DIN 50452-2-2009 Testing of materials for semiconductor technology - Test method for particle analysis in liquids - Part 2 Determination of particles by optical particle counters《半.pdf

1、Oktober 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 29.045!$XT-“1534910www.din.deDDIN 50452-2Prf

2、ung von Materialien fr die Halbleitertechnologie Verfahren zur Teilchenanalytik in Flssigkeiten Teil 2: Teilchenbestimmung mit optischen DurchflusspartikelzhlernTesting of materials for semiconductor technology Test method for particle analysis in liquids Part 2: Determination of particles by optica

3、l particle countersEssai des matriaux pour la technologie des semiconducteurs Mthode pour lanalyse des particules dans les liquides Partie 2: Dtermination des particules par compteur optique de particulesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 50452-2:1991-03www.be

4、uth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 50452-2:2009-10 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 5 5 Gerte. 5 5.1 Allgemeines. 5 5.2 Probenahmegert . 6 5.3 Optisches Durchfluss-Partikelmessgert 8 5.4 Durchfluss-Regeleinrichtung 9 5.5 Hilfsmed

5、ien 9 6 Durchfhrung 9 6.1 Vorbehandlung der Gesamtprobe. 9 6.2 Vorbehandlung der Gerte 9 6.3 Bestimmung der Partikelanzahl-Konzentration der Splflssigkeit als System-Eignungstest . 9 6.4 Partikelgren-Kalibrierung 10 6.5 Messung 10 7 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 10 8 Wiederholprzision. 11 9 P

6、rfbericht. 11 Bilder Bild 1 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Kleingebinden mittels berdruck (schematisch) .6 Bild 2 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Grogebinden mittels berdruck (schematisch) .7 Bild 3 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Gebinden mittels Unterdruck (sch

7、ematisch)8 Tabellen Tabelle 1 Erfahrungswerte fr Variationskoeffizienten unter Wiederholbedingungen, vr, in Abhngigkeit von der mittleren Partikelanzahl-Konzentration, )(dc , der gemessenen Gesamtproben.11 2 DIN 50452-2:2009-10 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-21 AA Prfun

8、g von Prozesschemikalien fr die Halbleitertechnologie“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. nderungen Gegenber DIN 50452-2:1991-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Anwendungsbereich auf Partikelgren ab 0,1 m gegenber 0,3 m gendert; b) normative Verweisungen aktualisiert; c) B

9、eruhigungszeit von mindestens 30 min bei Vorbehandlung der Proben gestrichen und ersetzt durch Festlegung eines Vorversuches; d) Richtwert fr Teilchenbestimmung der Splflssigkeit gestrichen und ersetzt durch Festlegung einer maximalen Partikelanzahl-Konzentration; e) Festlegung zur Partikelgren-Kali

10、brierung aufgenommen; f) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 50452-2: 1991-03 3 DIN 50452-2:2009-10 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Anzahlkonzentration von Partikeln in Flssigkeiten mittels automatischer Durchfluss-Partikelmessgerte fest. Da

11、s Verfahren arbeitet nach der Laser-Streulicht- Methode und erlaubt sowohl Partikelgren-Messungen durchzufhren als auch die gemessenen Partikel in bestimmten Partikelgren-Bereichen zu zhlen. Dieses Dokument gilt fr in der Halbleitertechnologie bliche Flssigchemikalien mit Partikelgren von 0,1 m und

12、grer. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderun

13、gen). DIN EN ISO 14644-1, Reinrume und zugehrige Reinraumbereiche Teil 1: Klassifizierung der Luftreinheit 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Partikelgre Durchmesser eines in einer Probenflssigkeit suspendierten Partikels, der vom Messgert aufgrund einer

14、bestimmten Kalibrierung registriert wird ANMERKUNG 1 Der Durchmesser entspricht dem eines kugelfrmigen Partikels mit gleichem Lichtstreuvermgen wie das Partikel, dessen Gre gemessen wurde und wie es das Kalibriermaterial im Kalibriermedium (blicherweise Polystyrolpartikel in Wasser) aufweist. ANMERK

15、UNG 2 Das Lichtstreuvermgen wird wesentlich vom Brechungsindexverhltnis nPartikel/nMediumbeeinflusst. Weist das flssige Medium, in dem die Partikelzhlung stattfindet, einen hheren Brechungsindex als Wasser auf, wird die Partikelgre durch das optische Durchfluss-Partikelmessgert unterbewertet. 3.2 Pr

