbenlsungenDie Gefe des Probengebers am Analysenautomaten mit der bentigten
48、 Menge an Kalibrier-Standardlsungen, an Blindwertlsung und an Extrakten beschicken, die Gefe mit Puffer- undAnfrbereagenzien nach den Angaben des Analysenautomaten-Herstellers anschlieen und den Automatenin Betrieb setzen. Die Kalibrierkurve aufzeichnen bzw. berechnen und daraus die Nitratgehalte de
49、r Extrakteableiten bzw. berechnen.Bei den meisten Analysenautomaten wird der Nitratgehalt im Extrakt mittels systemimmanenter Softwareberechnet und direkt als Massenkonzentration an Stickstoff N(NO3) in mg/l ausgegeben. Gegebenenfalls istder Messwert mit dem Faktor von 0,2259 auf Nitrat-N umzurechnen.Probenlsungen, deren Extinkt
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