1、DEUTSCHE NORM51008-2 DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinICS 71.040.50Optical Emission Spectrometry (OE
2、S) Part 2: Terms for Flame andPlasma SystemsSpectromtrie dmission optique (OES) Partie 2: Dfinitions pourSystmes avec flammes et plasmaInhaltSeite1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Normative Verweisungen . 23 Begriffe im Zusammenhang mit Flammen . . . .
3、. . . . . . . . . . . . . 24 Begriffe im Zusammenhang mit Plasmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 Beobachtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 Probeneinfhrungssysteme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 Begriffe im Zusammenhang mit Strung
4、en . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Begriffe im Zusammenhang mit Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Messen, Kalibrieren und Auswerten . 1210 Analytische Grenzwerte und Bewertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15Literaturhinweise . 17Stichwortverzeichnis . 18VorwortDie vorliege
5、nde Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 815 Grundlagen der analytischen Atom-spektrometrie“ im Zusammenhang mit dem Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Einebergeordnete Norm zum Thema Optische Spektralanalyse“ wird als DIN 51009 verffentlicht. Mit * versehene Benennungen sind an ande
6、rer Stelle in dieser Norm erklrt.nderungenGegenber DIN 51008-2:1990-09 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Durch Aufnahme von neuen Begriffen bzw. Streichung von alten Begriffen wurde der technischenEntwicklung Rechnung getragen. Dabei wurde die berarbeitung von DIN 51401-1 und DIN 51009bercksi
7、chtigt.b) Redaktionelle Anpassungen wurden durchgefhrt.Frhere AusgabenDIN 51008-2: 1990-09Entwurf Dezember 2001Fortsetzung Seite 2 bis 19Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Optische Emissionsspektrometrie (OES)Teil 2: Begriffe fr Systeme mit Flammen und Plas
8、menRef. Nr. DIN 51008-2:2001-12Preisgr. 11 Vertr.-Nr. 0011Ersatz frDIN 51008-2:1990-09Seite 2DIN 51008-2:2001-121 AnwendungsbereichDiese Norm legt Begriffe aus dem Bereich der optischen Emissionsspektralanalyse (OES) fest.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verwe
9、isungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nach-stehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen nur zudieser Norm, falls sie durch nderung oder berar
10、beitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungengilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).DIN 32645:1994-05, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze Ermittlung unterWiederholbedingungen Begriffe, Verfahren, Auswertung.DIN 38
11、402-51:1986-05, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissenund lineare Kalibrierfunktionen fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A 51).DIN 51009:2001-12, Optische Ato
12、mspektralanalyse Allgemeine Grundlagen und Begriffe.DIN 51401-1:2001-12, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe.DIN 51401-1 Bbl 1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe, Erluterungen.DIN 55350-13:1987-07, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Begriffe zur Genauigkei
13、t von Ermittlungs-verfahren und Ermittlungsergebnissen.3 Begriffe im Zusammenhang mit Flammen3.1 Flamme (fr spektroskopische Zwecke)en: flameMit Hilfe eines Brenners* erzeugte kontrollierte Gasreaktion zwischen einem oxidierbaren Gas, dem Brenngas,und einem oxidierenden Gas, dem Oxidans. Die Eigensc
14、haften der Flamme sind durch die jeweilige Art undMenge der Gase sowie durch die Brennerkonstruktion (Laminarbrenner) festgelegt.DIN 51009:2001-12ANMERKUNG Gebruchliche spektroskopische Flammen sind in Tabelle 1 mit ihren charakteristischen Merkmalenzusammengestellt.3.2 laminare Flammeen: laminar fl
15、ameFlamme* mit laminarer Strmung eines homogenen Gemisches aus Brenngas und Oxidans. Dabei gleicht in glatterFlammenfront die Strmungsgeschwindigkeit des brennbaren Gasgemisches die Brenngeschwindigkeit aus.DIN 51401-1:2001-12Tabelle 1 Gebruchliche spektroskopische FlammenBrenngas Oxidansmax. Flamme
