DIN 50450-9-2003 Testing of materials for semiconductor technology - Determination of impurities in carrier gases and dopant gases - Part 9 Determination of oxygen nitrogen carbonm.pdf

1、DEUTSCHE NORM April 2003Prfung von Materialien fr die HalbleitertechnologieBestimmung von Verunreinigungen in Trger- und DotiergasenTeil 9: Bestimmung von Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoffmonooxid, Kohlenstoffdioxid,Wasserstoff und C1-C3-Kohlenwasserstoffen in Chlorwasserstoff mit Gaschromatograph

2、ie50450-9ICS 71.100.20Testing of materials for semiconductor technology Determination ofimpurities in carrier gases and dopant gases Part 9: Determination ofoxygen, nitrogen, carbonmonoxide, carbondioxide, hydrogen and C1-C3-hydrocarbons in gaseous hydrogen chloride by gaschromatographyEssais des ma

3、triaux pour la technologie des semi-conducteurs D-termination des impurets dans les gaz vecteurs et les gaz dopants Partie 9: Dosage de loxygne, de lazote, du monoxyde de carbone, dudioxyde de carbone, de lhydrogne et des hydrocarbures C1-C3parchromatographie en phase gazeuse dans le chlorure dhydro

4、gne gazeuxVorwortDiese Norm wurde vom Unterausschuss NMP 221.3 Prfung von Prozesschemikalien fr die Halblei-tertechnologie des Arbeitsausschusses NMP 221 Prfung von Materialien fr die Halbleitertechnologieim Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet.DIN 50450 Prfung von Materialien fr die Halb

5、leitertechnologie Bestimmung von Verunreinigungen inTrger- und Dotiergasen besteht aus: Teil 1: Bestimmung der Wasserverunreinigung in Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Argon und Heliummittels einer Diphosphorpentoxidzelle Teil 2: Bestimmung der Sauerstoffverunreinigung in Stickstoff, Argon, Heli

6、um, Neon und Wasserstoffmittels einer galvanischen Messzelle Teil 3: Bestimmung von Methanverunreinigungen in Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Argon undHelium mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) Teil 4: Bestimmung von C1-C3-Kohlenwasserstoffen in Stickstoff mit Gaschromatographie Teil 6:

7、Bestimmung von CO und CO2in Stickstoff mit Gaschromatographie undFlammenionisationsdetektor Teil 7: Bestimmung von CO und H2in Stickstoff mit Gaschromatographie und Reduktionsgasdetektor Teil 8: Bestimmung der Partikelanzahlkonzentration in strmendem Stickstoff mittels Laserpartikelzhler Teil 9 Best

8、immung von Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoffmonooxid, Kohlenstoffdioxid, Wasserstoff undC1-C3-Kohlenwasserstoffen in Chlorwasserstoff mit GaschromatographieFortsetzung Seite 2 bis 5Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V

9、. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 50450-9:2003-04nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 05 Vertr.-Nr.0005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 50450-9:2003-0421 AnwendungsbereichDiese Nor

10、m legt ein Verfahren zur Bestimmung des Volumenanteils an Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff-monooxid, Kohlenstoffdioxid, Wasserstoff und C1-C3-Kohlenwasserstoffen in Chlorwasserstoff aus derGasphase fest.Das Verfahren ist anwendbar auf eine Anteilsbestimmung der o. g. Verunreinigungen in den folge

11、nden Be-reichen:O2: von 1 l/lbis 20 l/lN2: von 1 l/lbis 50 l/lCO: von 1 l/lbis 50 l/lCO2: von 1 l/lbis 50 l/lH2: von 1 l/lbis 50 l/lC1-C3-Kohlenwasserstoffe: von 1 l/lbis 20 l/lNach jeweiliger Prfung ist die Norm sinngem auch auf weitere Gase und niedrigere Volumenanteileanwendbar.2 EinheitenDie Ang

12、abe des Volumenanteils erfolgt in Mikroliter je Liter (l/l).3 Kurzbeschreibung des VerfahrensDas Prinzip dieser Messung besteht in der gaschromatographischen Trennung der zu bestimmenden Ver-unreinigungen auf einer geeigneten Trennsule und der anschlieenden Bestimmung mit einem geeigne-ten Detektor.

13、 Dabei wird eine Rcksplungsschaltung verwendet, um das Matrixgas vom Detektor fernzu-halten (siehe Bild 1).Das Zeitintegral des Signals jeder Komponente wird als Peakflche bezeichnet und ist proportional ihremVolumenanteil.a) Dosierung b) RcksplungLegende1Vorsule2 Hauptsule3 DetektorBild 1 Gasfluss

14、bei Dosierung und RcksplungDIN 50450-9:2003-0434 GerteZur Messanordnung gehren:4.1 Gaschromatograph, mit Rcksplschaltung.4.2 Geeignete Detektoren, z. B. Discharge Ionisation Detector (DID) fr O2, N2, CO, CO2, H2undFlammen-Ionisations-Detektor (FID) fr Kohlenwasserstoffe.4.3 Druckminderer oder Nadelv

15、entil, mit Inertgas splbar und mit berdrucksicherung, bestehendaus inertem Werkstoff, z. B. Edelstahl, und geeignet fr Reinstgas.4.4 Messgasleitung, aus inertem Werkstoff, z. B. Edelstahl.4.5 Thermometer, mit Fehlergrenzen von 0,5 K.4.6 Probeaufgabeventil.4.7 Vorsule, zur Adsorption des Chlorwassers

16、toffs und Eluierung der zu analysierendenVerunreinigungen in die Hauptsule.4.8 Hauptsule, geeignet zur gaschromatographischen Trennung von O2, N2, CO, CO2, H2und C1-C3-Kohlenwasserstoffen.4.9 Integrator oder anderes geeignetes Auswertesystem, zur Auswertung derChromatogramme.5 Kalibrier- und Betrieb

17、sgase5.1 Trgergas, Helium der Reinheit 6.0 (Volumenanteil 99,9999 %).5.2 Kalibriergas, mit bekannten Volumenanteilen der zu analysierenden Verunreinigungen in Helium,vorzugsweise Volumenanteile in dem Bereich, der in dem zu analysierenden Chlorwasserstoff erwartetwird.5.3 Brenngase fr den FID, Wasse

18、rstoff mit einem Volumenanteil an organischen Komponenten10 l/l eine Vergleichstandardabwei-chung von etwa 10 % und fr Volumenanteile im unteren Anwendungsbereich von etwa 50 % zu erwartenist.10 PrfberichtDer Prfbericht muss die folgenden Angaben enthalten:a) Bezeichnung der Probe;b) Hinweis auf die

19、se Norm;c) Typ des Gaschromatographen und des Detektors;d) Charakteristische Merkmale der Trennsulen;e) Arbeitsparameter (Ofentemperatur, Detektortemperatur, Trgergasvolumenstrom, Probenvolumen);f) Charakterisierung der Probenahmestellen mit Randbedingungen, z. B. Nummer der Druckgasflasche,Gre und

20、Werkstoff der Flasche, Anfangs- und Endmasse der Druckgasflasche mit dem zu analysie-renden Gas;g) Mittelwerte der Volumenanteile der bestimmten Komponenten im analysierten Gas;h) abgeschtzte Ergebnisunsicherheit;i) Angabe des Kalibriergases und der beigemengten Volumenanteile nach Herstellerangabe (Zertifikat);j) Umgebungstemperatur;k) Prfdatum, Prfort, Prfer.