DIN 51008-1-2004 Optical emission spectrometry (OES) - Part 1 Terms for systems with sparks and low pressure discharges《发射光谱测定分析(OES) 火花和低压放电系统术语》.pdf

1、Mai 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 15DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berl

2、in, gestattet.ICS 01.040.71; 71.040.508! 9502713www.din.deXDIN 51008-1Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 1: Begriffe f r Systeme mit Funken und NiederdruckentladungenOptical emission spectrometry (OES) Part 1: Terms for systems with sparks and low pressure dischargesSpectromtrie d mission op

3、tique (SEO) Partie 1: Dfinitions pour systmes avec tincelles et dchargesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 37 SeitenDIN 51008-1:2004-052VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 815 Grundlagen der analytischen Atomspektroskopie imNormenauss

4、chuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet.Der Inhalt von DIN 51008-1 soll auf Definitionen beschrnkt werden. Umfangreiche Erklrungen undGleichungen, die noch im Entwurf enthalten waren, werden in einem Beiblatt herausgegeben.Mit * versehene Benennungen sind an anderer Stelle in dieser Norm definiert.

5、Bei der Ausarbeitung dieser Norm war es zunchst notwendig, zahlreiche bergeordnete Begriffeherauszustellen, auf andere Normen und Empfehlungen zu beziehen oder zu definieren und gegeneinanderabzugrenzen.Dies ist in DIN 51009 geschehen, so dass sich die vorliegende Norm auf die fr OES mit Funken* und

6、Niederdruckentladungen* spezifischen und andernorts nicht abgehandelten Benennungen und Definitionenbeschrnkt. Mit weiteren Begriffen und gertetechnischen Festlegungen der AAS befassen sich DIN 51401-1und DIN 51401-1 Bbl 1, mit anderen Teilgebieten der OES DIN 51008-2 (Systeme mit Flammen und Plasme

7、n),mit Begriffen der Rntgenspektralanalyse DIN 51418-1 und DIN 51418-2. Weiterfhrende Erluterungen undBegriffe, siehe auch DIN 51008-1 Bbl 1.Die Anhnge A und B sind informativ.1 AnwendungsbereichIn dieser Norm werden Begriffe fr Analysenverfahren festgelegt, bei denen der Nachweis von Elementen undd

8、eren Gehaltsbestimmung durch Messen der Emission von optischer Strahlung nach Verdampfung bzw.Zerstubung des Probenmaterials und Anregung in Funken* bzw. Niederdruckentladungen* erfolgt. Ziel dieserGrundnorm ist es, das Erstellen von Vorschriften fr spezielle Analysenverfahren fr die verschiedenenAn

9、wendungsgebiete der optischen Emissionsspektrometrie (OES) mit Funken* und Niederdruckentladungen* zuvereinheitlichen und auch so weit wie mglich bereinstimmung mit anderen Verfahren der optischen und auchder Rntgenspektralanalyse zu erreichen.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte

10、 oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser

11、 Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 4760, Gestaltabweichungen Begriffe, Ordnungssystem.DIN 4761, Oberflchencharakter Geometrische Oberflchentextur-Mer

12、kmale Begriffe, Kurzzeichen.DIN 4762, Oberflchenrauheit Begriffe Oberflche und ihre Kenngren; Identisch mitISO 4287-1:1984.DIN 32645:1994-05, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze Ermittlungunter Wiederholbedingungen; Begriffe, Verfahren, Auswertung.DIN 51008-1 Bbl 1, Optis

13、che Emissionsspektrometrie (OES) Teil 1: Begriffe fr Systeme mit Funken undNiederdruckentladungen; Erluterungen.DIN 51008-1:2004-053DIN 51008-2:2001-12, Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 2: Systeme mit Flammen und Plasmen.DIN 51009:2001-12, Optische Atomspektralanalyse Allgemeine Grundlagen

14、 und Begriffe.DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe.DIN 51401-1 Bbl 1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe; Erluterungen.DIN 51418-1, Rntgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 1:Allgemeine Begriffe und Grundlagen.DIN 51

15、418-2, Rntgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 2:Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibrierung und Auswertung.DIN 51418-2 Bbl 1, Rntgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 2: Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibri

