1、Juli 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 19DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.080.05!$Wnl“1527573www.din.deDDIN 19747Untersu
2、chung von Feststoffen Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung fr chemische,biologische und physikalische UntersuchungenInvestigation of solids Pre-treatment, preparation and processing of samples for chemical, biological andphysical investigationstude des solides Prtraitement dchantilli
3、on, prparation dchantillion et remise neuf dchantillion pourdes tudes chimiques, biologiques et physiquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 11464:2006-12;teilweiser Ersatz frDIN ISO 14507:2004-07www.beuth.deGesamtumfang 51 SeitenDIN 19747:2009-07 2 Inhalt
4、Seite Vorwort 5 Einleitung 6 1 Anwendungsbereich . 7 2 Normative Verweisungen 8 3 Begriffe. 8 4 Allgemeines zur Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung . 10 5 Vorbereitende Schritte an der Feldprobe 11 5.1 Allgemeines . 11 5.2 (Grob-)Sortierung 12 5.3 (Grob)zerkleinerung 12 5.4 Klassier
5、ung 13 6 Probenvorbehandlung: Von der Feldprobe zur Laborprobe . 13 6.1 Allgemeines . 13 6.2 Homogenisieren und Teilen der Feldprobe (Ausgangsprobe) 14 6.2.1 Allgemeines . 14 6.2.2 Fraktionierendes Teilen 15 6.2.3 Kegeln und Vierteln. 15 6.2.4 Cross-Riffling-Verfahren. 16 6.2.5 Mechanische Probentei
6、lung. 17 6.3 Spezielle Arbeitsschritte der Probenvorbehandlung. 17 6.3.1 Allgemeines . 17 6.3.2 Untersuchung von Feststoffproben auf leichtflchtige organische Substanzen 17 6.3.3 Biologische Untersuchungen. 19 6.3.4 Schritte der Probenvorbereitung zur Bestimmung biologischer Parameter . 19 6.4 Minde
7、stvolumen der Laborprobe/Untersuchungsprobe . 20 6.5 Konservierung und Transport 20 7 Probenvorbereitung: Von der Laborprobe zur Prfprobe . 21 7.1 Allgemeines . 21 7.2 Sortierung/Zerkleinerung 21 7.3 Trocknung 22 7.4 Siebung 22 7.5 Homogenisierung und Probenteilung des Laborprobenmaterials . 22 7.6
8、Probenrckstellung und -lagerung 24 8 Probenaufarbeitung: Von der Prf- zur Messprobe . 25 8.1 Allgemeines . 25 8.2 Trocknung (untersuchungsspezifisch) . 25 8.3 Feinzerkleinerung/Kontrollsiebung . 26 8.4 Kontamination durch Zerkleinerungswerkzeuge . 27 8.5 Biologische Untersuchungen. 28 8.6 Spezielle
9、Probenaufarbeitung fr die Elementbestimmung mittels Rntgenfluoreszenzanalyse. 29 9 Probenbegleitprotokoll . 29 Anhang A (informativ) Probenbegleitprotokoll 30 Anhang B (informativ) Labor Sortierprotokoll 31 Anhang C (informativ) Siebschnittbersicht fr Feststoffe 32 Anhang D (informativ) Gerte und Ze
10、rkleinerungstechniken zur Probenvorbereitung der Laborprobe 34 DIN 19747:2009-07 3 Seite D.1 Zerkleinerungstechniken.34 D.2 Gerte und Zerkleinerungstechniken zur Probenvorbehandlung .34 D.2.1 Allgemeines 34 D.2.2 Grobzerkleinerung hart-sprder Materialien .34 D.2.3 Grobzerkleinerung weich-elastischer
11、 Materialien.35 D.3 Mahlgerte und Zerkleinerungstechniken zur Probenvorbereitung hart-sprder Feststoffe 36 D.3.1 Allgemeines 36 D.3.2 Kugelmhle.36 D.3.3 Scheibenschwingmhle 36 D.3.4 Mrsermhle.36 D.3.5 Mahlgerte zur Probenvorbereitung weich-elastischer Materialien (Rotorschnellmhle) 37 Anhang E (info
12、rmativ) Fallbeispiele.39 E.1 Beispiel: Probenvorbehandlung mineralischer Abflle/Produkte aus Mllverbrennungsanlagen.39 E.2 Beispiel: Herstellung eines Referenzmaterials Hausmllverbrennungsasche“.40 E.3 Beispiel: Altholzprobenbearbeitung.43 E.3.1 Flieschema .43 E.3.2 Arbeitsschritte der Feststoffprob
