1、DEUTSCHE NORM22022-6 DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinICS 75.160.10Testing of solid fuels Determinat
2、ion of trace elements Part 6: Evaluation and declaration of resultsCombustibles solides Dtermination des teneurs en oligo-lments Partie 6: Evaluation et dclaration des rsultatsVorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss Rohstoffuntersuchungen im Normenausschuss Bergbau (FABERG)in Zusammenarbeit mit
3、 dem Arbeitsausschuss NMP 581/FABERG im Normenausschuss Materialprfung (NMP)ausgearbeitet.DIN 22022 Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen“ besteht aus Teil 1: Allgemeine Regeln, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysenprobe frdie Bestimmung (Aufschlussverfahr
4、en)Teil2: ICP-OES Teil 3: AAS-Flammentechnik Teil 4: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Hydrid- bzw. Kaltdampftechnik Teil 5: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Graphitrohrtechnik Teil 6: Auswertung und Angabe der MessergebnisseDiese Norm ersetzt das Bergbau-Betriebsblatt
5、 BB 22022-7:1985-05.Gegenber BB 22022-7:1985-05 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) redaktionelle berarbeitung unter Beachtung der in der Zwischenzeit herausgegebenen Grundnormen;b) Aufnahme von Przisionsdaten.Anhang A ist informativ.Entwurf Dezember 2001Fortsetzung Seite 2 bis 8Normenausschuss
6、 Bergbau (FABERG) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFeste BrennstoffeBestimmung der Gehalte an SpurenelementenTeil 6: Auswertung und Angabe der MessergebnisseRef. Nr. DIN 22022-6:2001-12Preisgr. 07 Vertr.-Nr. 0007DIN 22022-6:2001-1221 Anwendungsberei
7、chDiese Norm legt die Auswertung der Messergebnisse fest, die unter Anwendung der Verfahren nachDIN 22022-2 bis DIN 22022-5 erhalten worden sind.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diesenormativen Verweisungen
8、sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehendaufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen dieser Publikationennur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungengi
9、lt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).DIN 1333, Zahlenangaben.DIN 22022-1, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 1: Vorbereitung derAnalysenprobe fr die Bestimmung (Aufschlussverfahren).DIN 22022-2, Feste Brennstoffe Bestimmung
10、 der Gehalte an Spurenelementen Teil 2: ICP-OES.DIN 22022-3, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 3: AAS-Flammentechnik.DIN 22022-4, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 4: Atomabsorptions-spektroskopie unter Anwendung der Hydrid- bzw. Kaltdamp
11、ftechnik.DIN 22022-5, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 5: Atomabsorptions-spektroskopie unter Anwendung der Graphitrohrtechnik.DIN 32633, Chemische Analytik Verfahren der Standardaddition Verfahren, Auswertung.DIN 51700, Prfung fester Brennstoffe Allgemeines und bersi
12、cht ber Prfverfahren.DIN 51718, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Wassergehaltes und der Analysenfeuchtigkeit.3 Allgemeine AnforderungenDie Auswertung kann nach dem Standardkalibrierverfahren oder dem Standardadditionsverfahren vorgenommenwerden. Die Auswertung nach dem Standardkalibrierverfa
13、hren ist nur zulssig, wenn die Kalibrierlsungen,soweit zur Korrektur von Matrixeinflssen erforderlich, an die Messlsungen angepasst werden knnen. BeiFortbestehen der Matrixstrungen sowie zur Korrektur proportional-systematischer Abweichungen ist dasStandardadditionsverfahren anzuwenden. Additiv-syst