16、erung und Auswertung Ergnzungen undRechenbeispiele.DIN 55350-13:1987-07, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Begriffe zur Genauigkeit vonErmittlungsverfahren und Ermittlungsergebnissen.DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision vonPrfverfahren (I

17、SO 4259:1992 + Cor 1:1993); Deutsche Fassung EN ISO 4259:1995.3 Systeme mit Funkenen: systems with sparks3.1Funkenen: sparkkurzzeitige, selbstndige elektrische Kondensatorentladungen ber einer Funkenstrecke* zwischen mindestenszwei ElektrodenANMERKUNG Siehe dazu DIN 51008-1 Bbl 1.3.2allgemeine Funke

18、nparameteren: general spark parametersParameter, die es gestatten, Funkeneigenschaften, die nicht direkt gemessen werden knnen, zu ermitteln.Sie erleichtern auch das Erzeugen von Funken* spektral hnlichen Charakters mit anderenFunkenerzeugern*ANMERKUNG Parameter und Betriebsdatenbereiche siehe Tabel

19、le A.1.3.2.1Funkenenergieen: spark energyEnergie des Funkens* in der AnalysenstreckeANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.DIN 51008-1:2004-0543.2.2Zndspannungen: ignition potentialSpannung ber der fr den Funkenbeginn magebenden Funkenstrecke*. Bei ungesteuerten Funken* ist diesdie Durchbruchspannung der A

20、nalysenfunkenstrecke*, bei gesteuerten Funken* die Zndspannung* derSteuerfunkenstrecke*(n)ANMERKUNG 1 Die Zndspannung* hngt u. a. ab von Material, Form, Oberflchenbeschaffenheit und Abstand derElektroden, der Betriebsgasart, dem Betriebsgasdruck und der Wirkung von Zndhilfen (z. B. Zndnadel,UV-Bestr

21、ahlung).ANMERKUNG 2 Bei in Serie liegenden Analysen- und Steuerfunkenstrecke*(n) wird durch Einstellung derPotentialverteilung meist mittels Hochohmwiderstnden die zuerst zndende Funkenstrecke* festgelegt.3.2.3Wiederzndspannungen: reignition potentialSpannung ber der magebenden Funkenstrecke* nach j

22、eweiligem Nulldurchgang des Funkenstroms* beioszillierendem Funken*3.2.4Brennspannungen: operating potentialSpannung ber der Funkenstrecke* nach erfolgter Zndung des Funkens* und nach Abfall der Znd- bzw.Wiederzndspannung*ANMERKUNG Die Brennspannung* ist nahezu unabhngig von der Kondensatorspannung

23、und dem Entladungs-strom. Sie hngt ab von Elektrodenabstand, Elektrodenmaterial und von der Entladungsatmosphre*.3.2.5Funkenstromen: spark currentelektrischer Strom der Funkenstrecke*, bestimmt durch Kondensatorspannung, Impedanzen des Entlade-kreises* und gegebenenfalls durch zustzliche elektrische

24、 und elektronische BauelementeANMERKUNG Der Funkenstrom* ist eine Funktion der Zeit, stets mit einem Maximum, dem maximalenFunkenstrom* (siehe auch Beiblatt 1).3.2.6Funkenleistungen: spark powerin der Funkenstrecke* umgesetzte elektrische LeistungANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.2.7Funkenfrequenzen

25、: spark frequencybei oszillierenden Funken* Frequenz der Schwingung im Entladekreis*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.2.8Funkendaueren: spark durationZeitspanne von der Zndung des Funkens* bis zur Beendigung des Funkenstroms*ANMERKUNG 1 Die Dauer der Emission von Strahlung kann von der Funkendauer*

26、deutlich abweichen.ANMERKUNG 2 Siehe auch Beiblatt 1.DIN 51008-1:2004-0553.2.9Periodenzahlen: number of oscillationsAnzahl der Schwingungen bei oszillierenden Funken*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.2.10Funkenfolgeen: spark repetitionwiederholt erzeugte Funken* durch periodische Wiederaufladung des

27、 Kondensators3.2.11Funkenfolgerateen: spark repetition rateAnzahl von Funken* je ZeiteinheitANMERKUNG Die Funkenfolgerate* entspricht oft der Netzfrequenz oder einem Vielfachen/Bruchteil davon.3.2.12Probentemperaturen: sample temperatureTemperatur der Probe* an einer festgelegten Stelle und zu einer