13、envorbereitung .44 E.4 Beispiel: Probenaufbereitung eines Restabfalls zum Zweck der Heizwertbestimmung .44 E.5 Beispiel: Feststoffuntersuchung fr den Wirkungspfad der Verwehung .46 Literaturhinweise 48 Bilder Bild 1 bersicht zur Durchfhrung der Feststoffuntersuchung 7 Bild 2 berblick Probentypen11 B
14、ild 3 Arbeitsschritte der Probenvorbehandlung14 Bild 4 Prinzip der Probenteilung nach dem Kegelverfahren 16 Bild 5 Schematische Darstellung Cross-Riffling .16 Bild 6 Beispiel der Probenvorbehandlung zur Untersuchung von Feststoffproben auf leichtflchtige organische Verbindungen18 Bild 7 Typische Arb
15、eitsschritte der Probenvorbereitung im Labor.21 Bild 8 Typische Arbeitsschritte der Probenaufarbeitung des Prfprobenmaterials 25 Bild E.1 Flieschema zur Aufbereitung der Referenzmaterialien im Beispiel E.2 41 Bild E.2 Flieschema: Fallbeispiel Altholzprobenbearbeitung 43 Bild E.3 Probengewinnung 47 T
16、abellen Tabelle 1 Beispielhafte Anwendungsbereiche von Probenteilungsverfahren15 Tabelle 2 Beispielhafte bersicht leichtflchtiger organischer Verbindungen 19 Tabelle 3 Mindestvolumen der Laborprobe in Abhngigkeit der Maximalen Korngre/Stckigkeit.20 Tabelle 4 Endfeinheitsgrade fr Prfprobenmaterialien
17、 zur Bestimmung biologischer Parameter22 DIN 19747:2009-07 4 Seite Tabelle 5 Beispiele fr Probenmassen blicher Feststoffprf- und Untersuchungsverfahren 23 Tabelle 6 Beispiele fr Lagerungsbedingungen und -zeitrume fr getrocknete Feststoffprobenmaterialien mit organischen und anorganischen Verbindunge
18、n 24 Tabelle 7 Eignung spezifischer Trocknungsverfahren fr ausgewhlte anorganische Parameter. 26 Tabelle 8 Eignung spezifischer Trocknungsverfahren fr ausgewhlte organische Parameter. 26 Tabelle 9 Werkstoffbersicht blicher Zerkleinerungswerkzeuge 27 Tabelle 10 Beispiele fr Gesamtmassen von Prfgemisc
19、hen biologischer Untersuchungsverfahren zur Prfung von Feststoffen. 28 Tabelle 11 Beispiele fr Gesamtvolumina von Prfgemischen biologischer Untersuchungsverfahren zur Prfung von Feststoffeluaten. 29 Tabelle C.1 Trenntechniken und Siebschnitte von Fein- und Grobbden . 32 Tabelle C.2 Siebschnitte fr a
20、bfalltechnische chemische Untersuchungen 32 Tabelle C.3 Analysensiebe und Kornklassen blicher Straenbaustoffe und mineralischer Abflle zur Verwertung . 33 Tabelle D.1 Beispielhafte bersicht von Zerkleinerungstechniken zur Probenvorbehandlung/-bereitung 38 DIN 19747:2009-07 5 Vorwort Dieses Dokument
21、wurde vom NA 119-01-02-01-02 AK PPM des NA 119 Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. n
22、derungen Gegenber DIN ISO 11464:2006-12 und DIN ISO 14507:2004-07 wurden folgende nderungen vorge-nommen: a) gegenber DIN ISO 11464 wurden biologische Untersuchungen aufgenommen; b) der Inhalt von DIN ISO 14507 wurde teilweise und modifiziert bernommen; c) nicht bernommen wurden die Tabellen der Sie
23、de- und Schmelzpunkte der flchtigen organischen Verbindungen von DIN ISO 14507; d) ein Probenbegleitprotokoll wurde aufgenommen; e) in den Anhang wurden Fallbeispiele aufgenommen. Frhere Ausgaben DIN ISO 11464: 1996-12, 2006-12 DIN ISO 14507: 2004-07 DIN 19747:2009-07 6 Einleitung Von grundlegender
24、Bedeutung fr jede Feststoffuntersuchung ist neben der Probenahme die Qualitt der Aufarbeitung des Probenmaterials. Dabei erfordern unterschiedliche Materialeigenschaften und Beschaffen-heiten spezifische, dem Untersuchungsziel angepasste, Probenvorbehandlungs- und -vorbereitungsschritte. Eine fehler
25、hafte Ausfhrung dieser Arbeitsschritte kann chemische, physikalische oder biologische Prf-verfahren in ihrer Aussagekraft entscheidend einschrnken und zu Fehlbeurteilungen fhren. Die fr Feststoffmatrices bis dato existierenden Normen und Vorschriften weichen teilweise deutlich voneinander ab und wei