16、obe Teilvolumen einer zu analysierenden Flssigkeit (Gesamtprobe), das im Durchfluss-Partikelmessgert gemes-sen wird, um die Partikelanzahl-Konzentration der gesamten Flssigkeit zu kennzeichnen 3.3 Bezugs-Partikelgre kleinste bei der Summierung bercksichtigte Partikelgre 3.4 Partikelanzahl-Konzentrat

17、ion Anzahl der Partikel in 100 ml Flssigkeit, deren Partikelgre gleich oder grer einer vorgegebenen Bezugs-Partikelgre ist 3.5 Gebinde handelsblicher Behlter fr die zu prfende Chemikalie ANMERKUNG Es werden Kleingebinde und Grogebinde unterschieden. 4 DIN 50452-2:2009-10 3.6 Kleingebinde Behlter fr

18、die zu prfende Chemikalie mit einem Nennvolumen von hchstens 15 l 3.7 Grogebinde Behlter fr die zu prfende Chemikalie mit einem Nennvolumen grer 15 l und hchstens 1 000 l 4 Kurzbeschreibung Die Probe wird aus einem Gebinde direkt dem Sensor des optischen Durchfluss-Partikelmessgertes zugefhrt. Der D

19、urchfluss wird hinter dem Sensor mit einer Durchfluss-Regeleinrichtung auf den bei der Kalibrierung verwendeten Wert abgeglichen. Die Messung der Partikelanzahl-Konzentration wird gestartet, nachdem ein Vorlauf so lange erfolgt ist, bis die Zhlraten stabil sind. Sie wird beendet, wenn mindestens fnf

20、 Wiederholmessungen durchgefhrt worden sind und die Variationskoeffizienten bei Partikelgren 0,5 m kleiner 10 % sind. 5 Gerte 5.1 Allgemeines Die Prfanordnung (siehe Bild 1) zur Messung der Partikelanzahl-Konzentration in Flssigkeiten besteht aus dem Probenahmegert, dem Partikelzhler und der Durchfl

21、uss-Regeleinrichtung. Bei der Auslegung des Messplatzes sind folgende Kriterien zu beachten: a) Bei der Probenahme aus offenen Gebinden muss dafr Sorge getragen werden, dass keine Sekun-drkontamination durch luftgetragene Partikel erfolgen kann. Im Fall der Probenahme mittels berdruck gengt es im Al

22、lgemeinen, das druckbertragende Gas unmittelbar vor der Einlassstelle zu filtrieren. Im Fall der Probenahme mittels Unterdruck muss das Gebinde whrend des ffnens und Messens in einer reinen Werkbank untergebracht sein; aus praktischen Grnden ist dann auch der Sensor in der reinen Werkbank zu betreib

23、en. Die reine Werkbank muss eine laminare Luftstrmung aufweisen, und der reine Bereich muss mindestens der ISO-Klasse 5 nach DIN EN ISO 14644-1 gengen; es ist darauf zu achten, dass der laminare Luftstrom nicht durch Partikel kontaminiert wird; b) die mit der Probe in Kontakt kommenden Teile des Mes

24、splatzes mssen chemisch bestndig und in ihrer Oberflche so beschaffen sein, dass sie weder Partikel freisetzen noch Partikel aufnehmen; c) die Verbindungsleitung zwischen Probe und Sensor ist so kurz wie mglich auszufhren und darf neben den Verschraubungen an der Messzelle des Sensors keine weiteren

25、 strmungsbeeinflussenden Stellen, z. B. Schweinhte, Verschraubungen, Krmmungen, Ventile, Querschnittsvernderungen, aufweisen. Das untere Ende des Tauchrohres fr die Probenahme aus Kleingebinden muss von der Innenseite des Gebindebodens einen Abstand von (30 10) mm aufweisen; d) bei der Frderung der

26、Probe muss der Durchfluss konstant und auf den bei der Kalibrierung eingestellten Wert abgeglichen sein. Pulsationen mssen unbedingt vermieden werden. 5 DIN 50452-2:2009-10 5.2 Probenahmegert Zur Probenahme aus Kleingebinden (3.6) sind Gerte zu bevorzugen, die die Probe mittels eines berdrucks durch