16、n-temperatur Kmax. Brennge-schwindigkeitcm/sAllgemeine AngabenButan/Propan Luft 2 200 080nur fr leicht zur Emissionanregbare ElementeWasserstoff Luft 2 300 310nur fr leicht zur Emissionanregbare ElementeEthin Luft 2 500 160in weiten Bereichen oxidierend und reduzierend einsetzbarEthinDistickstoff-mo
17、nooxid3 000 160niedrige Brenngeschwindigkeit bei hoher TemperaturSeite 3DIN 51008-2:2001-123.2.1 oxidierende Flamme; magere Flammeen: oxidising (fuel-lean) flameFlamme*, die ber das stchiometrische Verhltnis hinaus mit berschssigem Oxidans betrieben wird.DIN 51401-1:2001-123.2.2 reduzierende Flamme;
18、 fette Flammeen: reducing (fuel-rich) flameFlamme*, die ber das stchiometrische Verhltnis hinaus mit berschssigem Brenngas betrieben wird.DIN 51401-1:2001-123.3 Brenneren: burnerVorrichtung zum Betrieb einer Flamme* und zur Flammenfhrung.DIN 51401-1:2001-123.3.1 Mischkammer-Brenneren: mixing-chamber
19、 burnerEinheit von Zerstuber*, Mischkammer und Brenner*, mit der eine laminare Flamme* betrieben wird.4 Begriffe im Zusammenhang mit Plasmen4.1 Plasmaen: plasmaEin Gas, das zumindest teilweise ionisiert ist und somit verschiedenartige Teilchen wie Elektronen, Atome, Ionenund Molekle enthlt. Das Plas
20、ma ist nach auen in einem ausreichend groen Zeitintervall im Mittel elektrischneutral (quasineutral). Spezielle Formen von Plasmen, die durch elektrische oder magnetische Felder erzeugtwerden, heien Gasentladungsplasmen.4.2 induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)en: inductively coupled plasmaElektrodenlos
21、e Entladung, die durch bertragung von Hochfrequenzenergie ber eine Induktionsspule aufblicherweise strmende Gase aufrecht erhalten wird.ANMERKUNG blicherweise wird Argon als Betriebsgas verwendet.4.2.1 Plasmafackeleinheiten: torch unitEinheit aus Plasmafackel* und der koaxial zu ihr angeordneten Ind
22、uktionsspule.4.2.2 Plasmafackel; Fackelen: torchSystem von blicherweise drei, konzentrisch angeordneten Rohren aus nichtleitenden und wrmebestndigenMaterialien, z. B. Kieselglas, Aluminiumkeramik, durch die das Betriebsgas, meist Argon, zur Erzeugung einestorusfrmigen Plasmas* zugefhrt wird.ANMERKUN
23、G Das innere Rohr wird als Injektor bezeichnet.4.2.3 Gasstrme in der Fackel4.2.3.1 innerer Gasstromen: inner gas flowGasstrom, der durch das innere Rohr zugefhrt wird und die Torusform des Plasmas* erzeugt. Mit diesemGasstrom wird die Probe* (z. B. als Aerosol) dem Plasma* zugefhrt.ANMERKUNG 1 Der i
24、nnere Gasstrom wird je nach Anwendung auch als Trgergasstrom (en: carrier gas flow) oderZerstubergasstrom (en: nebulizer gas flow) bezeichnet.ANMERKUNG 2 Der innere Gasstrom hat den grten Einfluss auf das Messsignal. Daher ist hier im besonderen Maeauf einen konstanten Gasstrom zu achten.Seite 4DIN
25、51008-2:2001-124.2.3.2 mittlerer Gasstromen: intermediate gas flowGasstrom, der zwischen dem inneren und mittleren Rohr zugefhrt wird und z. B. benutzt wird, um dasPlasma* von der Austrittsffnung des Injektorrohres abzuheben.ANMERKUNG 1 Der mittlere Gasstrom ist nicht in allen Plasmabrennern vorhand
26、en.ANMERKUNG 2 Der mittlere Gasstrom wurde frher auch als Hilfsgasstrom (en: auxiliary gas flow) bezeichnet4.2.3.3 uerer Gasstromen: outer gas flowGasstrom, der zwischen dem mittleren und dem ueren Rohr zugefhrt wird und wesentlich die Eigenschaftendes Plasmas* (Geometrie, Temperatur, Elektronendruc
27、k) bestimmt. Der uere Gasstrom dient auch der Khlungdes Plasmabrenners.ANMERKUNG 1 Die Gasstrme werden durch eine Gasregeleinheit eingestellt und konstant gehalten.ANMERKUNG 2 Der uere Gasstrom wurde frher auch als Plasmagas oder Khlgas bezeichnet.4.2.4 Hochfrequenzgeneratoren: radio frequency gener
28、atorElektrische Baugruppe, die einen elektrischen Schwingkreis enthlt, der verstrkt wird, um die fr den Betriebdes Plasmas* notwendige Ausgangsleistung zu erzeugen.ANMERKUNG Die Hochfrequenzausgangsleistung des Generators betrgt im Allgemeinen zwischen 0,5 KW und 2,5 KWIndustriefrequenzen sind z. Z.