26、sen selbst fr die Bestimmung identischer Parametergruppen unterschiedliche Bearbeitungsschritte aus. Der zu bercksichtigenden kombinatorischen Parameter- und Materialvielfalt wird vielfach unzureichend Rechnung getragen. Mit Erstellung dieses Dokuments wird daher versucht, durch vereinfachte und ver
27、einheitlichte Vorgehens-weisen, zu vergleichbaren, konventionell richtigen und reproduzierbaren Ergebnissen zu gelangen, die den unterschiedlichen Materialien und Prfzielen gerecht werden. Eine Prmisse hierbei ist es, durch Wahl geeigneter Vorbereitungsschritte, zu einer optimalen Merkmalserfassung
28、zu gelangen. Da jeder Arbeitsschritt naturgem mit systematischen und/oder zuflligen Fehlern behaftet ist, muss sichergestellt werden, dass die anzuwendenden Arbeitsschritte und Techniken die zu bestimmenden Merkmalswerte nicht verflschen, sodass die zu charakterisierende Grundgesamtheit, reprsentier
29、t durch die Feld- bzw. Technikumsprobe, hinreichend genau abgebildet wird. Die mit der Materialcharakterisierung verbundenen Ansprche an die Merkmalsbeschreibung, wie z. B. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit, erfordern parameter- und materialspezifische Arbeitsschritte, die auf die verschiedenen Unt
30、ersuchungsver-fahren und Prfziele abgestimmt sind. Daher erfordern insbesondere Feststoffuntersuchungen generell eine umfassende Messplanung, die alle Wechselwirkungen der verschiedenen Verfahrensschritte bercksichtigt. Das hier vorgestellte Konzept schliet sich unmittelbar der Probenahme an. Unter
31、der Bezeichnung Proben-vorbehandlung“ werden dabei die Arbeitsschritte vor Ort, also das Erstellen einer zum Transport prparierten Laborprobe aus der Feldprobe oder das z. B. in einem Abfalltechnikum aufbereitete Material zusammen-gefasst. Der Begriff Probenaufarbeitung“ umfasst die Arbeitsschritte
32、im Labor, die erforderlich sind, um das Prfpro-benmaterial fr die verschiedenen Untersuchungs- und Analysenaufgaben herzustellen. Die Gliederung der Anleitung folgt den genannten Prozessebenen und gibt zu Beginn der jeweiligen Kapitel ein bersichtsbild blicher Verfahren deren Ausfhrung nicht obligat
33、orisch ist, sondern mageblich von den beabsichtigten Untersuchungsverfahren und -zielen abhngt. DIN 19747:2009-07 7 Bild 1 bersicht zur Durchfhrung der Feststoffuntersuchung 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument beschreibt Vorgehensweisen zur Probenvorbehandlung, Probenvorbereitung und Probenaufarbeit
34、ung (siehe Bild 1, die grau hinterlegten Bereiche entsprechen dem Anwendungsbereich dieses Dokuments) fr chemische, biologische oder physikalische Untersuchungen von Feststoffproben wie z. B. Bden, bodenhnlichen Materialien, Sedimenten sowie Abfllen (monolithische, krnige, pastse Materialien), stich
35、festen Schlmmen. Die auf dieser Basis erzeugten Messwerte knnen sowohl qualitativ als auch quantitativ fr eine normgerechte Beurteilung und Bewertung auf Grundlage von Vorgabewerten herangezogen werden. DIN 19747:2009-07 8 Spezieller Handlungsbedarf, z. B. im Zuge von Untersuchungen zur Gefahrenabwe
36、hr oder zeitnahen Kontrollanalysen, bei denen der qualitative Befund im Vordergrund steht, knnen aus Grnden der Zeiter-sparnis eine vereinfachte labortechnische Bearbeitung verlangen und Abweichungen von dieser Vorgabe erforderlich machen, deren Dokumentation im Laborbegleitprotokoll gesondert verme
37、rkt werden muss. Bei der Resultatinterpretation ist dann zu bercksichtigen, dass diese Ergebnisse nicht normgerecht erzeugt wurden und somit nur eingeschrnkt gelten knnen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ve