14、ematische Abweichungen knnen auch mit dem Additions-verfahren nicht korrigiert werden.4 Auswertung nach dem Standardkalibrierverfahren4.1 Erstellen der Bezugsfunktion (Kalibrierfunktion)Die Bezugslsungen knnen aus den im Handel verfgbaren Stammlsungen erstellt werden; die Stamm-lsungen knnen auch du
15、rch das Lsen von Reinsubstanzen erhalten werden. Die Stammlsungen sind ingeeigneten Kunststoffgebinden mehrere Monate haltbar.Die Bezugslsungen werden durch Verdnnen der Stammlsungen erstellt und durch Zugabe von Aufschluss-mittel und Matrixbestandteilen an die Zusammensetzung der Analysenlsung ange
16、glichen, bei Bedarf sindIsoformierungsmittel zuzugeben. Die Gehalte des Analyten in den Bezugslsungen mssen den zu erwarten-den Messbereich der Proben abdecken. Die Bezugslsungen sind nur wenige Tage verwendungsfhig. Eine Blindwertbestimmung parallel zu der Bestimmung durchfhren. Reagenzien und Prob
17、envorbehandlungsschritte (einschlielich Aufschluss) wie bei der Bestimmung einsetzen;an Stelle der Analysenprobe jedoch nur jeweils mit Wasser auffllen. Gert nach Herstellerangaben betreiben und Gerteparameter optimieren. Blindwertlsungen und mindestens fnf Bezugslsungen in der Reihenfolge steigende
18、r Gehalte messen.4.2 Auswertung der BezugsfunktionDie Auswertung der Bezugsfunktion sollte rechnerisch vorgenommen werden. In dieser Norm wirdvorausgesetzt, dass die Bezugsfunktion linear ist. Die Bezugsfunktion ist zumindest im Rahmen derMethodenentwicklungen zu berprfen:DIN 22022-6:2001-123 auf Li
19、nearitt, auf Homogenitt der Varianz, hinsichtlich der Verfahrenskenngre, auf Zulssigkeit des Arbeitsbereichs in Bezug auf die Bestimmungsgrenze.4.3 Berechnen der Gehalte in den AnalysenprobenDie Messlsungen werden unter denselben Bedingungen gemessen wie die Bezugslsungen.Die Berechnung der Gehalte
20、erfolgt nach den Gleichungen (1) und (2).(1)(2)Dabei ist:b(E) Konzentration des Elements in der Aufschlusslsung, in Mikrogramm je Milliliter;AsExtinktion der Analysenprobe;AsoExtinktion der Blindwertlsung;VpVolumen der Aufschlusslsung zur Erstellung der Messlsung, in Milliliter;VmVolumen der Messlsu
21、ng, in Milliliter;b Steigung der Bezugsgeraden; Extinktion, in Milliliter je Mikrogramm;w(Ewf) Gehalt des Elements in der Analysenprobe als Massenanteil, in Milligramm je Kilogramm (wf);cpKonzentration der Aufschlusslsung an Analysenprobe, in Milligramm je Milliliter;WanWassergehalt der Analysenprob
22、e nach DIN 51718, in Prozent.Die Elementgehalte werden auf den wasserfreien Zustand bezogen.5 Auswertung nach dem Standardadditionsverfahren5.1 Orientierende MessungDie Anwendung des Verfahrens setzt voraus, dass die Konzentration im linearen Bereich der Auswertefunktionliegt. Die Aufschlusslsungen
23、mssen gegebenenfalls soweit verdnnt werden, dass diese Forderung erfllt ist.Fr die Herstellung der Messlsungen nach diesem Auswerteverfahren wird die Verdnnung gewhlt, die nachdem Halbieren der Konzentration eine Halbierung der Extinktion zur Folge hat.Bei mehreren Aufschlssen von Teilmengen einer A
24、nalysenprobe ist es innerhalb einer Messserie zulssig,den linearen Bereich nur an einer Aufschlusslsung zu ermitteln.5.2 Herstellen der MesslsungenVon der Aufschlusslsung ein ausreichendes Volumen entsprechend den Ergebnissen der orientierendenMessung verdnnen. Davon gleiche Volumen in drei Kunststo
25、ffbecher geben. Nach Bild 1 auffllen. Nach derZugabe Becherinhalte mischen.Die Portionen an zugegebenen Analyten richten sich nach dem bei der orientierenden Messung ermitteltenLinearittsbereich. Nach der zweiten Addition darf der festgestellte Linearittsbereich nicht berschrittenwerden.Eine Blindwe