29、 27,12 MHz und 40,68 MHz.4.2.4.1 nicht-frequenzstabilisierter Generatoren: free running generatorHochfrequenzgenerator*, der einen Strom erzeugt, dessen Frequenz sich infolge von nderungen der Plasma-impedanz ndern kann.ANMERKUNG Frher als freilaufender Generator“ bezeichnet.4.2.4.2 frequenzstabilis
30、ierter Generatoren: frequency stabilised generatorHochfrequenzgenerator*, der einen Strom erzeugt, dessen Frequenz durch besondere Manahmen, z. B.durch Quarzansteuerung, konstant gehalten wird.4.2.4.3 leistungsstabilisierter Generatoren: power stabilised generatorHochfrequenzgenerator*, dessen an da
31、s Plasma* abgegebene Hochfrequenzleistung durch Regelung konstantgehalten wird.ANMERKUNG Dies ist sowohl beim nicht-frequenzstabilisierten* als auch beim frequenzstabilisierten Generator* mglichund blich.4.2.4.4 Vorwrtsleistungen: (forward) powerTeil der Generatorausgangsleistung, der an das Plasma*
32、 abgegeben wird.4.2.4.5 reflektierte Leistungen: reflected powerTeil der Generatorausgangsleistung, der durch Reflexion an den ueren Impedanzen in den Generatorzurckgefhrt wird.ANMERKUNG Die reflektierte Leistung sollte mglichst gering sein, um Schden im Generator zu vermeiden.4.2.4.6 Anpassungseinh
33、eiten: matching networkVorrichtung zum Anpassen der Ausgangsimpedanz des Generators an die Impedanz des Plasmas* zurVerringerung der reflektierten Leistung*.ANMERKUNG Der hierfr oft verwendete Ausdruck Matchbox“ sollte nicht benutzt werden.Seite 5DIN 51008-2:2001-124.2.4.7 automatische Leistungsanpa
34、ssungen: automated matchingNachregelung der Leistung durch elektrische und mechanische Einrichtungen.4.2.5 Plasmazndungen: plasma ignitionbergang des ursprnglich nichtleitenden Gases in ein Plasma*.ANMERKUNG Die freien Ladungstrger werden z. B. mit Hilfe eines Hochspannungs-Hochfrequenzfunkens erzeu
35、gt.4.2.5.1 Einbrennzeiten: warm up timeZeit, die notwendig ist, um nach dem Znden des Plasmas* eine akzeptable Stabilitt des Messsignals zuerreichen.4.3 Mikrowellenplasmaen: microwave plasmaPlasma*, das durch elektrische Energie bei einer Frequenz oberhalb von 300 MHz, meist bei 2,45 GHz,erzeugt wir
36、d.4.3.1 Resonatoren: resonatorVorrichtung zur Lokalisierung des fr die Unterhaltung des Mikrowellenplasmas* erforderlichen elektro-magnetischen Feldes.4.3.2 Leitungsresonatoren: pipe line resonatorOffener, elektrisch nicht abgeschlossener Wellenleiter, meist bestehend aus einem Koaxialleiter, der re
37、cht-winklig zu einem Wellenleiter oder Koaxialkabel angebracht ist. Am offenen Ende ist ein Feldstrkemaximum.Falls erforderlich, kann eine Impedanzanpassung ber einen Kurzschlussschieber oder eine Kurzschluss-brcke erfolgen.4.3.2.1 Hohlraumresonatoren: cavity resonatorElektrisch abgeschlossener sche
38、iben- oder quaderfrmiger elektrodenloser Resonator*, meist mit G6C/4- oder3/4G6C-Resonanz. Die Einspeisung der Mikrowellenleistung erfolgt ber eine Antenne, die Impedanzanpassungber Vorrichtungen, die die geometrischen oder dielektrischen Eigenschaften des Resonators* verndern.4.3.2.2 Strip-Line Res
39、onatoren: strip-line resonatorDieser Resonatortyp ist entsprechend der Beenakker-Kammer aufgebaut. Die Energieeinkopplung erfolgtjedoch ber ein verstellbares Metallband.4.3.3 Leitungsresonator-Mikrowellenplasma (LLMP)en: loaded line microwave plasmaPlasma*, das als Bschelentladung am offenen Ende ei