38、rweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 5667-19:2004, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 19: Anleitung zur Probenahme mariner Sedimente (ISO 5667-19:2004);
39、 Deutsche Fassung EN ISO 5667-19:2004 DIN EN 12506:2003, Charakterisierung von Abfllen Analyse von Eluaten Bestimmung von pH, As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr(VI), Cu, Mo, Ni, NO2-, Pb, Gesamt-S, SO42-, V und Zn; Deutsche Fassung EN 12506:2003 DIN EN 14735, Charakterisierung von Abfllen Herstellung von A
40、bfallproben fr kotoxikologische Unter-suchungen DIN EN 15309, Charakterisierung von Abfllen und Bden Bestimmung der elementaren Zusammen-setzung durch Rntgenfluoreszenz-Analyse E DIN ISO 11074:2006, Bodenbeschaffenheit Wrterbuch (ISO/FDIS 11074:2005) LAGA PN 98, Richtlinie fr das Vorgehen bei physik
41、alischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfllen, Mitteilung der Lnderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA) 32, 2001 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Analysenprobe aus der Prfprobe gewonnene Tei
42、lprobe, fr die chemische oder physikalische Untersuchung 3.2 Durchschnittsprobe Sammelprobe oder Mischprobe, welche die durchschnittlichen Eigenschaften eines Merkmals im Prfgut wiederspiegelt und aus proportionalen Teilen der Gesamtmenge des Prfgutes besteht nach LAGA PN 98 3.3 Einzelprobe Probenme
43、nge, die bei einem einzelnen Probenentnahmevorgang entnommen wird und rtlich und zeitlich eng auf eine Entnahmestelle begrenzt ist nach LAGA PN 98 DIN 19747:2009-07 9 3.4 Feldprobe Material, das bei Probenahmen in Form von Einzel-, Misch- und Sammelprobe(n) aus einer Grundmenge entsteht 3.5 Laborpro
44、be Probe(n) oder Teilprobe(n), die dem Labor zur Verfgung gestellt wird/werden ANMERKUNG 1 In der Regel handelt es sich um eine vorbehandelte Feldprobe. ANMERKUNG 2 Wird die Laborprobe durch Unterteilen, Mischen, Zerkleinern oder eine Kombination dieser Ttigkeiten weiterbehandelt (reduziert), ergibt
45、 sich die Prfprobe. Ist keine Vorbereitung erforderlich, so stellt die Laborprobe die Prfprobe dar. 3.6 Messprobe zur Messung gewonnene Teilmenge der Analysenprobe, die zur Bestimmung von chemischen oder physika-lischen Parametern verwendet wird 3.7 Mischprobe Probe, die durch Vereinigen und Vermisc
46、hen von Einzelproben einer Grundmenge entsteht, um ein Durch-schnittsergebnis fr eine bestimmte Kenngre zu erhalten 3.8 Probe Teilmenge eines Materials, definiert durch Volumen oder Masse, die aus einer greren Grundmenge dieses Materials entnommen wurde und deren Merkmalswerte charakteristisch abgeb
47、ildet sind 3.9 Probenaufarbeitung Arbeitsschritte im Labor und ggf. Vor-Ort zur Erstellung von parameterspezifischem Mess-/Analysenproben-material aus der Prfprobe 3.10 Probenaufbereitung stellt die Behandlung von Feststoffen, z. B. Rohstoffen, Rohstoffresten oder Abfllen zwecks Anreicherung erwnsch
48、ter Komponenten durch z. B. Sieben, Flotieren dar ANMERKUNG Der Prozess erfolgt in der Regel im Technikumsmassstab. 3.11 Probenahme Vorgang der Entnahme oder Zusammenstellung einer Probe E DIN ISO 11074:2006 3.12 Probenvorbehandlung Verfahrensschritte vor Ort, die zur Herstellung einer Laborprobe au
49、s der Feldprobe notwendig sind ANMERKUNG 1 Die Probenvorbehandlung schliet sich der Probenahme an. ANMERKUNG 2 Hierzu gehren z. B. Mischen, Homogenisieren, Teilen, Verjngen, Sortieren, Zerkleinern. DIN 19747:2009-07 10 3.13 Probenvorbereitung Verfahrensschritte im Labor, die zur Herstellung einer Analysen-/Messprobe aus der Laborprobe notw
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