26、rtbestimmung parallel zu der Bestimmung durchfhren.Reagenzien und Probenvorbehandlungsschritte (einschlielich Aufschluss) wie bei der Bestimmung einsetzen;an Stelle der Analysenprobe jedoch nur jeweils mit Wasser auffllen.Messungen durchfhren.b E()VmAsAso()Vpb-=wEwf()b E()cp- 103100100 Wan-=DIN 2202
27、2-6:2001-1245.3 AuswertungDurch lineare Regression der Messsignale yigegen die zugehrigen Zustze an Analyten xzi ergibt sich eineSchtzung der Kalibrierfunktion y = bx + a.Die Ausgleichgerade ist hinsichtlich der Varianz, der Linearitt, der Steigung, des Ordinatenabschnittszu bewerten.Der gesuchte Ge
28、halt xAwird aus dem Quotienten aus dem Achsenabschnitt a und der Steigung b erhalten; derGehalt der Blindwert-Lsung, der durch Anwendung des Standardadditionsverfahrens erhalten wird, ist von xAabzuziehen.Bild 1 Schema der Herstellung und Untersuchung der Proben/Blindwert-MesslsungAufschluss nach DI
29、N 22022-1Auffllen der Lsung auf das Volumen V(Konzentration dieser Lsung hinsichtlich der Probe cp= m/V)Drei gleiche Teilproben Vpder Aufschlusslsung V abnehmenV1V2V3Versetzen der Teilproben 2 und 3 mit ansteigender Menge anStandardsubstanz0 z1 z2 zAuffllen der drei Teilproben jeweils auf das Endvol
30、umen Vm(Messlsung); daraus resultiert der Gesamtgehalt an AnalytenxAxA+ xz xA + 2 xzVerdnnungsfaktor Vm/VpMessen der zugehrigen Extinktionen der drei Lsungeny1y2y3Lineare Regression gegen die Menge an Zusatz0 xz 2xzDer gesuchte Gehalt xAergibt sich durch Extrapolation der resultierenden Kalibrations
31、geraden bis zum Schnitt-punkt mit der Abszisse (x =xA; y = 0) als Quotient von Ordinatenabschnitt a und Steigung b nach xA= a/b.Nhere Angaben zum Rechenweg und zur Ermittlung des Vertrauensintervalls siehe DIN 32633.Das Verfahren wird fr eine Blindwert-Aufschlusslsung entsprechend durchgefhrt; der d
32、abei ermittelte Gehaltder Blindwertlsung wird von dem Gehalt der Messlsung abgezogen.DIN 22022-6:2001-125Die Vorgehensweise ist in Bild 1 schematisch dargestellt. Der Gehalt des gesuchten Elements in der Analysen-probe, bezogen auf den wasserfreien Bezugszustand (siehe DIN 51700), ergibt sich aus Gl
33、eichung (3).(3)Dabei ist:w(Ewf) Gehalt des Elements in der Analysenprobe, in Milligramm je Kilogramm (wf);xA,korrGehalt der Messlsung an Element, in Mikrogramm je Milliliter (siehe Anmerkung);VpVolumen der Aufschlusslsung zur Erstellung der Messlsung, in Milliliter;VmVolumen der Messlsung, in Millil
34、iter;cpKonzentration der Aufschlusslsung an Analysenprobe, in Milligramm je Milliliter;WanWassergehalt der Analysenprobe nach DIN 51718, in Prozent.ANMERKUNG Die Gre xA,korrentspricht b(E) Konzentration des Elements in der Aufschlusslsung aus den Gleichungen(1) und (2). Die Nomenklatur folgt an dies
35、er Stelle der verwinkelten Vorgehensweise in DIN 32633.6 Angabe der ErgebnisseDie Ergebnisse, bezogen auf den wasserfreien Zustand, werden in Mikrogramm je Gramm = Milligramm jeKilogramm abhngig von der jeweiligen Bestimmungsgrenze mit nicht mehr als zwei signifikanten Stellenangegeben.Beim Runden i
36、st DIN 1333 zu bercksichtigen.7 Verfahrenskenndaten (Przision der Verfahren)Bei einem Ringversuch, durchgefhrt im Sommer 2000 mit Beteiligung von sieben Laboratorien, wurden dieVerfahrenskenndaten nach Tabelle 1 ermittelt. Eine ausfhrliche Darstellung der Ringversuchsdaten ist imAnhang A zu finden.T
37、abelle 1 VerfahrenskenndatenMaterialaElementWertebereichmg/kgWiederholbarkeitbr = mr w + brVergleichbarkeitbR = mR w + bRmrbrmRbR1,2,3,4,5 Cadmium 0,04 bis 0,3 r = 0,09 R = 0,191,2,4,5 Cobalt 01 bis 038 0,055 0,509 0,480 0,4341,2,3,4,5 Chrom 07 bis 165 0,097 0,996 0,243 0,7251,2,3,4,5 Kupfer 02 bis