27、 den Sensor frdern (siehe Bild 1). Der Druckbehlter muss so dimensioniert sein, dass die Probe aus dem Originalgebinde entnommen werden kann; ein Umfllen in Messgebinde ist wegen des Risikos der Sekundrkontamination zu vermeiden. Legende 1 Durchfluss-Messgert 6 Druckbehlter 2 Durchfluss-Regler 7 Pro

28、benahmegert 3 Sensor 8 Druckluft 4 Auswertegert 9 Reduzierventil 5 Partikelzhler 10 Filter Bild 1 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Kleingebinden mittels berdruck (schematisch) Die Probenahme aus Grogebinden (3.7) ist analog der aus Kleingebinden (3.6) mittels berdruck durchzu-fhren (siehe

29、 Bild 2). 6 DIN 50452-2:2009-10 Legende 1 Durchfluss-Messgert 6 Grogebinde (Druckbehlter) 2 Durchfluss-Regler 7 Probenahmegert 3 Partikelzhler 8 Druckluft 4 Sensor 9 Reduzierventil 5 Auswertegert 10 Filter Bild 2 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Grogebinden mittels berdruck (schematisch)

30、Bei Chemikalien mit geringem Dampfdruck und geringer Viskositt, z. B. bei wssrigen Lsungen, darf die Probenahme aus Gebinden auch mittels Unterdruck (siehe Bild 3) erfolgen. Es muss jedoch sichergestellt sein, dass mglicherweise vorhandene gelste oder entstehende Gase nicht durch Blschenbildung zu f

31、ehler-haften Messungen fhren. 7 DIN 50452-2:2009-10 Legende 1 Fllstandssensoren zur Volumenmessung 5 Sensor 2 Filter 6 Auswertegert 3 Kolbenpumpe 7 Partikelzhler 4 Durchfluss-Regler 8 Probenahmegert in reiner Werkbank Bild 3 Durchfluss-Partikelmessgert, Probenahme aus Gebinden mittels Unterdruck (sc

32、hematisch) Bei Chemikalien mit hohem Dampfdruck und geringer Viskositt, z. B. Aceton, darf, falls die nach Bild 1 oder Bild 2 erforderlichen Einrichtungen nicht vorhanden sind, die Probenahme unter Ausnutzung des statischen Drucks auch dadurch erfolgen, dass das Gebinde mindestens 500 mm oberhalb de

33、s Sensors in einer reinen Werkbank positioniert wird. Durchflussmessung und -einstellung sind dann unmittelbar unterhalb des Sensors vorzunehmen. 5.3 Optisches Durchfluss-Partikelmessgert ANMERKUNG 1 Optische Durchfluss-Partikelmessgerte bestehen aus zwei funktionellen Bestandteilen, dem Sensor und

34、dem Auswertegert. Der Sensor muss eine Laser-Lichtquelle enthalten, deren Strahl den Querschnitt des Probenstromes an einer Stelle der Messzelle vollstndig oder mit bekanntem Wirkungsgrad und mglichst homogen ausleuchtet. ANMERKUNG 2 Partikel erzeugen beim Durchtritt durch dieses Lichtfeld einen Str

35、eulichtimpuls, der mit einem Photo-empfnger registriert wird. Das elektrische Signal des Photoempfngers wird einem Auswertegert zugefhrt, das das Signal nach Pulshhen analysiert. Das Auswertegert muss mindestens fnf Pulshhen-Diskriminatoren aufweisen. 8 DIN 50452-2:2009-10 Das Durchfluss-Partikelmes

36、sgert muss mindestens jhrlich kalibriert bzw. die Richtigkeit seiner Kalibrier-werte berprft werden. Die Kalibrierung muss die interessierenden Partikelgren umfassen und durch Analysen mehrerer monodisperser Suspensionen bekannter Partikelgren sicherstellen, dass der Spezifika-tionsumfang der zu prf

37、enden Substanz abgedeckt ist. Als untere Grenze des Anwendungsbereiches fr die Bestimmung der Partikelgre ist diejenige Bezugs-Partikelgre anzuwenden, deren elektrisches Signal um mindestens das Zweifache ber dem Rauschpegel des Durchfluss-Partikelmessgertes liegt. 5.4 Durchfluss-Regeleinrichtung Di