28、 festgelegten Zeit3.2.13Funkentemperaturen: spark temperatureTemperatur in der Beobachtungszone des FunkenplasmasANMERKUNG Die Temperatur im Funkenkanal ist signifikant hher.3.2.14Funkenelektronendichteen: spark electron densityTeilchendichte der freien Elektronen in der Beobachtungszone des Funkenp

29、lasmas3.3thermodynamische Funkenparameteren: thermodynamic spark parametersANMERKUNG Temperaturen und Elektronendichte, siehe DIN 51009.3.4Funkenartenen: spark typesANMERKUNG Siehe auch Tabelle A.1.3.4.1Hochspannungsfunkenen: high potential sparkselbstzndender Funken* mit einer zum Durchbruch der Fu

30、nkenstrecke* berschreitenden Konden-satorspannungDIN 51008-1:2004-0563.4.2Mittelspannungsfunkenen: medium potential sparkfremdgezndeter Funken* mit einer zum selbstndigen Durchbruch der Funkenstrecke* nichtausreichenden KondensatorspannungANMERKUNG 1 Die Zndung erfolgt durch einen Hochspannungsimpul

31、s. Dafr wird hufig einHochspannungsfunkenerzeuger verwendet.ANMERKUNG 2 Die Einspeisung des Hochspannungsimpulses kann seriell oder parallel zur Analysenfunkenstrecke*erfolgen.ANMERKUNG 3 Universalfunkenerzeuger gestatten es, flexibel mit Hoch- und Mittelspannungsfunken* zu arbeiten.Die Benennung Mu

32、ltisource sollte nicht verwendet werden.ANMERKUNG 4 Durch Variation der Betriebsdaten des Funkens* lassen sich auch bogenhnliche Entladungenerzeugen.3.4.3Niederspannungsfunkenen: low potential sparkfremdgezndeter Funken* mit kleiner, die Wiederzndspannung* nicht erreichender KondensatorspannungANMER

33、KUNG 1 Meist wird Netzspannung verwendet.ANMERKUNG 2 Niederspannungsfunken* sind besonders fr unipolare Entladungen geeignet.3.4.4oszillierender Funkenen: oscillating sparkungedmpfter oder unterkritisch gedmpfter Funken* mit periodischem Nulldurchgang des Stroms undbegleitetem Wechsel der Polaritt d

34、er Brennspannung*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.4.5kritisch gedmpfter Funkenen: critically dampened sparkmit aperiodischem Grenzwiderstand erzeugter, nicht oszillierender Funken* mit krzestmglicherFunkendauer*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.4.6berkritisch gedmpfter Funkenen: over-critically dam

35、pened sparkmit grerem Widerstand als dem aperiodischen Grenzwiderstand erzeugter aperiodischer Funken* mitlngerer Funkendauer*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.4.7unipolarer Funkenen: unipolar sparkFunken*, bei dem die Elektroden in der Analysenfunkenstrecke* immer die gleiche Polaritt habenDIN 5100

36、8-1:2004-0573.5Funkencharakteren: spark characteristicsAbbaueigenschaften und spektroskopische Eigenschaften des Funkens*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.5.1Abbaucharakteren: sputtering characteristicsArt und Erscheinungsbild des Materialabbaus an der (oder den) Elektrode(n)3.5.1.1Brennflecken: bur

37、n-spotFlche des konzentrierten Entladungsansatzes an einer Elektrode whrend der Dauer einer HalbwelleANMERKUNG Je nach Polaritt wird zwischen kathodischem und anodischem Brennfleck unterschieden.3.5.1.2Funkenkrateren: spark craterVertiefung, die durch Verdampfung im Brennfleck* erzeugt wurde3.5.1.3A

38、bfunkflecken: sparked areaFlche auf der Probenelektrode*, von der beim Abfunken whrend der gesamten Funkendauer* Materialabgebaut wurdeANMERKUNG 1 Der Abfunkfleck* kann mit einem Hof von Kondensaten umgeben sein.ANMERKUNG 2 Es wird unterschieden: Konzentrierte Entladung, Vielbrennfleckentladung, dif