38、093 0,028c0,830c0,237 0,8301,2,4,5 Mangan 74 bis 686 0,026 1,652 0,262 9,4911,2,3,4,5 Nickel 04 bis 115 0,086 1,296 0,209 2,3881,2,3,4,5 Blei 03 bis 075 0,109 1,762 0,359 1,8941,2,4,5 Vanadium 04 bis 242 0,040 1,228 0,112 1,6071,2,3,5 Zink 05 bis 136 0,030 4,456 0,263 9,580a Probenmaterial:1 Ruhr-St
39、einkohle2 Rheinische Braunkohle3Holz4 Schmelzkammergranulat5 Steinkohlenflugascheb Berechneten Wert mit einer Nachkommastelle angeben.Es bedeuten:mrSteigung Regressionsgerade Wiederholbarkeit;brAchsenabschnitt Regressionsgerade Wiederholbarkeit, in Milligramm je Kilogramm;mRSteigung Regressionsgerad
40、e Vergleichbarkeit;bRAchsenabschnitt Regressionsgerade Vergleichbarkeit, in Milligramm je Kilogramm;w Gehalt, in Milligramm je Kilogramm (an).c ohne Material 1wEwf()xA,korr=VmVp-1000cp-100100 Wan-DIN 22022-6:2001-126Anhang A(informativ)Ringversuch zur Ermittlung der VerfahrenskenndatenBei einem Ring
41、versuch, durchgefhrt im Sommer 2000, wurden die Verfahrenskenndaten nach den TabellenA.1 bis A.3 ermittelt. In jedem Labor wurden in der Regel vier separate Aufschlsse erstellt und gemessen.Die Auswertung des Ringversuchs erfolgte nach E DIN ISO 5725-2.In den Tabellen A.1 bis A.3 bedeuten:Methode Un
42、tersuchungsmethode nach dem angegebenen Teil dieser Norm;Labore Anzahl der Teilnehmer;n Anzahl der ausreierfreien Einzelwerte;Mittelwert Gesamtmittelwert bezogen auf das analysenfeine Material, in Milligramm je Kilogramm;srStandardabweichung unter Wiederholbedingungen, in Milligramm je Kilogramm;sRS
43、tandabweichung unter Vergleichbedingungen, in Milligramm je Kilogramm;VrWiederholvariationskoeffizient, in Prozent;VRVergleichsvariationskoeffizient, in Prozent;r Wiederholgrenze, in Milligramm je KilogrammWert unter dem oder gleich dem der Betrag der Differenz zwischen zwei unter Wiederholbedin-gun
44、gen gewonnen Ermittlungsergebnissen mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % erwartet werdenkann DIN ISO 5725-1:1997-11 r = 2,8 sr;R Vergleichgrenze, in Milligramm je KilogrammWert unter dem oder gleich dem der Betrag der Differenz zwischen zwei unter Vergleichbedingun-gen gewonnen Ermittlungsergebniss
45、en mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % erwartet werdenkann DIN ISO 5725-1:1997-11 R = 2,8 sR.Tabelle A.1 Bestimmung nach DIN 22022-2Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 2: ICP-OESMaterialEle-mentMethode Labore nMittel-wertsrsRVrVRrRSteinkohleCo 2 (5) 7 28 007,5 0,4 01,4
46、 05,6 18,6 01,2 03,9Cr 2 (5) 7 28 019,0 1,1 01,7 05,6 08,8 03,0 04,7Cu 2 7 28 022,0 1,4 01,9 06,5 08,8 04,0 05,4Mn 2 7 28 074,3 1,9 06,4 02,6 08,6 05,4 17,8Ni 2 7 28 026,3 1,1 02,5 04,2 09,4 03,1 06,9V2 (5)728041,5 1,5 02,2 03,7 05,4 04,3 06,2Zn 2 7 28 045,8 2,8 08,0 06,2 17,4 07,9 22,4BraunkohleCo
47、2 5 20 000,9 0,1 00,3 10,3 33,5 00,3 00,8Cr 2 (5) 7 25 006,7 0,4 00,8 06,6 12,7 01,2 02,4Mn 2 6 24 091,8 0,7 02,7 00,8 02,9 02,0 07,4Ni 2 (5) 6 24 004,3 0,5 01,2 12,2 26,8 01,5 03,2V2623004,3 0,2 00,7 03,6 15,1 00,4 01,8Zn 2 5 20 005,2 0,4 03,1 08,5 60,1 01,2 08,7DIN 22022-6:2001-127Tabelle A.1 (for
48、tgesetzt)MaterialEle-mentMethode Labore nMittel-wertsrsRVrVRrRHolzCr 2, 5 7 24 009,5 1,1 01,4 11,5 14,7 03,1 003,9Cu 2, 5 7 22 003,2 0,3 00,8 09,5 23,7 00,8 002,1Mn 2 6 24 008,6 0,8 00,9 09,0 10,9 02,2 002,6Zn 2 7 26 022,1 2,6 06,2 11,9 27,9 07,4 017,3Schmelz-kammer-granulatCo 2 7 26 031,1 1,0 05,8 03,1 18,5 02,7 016,1Cr 2 7 27 110,9 3,3 09,6 02,9 08,7 09,1 026,9Cu 2 6 23 076,5 1,0 06,2 01,3 08,1 02,8 017,3Mn 2 6 27 686,1 6,9 62,0 01,0 09,0 19,2 173,6Ni 2 7 27 087,8 1,7 08,1 01,9 09,2 04,7 022,6V 2, 5 7 28 196,1 2,8 09,0 01,4 0
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