40、nes koaxialen Leitungsresonators* bei Normaldruck aneiner Metallspitze entsteht. Hierbei ist der innere Leiter meist ein Rohr und endet in einer mit Lchern oderSchlitzen versehenen Spitze. Durch diese ffnungen wird das Aerosol in die Entladung gefhrt.ANMERKUNG Die Bezeichnung CMP (Kapazitiv gekoppel
41、tes Mikrowellenplasma ) ist irrefhrend.4.3.4 mikrowelleninduziertes Plasma (MIP)en: microwave induced plasmaElektrodenlose Gasentladung, die durch ein in einem Hohlraum stehendes Mikrowellenfeld erzeugt wird. DasMikrowellenfeld wird mit Hilfe eines Mikrowellengenerators* aufrecht erhalten und ber ei
42、n Koaxialkabel odereinen Rechteckhohlleiter in einen Resonator* eingekoppelt.Seite 6DIN 51008-2:2001-12ANMERKUNG 1 Das Plasma* wird in einer vom Trgergas durchflossenen Kapillare, meist aus Kieselglas, bei normalemoder vermindertem Druck betrieben. Mit einem zustzlichen Gasstrom oder einer entsprech
43、enden Gasfhrung knnenverschiedene Plasmenformen erzeugt werden: fadenfrmiges, mehrfadenfrmiges oder hohlzylinderfrmiges Plasma*.ANMERKUNG 2 Die Anwendung des MIP ist meist auf gasfrmige Proben* beschrnkt.4.3.4.1 Surfatronen: waveguide-surfatronMikrowelleninduziertes Plasma*, das durch Oberflchenwell
44、en in einer Resonatorstruktur erzeugt wird.4.3.5 Mikrowellengeneratoren: microwave generatorGenerator zur Erzeugung der fr die Plasmen bentigten Mikrowellenleistung, meist mit Hilfe eines Magnetrons.ANMERKUNG Bei Leitungsresonatoren* sind Leistungen bis 1kW, bei Hohlraumresonatoren* bis 200 W blich.
45、4.3.5.1 Vorwrtsleistungen: (forward) powerSiehe 4.1.4.44.3.5.2 Reflektierte Leistungen: reflected powerSiehe 4.1.4.54.3.5.3 Anpassungseinheiten: matching networkSiehe 4.1.4.64.4 Gleichstromplasma (DCP)en: direct current plasmaDurch einen elektrischen Gleichstrombogen aufrechterhaltenes Plasma*.ANMER
46、KUNG 1 Als Betriebsgas dient Argon, das als Anodengas und Kathodengas die Elektroden* umsplt und dasAerosol in das Plasma* transportiert. Mit der Umgebungsluft oder mit weiteren Gasen bildet es in einer Kammer die Entladungs-atmosphre.ANMERKUNG 2 Grundstzlich kann ein stromfhrendes Plasma* oder stro
47、mfreies Plasma* verwendet werden. In derPraxis hat das stromfreie Plasma* das stromfhrende ersetzt.4.4.1 Elektrodenen: electrodesElektrische Leiter, z. B. aus Kohlenstoff, Tantal oder Wolfram, zwischen denen eine Gasentladung stattfindet.Form und Abstand beeinflussen das Plasma*.4.4.2 Elektrodenkonf
48、iguration en: electrode configurationAnzahl und geometrische Anordnung der Elektroden*.4.4.2.1 Zweielektrodenkonfigurationen: two electrodes configurationAnordnung von Anode und Kathode axial oder in einem vorgegebenen Winkel zueinander.4.4.2.2 Dreielektrodenkonfigurationen: three electrodes configu
49、rationAnordnung zweier in einem Winkel zueinander stehenden Anoden und einer gemeinsamen Kathode, z. B. inumgekehrter Y“-Anordnung.ANMERKUNG Die Elektroden* werden meistens von dem Arbeitsgas umsplt und die Kathode wird abgeschirmt, um dasEindringen von Probensubstanz in den Kathodenfall zu minimieren.Seite 7DIN 51008-2:2001-124.4.3 Gleichstromgeneratoren: direct current generator; DC-generatorGlei
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