39、fuse Entladung. Siehedazu auch Beiblatt 1.3.5.1.4Abbaumasseen: ablated materialMasse des im Bereich des Abfunkflecks* verdampften ProbenmaterialsANMERKUNG Der Teil der Abbaumasse*, der den analytischen Messwert* liefert, ist die effektive Probe*.3.5.1.5Abbaurateen: sputtering rateAbbaumasse* je Zeit

40、einheitANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.5.2spektraler Charakteren: spectral characteristicsArt und Erscheinungsbild des SpektrumsANMERKUNG 1 Funkenspektren sind wegen der hohen umgesetzten Funkenleistung* und der dadurch verursachtenhohen Anregungstemperatur linienreich und haben im Vergleich zu Bo

41、genspektren mehr Ionenlinien sowie einenhheren spektralen Untergrund.ANMERKUNG 2 Als Ma fr den spektralen Charakter werden oft Intensittsverhltnisse ausgewhlter Ionen- undAtomlinien benutzt.DIN 51008-1:2004-0583.6Funkenemissionsspektrometrieen: spark emission spectrometryoptische Atomemissionsspektr

42、ometrie mit Funken*3.6.1Funkenemissionsspektrometeren: spark emission spectrometer3.6.1.1Funkenerzeugeren: spark generatorVorrichtung mit elektrischen, elektronischen und mechanischen Baugruppen zur Erzeugung derKondensatorspannung, zur Bereitstellung der Entladungsimpedanzen und fr die Steuerung vo

43、n Funken*und Funkenfolgen*ANMERKUNG 1 Der Betrieb des Funkenerzeugers* wird Abfunken genannt.ANMERKUNG 2 Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.1.1Ladekreisen: charging circuitVorrichtung mit elektrischen oder elektronischen Komponenten zur kontrollierten Aufladung desKondensatorsANMERKUNG Siehe auch Beiblatt

44、1.3.6.1.1.2Entladekreisen: discharging circuitVorrichtung mit elektrischen oder elektronischen Komponenten zur Fhrung des vom Ladekondensator desLadekreises* gespeisten Funkenstroms* durch die Analysenfunkenstrecke*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.2Funkenstanden: spark standAufbau zur Aufnahme

45、der Elektroden, gegebenenfalls mit integrierter Funkenkammer, zum Einschluss derFunkenstreckeANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.3Funkenstreckeen: spark gapAnordnung von Elektroden, zwischen denen Funken* bergehen3.6.1.3.1Steuerfunkenstreckeen: control circuitfr die Erzeugung von Funken* und Funke

46、nfolgen* hoher Reproduzierbarkeit bliche oder notwendigeTrenn- und Verbindungseinrichtungen zwischen Lade- und Entladekreis* eines gesteuertenFunkenerzeugers*ANMERKUNG Es wird zwischen gesteuerten und ungesteuerten Funken* bzw. Funkenfolgen* unterschieden.DIN 51008-1:2004-0593.6.1.3.1.1Tandemfunkens

47、treckeen: tandem (spark) gapstationre Steuerfunkenstrecke* mit definierter Durchbruchspannung in Reihe mit der Analysen-funkenstrecke* zur Erzeugung von Funkenfolgen* konstanter Funkenenergie*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.3.1.2rotierende Funkenstreckeen: rotating (spark) gapsynchron mit der

48、Netzfrequenz phasenstarr rotierende Steuerfunkenstrecke*(n) in Reihe mit derAnalysenfunkenstrecke* zur Erzeugung zeitlich quidistanter Funkenfolgen*ANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.3.2Analysenfunkenstreckeen: analytical (spark) gapFunkenstrecke*, bei der mindestens eine Elektrode die Instrument

49、probe* darstellt oder enthlt3.6.1.4Elektrodeen: electrodeANMERKUNG Siehe dazu auch DIN 51008-1 Bbl 1.3.6.1.4.1Probenelektrodeen: sample electrodeElektrode, die die Instrumentprobe* ist oder diese enthltANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.4.2Gegenelektrodeen: counter electrodefr die Gasentladung notwendige weitere ElektrodeANMERKUNG Siehe auch Beiblatt 1.3.6.1.5optischer Verschlussen: shutternach DIN 51009DIN 51008-