38、e Durchfluss-Regeleinrichtung muss eine Einstellung des Durchflusses auf den Wert sicherstellen, bei dem die Kalibrierung durchgefhrt wurde, wobei eine Messunsicherheit von besser 5 % einzuhalten ist. Der Durchfluss muss whrend der Messung konstant sein. 5.5 Hilfsmedien Hilfsmedien wie Druckluft, St

39、ickstoff, Wasser, Splflssigkeiten mssen durch Filtration so vorbehandelt werden, dass durch ihre Anwendung das Messergebnis fr die Probe nicht beeinflusst wird. Es drfen als Splflssigkeiten nur Chemikalien eingesetzt werden, denen gegenber das Gert chemisch inert ist. 6 Durchfhrung 6.1 Vorbehandlung

40、 der Gesamtprobe Vor der Prfung muss sichergestellt werden, dass eine ausreichende Homogenisierung der Gesamtprobe, gegebenenfalls durch Schtteln der Gesamtprobe, erzielt wird, sodass die zu prfenden Proben reprsen-tative Verteilungen der Partikel enthalten. In einem Vorversuch ist fr jede Medienart

41、 und jede Gebindegre und jede Art der Homogenisierung die Zeit zu ermitteln, nach deren Verlauf ein konstantes Messergebnis erreicht wird, das nicht durch noch vorhandene Blschen verflscht wird. Diese Zeit ist vor allen Messungen als Beruhigungszeit der zu prfenden Gesamtprobe einzuhalten. 6.2 Vorbe

42、handlung der Gerte Die mit der Probe in Kontakt kommenden Teile der Gerte sind mit einer mit der Probenflssigkeit mischbaren Splflssigkeit mit einer maximalen Partikelanzahl-Konzentration nach 6.3 vor- und nachzubehandeln. Dies gilt insbesondere fr das Tauchrohr bei der Probenahme aus Kleingebinden

43、3.6). Als Splflssigkeit sind fr die Analyse von anorganischen Flssigkeiten deionisiertes Wasser und fr die Analyse von Lsemitteln Aceton oder Alkohole (Ethanol, 2-Propanol) zu verwenden. Ist die Probe mit diesen Splflssigkeiten nicht mischbar, muss mit geeigneten partikelarmen Lsevermittlern zwisch

44、engesplt werden. ANMERKUNG Whrend der Stillstandszeiten wird die Flutung der Messzelle mit Ethanol, Methanol oder 2-Propanol mit einer maximalen Partikelanzahl-Konzentration nach 6.3 empfohlen. 6.3 Bestimmung der Partikelanzahl-Konzentration der Splflssigkeit als System-Eignungstest Bei jedem Wechse

45、l zwischen zwei chemisch verschiedenen Proben, nach jeder Inbetriebnahme des Gertes und arbeitstglich ist eine Bestimmung der Partikelanzahl-Konzentration der Splflssigkeit als System-Eig-nungstest durchzufhren. Das System ist fr die Messung konditioniert, wenn maximal eine Partikelanzahl-Konzentrat

46、ion von einem Zehntel des fr die zu messende Gesamtprobe spezifizierten Wertes whrend des Durchlaufens der zuletzt eingesetzten Splflssigkeit gemessen wird. 9 DIN 50452-2:2009-10 6.4 Partikelgren-Kalibrierung Die Kalibrierung ist vom Hersteller nach einem anerkannten Verfahren durchzufhren. Das ange

47、wendete Kalibrierverfahren ist im Prfbericht zu nennen. 6.5 Messung Die Messung ist zu beginnen, wenn folgende Bedingungen erfllt sind: a) Durchfluss auf den bei der Kalibrierung verwendeten Wert eingestellt; b) ausreichender Vorlauf sichergestellt. Dieser ist erreicht, wenn die gemessenen Partikela

48、nzahl-Kon-zentrationen bei Partikelgren 0,5 m Variationskoeffizienten 10 % aufweisen und kein Trend der Messwerte erkennbar ist. Die Messung ist zu beenden, wenn mindestens fnf Wiederholmessungen durchgefhrt worden sind und bei Partikelgren 0,5 m die Variationskoeffizienten 10 % sind. ANMERKUNG Vor dem ffnen und Einsetzen von Kleingebinden in einen Druckbehlter nach Bild 1 sollten die Gebinde-Auenseiten mit filtrierter Druckluft gereinigt werden. Die Messungen sind fr jede zu spezifizierende Partikelgre auszufhren, und fr jede Partikelgre sind aus den Einzel