DIN 51045-1-2005 Determination of the thermal expansion of solids - Part 1 Basic rules《固体热膨胀的测定 第1部分 基本原则》.pdf

1、August 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 17.200.10EK 9636919www.din.deXDIN 51045

2、-1Bestimmung der thermischen L ngen nderung fester K rper Teil 1: GrundlagenDetermination of the thermal expansion of solids Part 1: Basic rulesDtermination de la variation de longueur des solides sous l effet de la temprature Partie 1: Rgles de baseAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH,

3、10772 BerlinErsatz f rDIN 510451:198909www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-082InhaltSeiteVorwort. 31 Anwendungsbereich 32 Normative Verweisungen 33 Begriffe und Formelzeichen 33.1 Begriffe 33.2 Formelzeichen 54 Prfve

4、rfahren 64.1 Kurzbeschreibung 64.2 Gerte 74.3 Proben. 84.4 Durchfhrung . 104.5 Auswertung von Messungen 124.6 Prfbericht 14Literaturhinweise. 15B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-083VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 814 Thermische Ana

5、lyse im Normenausschuss Material-prfung (NMP) erstellt.nderungenGegenber DIN 51045-1:1989-09 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Die Terminologie wurde der berarbeiteten DIN 51005 angepasst. Weitere inzwischen berarbeiteteNormen wurden bercksichtigt;b) die Norm wurde redaktionell berarbeitet un

6、d die Verweisungen aktualisiert.Frhere AusgabenDIN 51045-1: 1976-10, 1989-091 AnwendungsbereichDiese Norm gilt fr die Bestimmung der thermischen Lngennderung von festen Krpern.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten

7、Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN 51005, Thermische Analyse (TA) Begriffe3 Begriffe und Formelzeichen3.1 BegriffeFr die Anwendung dieses Dokuments gelten die

8、Begriffe nach DIN 51005 und die folgenden Begriffe.3.1.1Lngennderung3.1.1.1temperaturabhngige Lngennderung G6cG44nderung der Lnge eines Prfkrpers von der Ausgangslnge 0G6c bei der Anfangstemperatur 0T (im Regel-fall 20 C) auf die Lnge TG6c bei der Temperatur TANMERKUNG Die whrend der Messung auf den

9、 Prfkrper einwirkenden Krfte bewirken nur einevernachlssigbar kleine Lngennderung.0TG6cG6cG6c G2dG3dG44 (1)B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-084Die temperaturabhngige Lngennderung G6cG44 ist die Summe aus der reversiblen thermischen Lngennderung, d

10、enLngennderungen aus reversiblen Modifikationsnderungen und den irreversiblen Anteilen der Lngennderung, diedurch Stoffaustausch, Modifikationsnderung, Umkristallisation, Schmelzphasenbildung und Kristallisation hervorgerufenwerden.3.1.1.2relative temperaturabhngige Lngennderungdurch Temperatureinwi

11、rkung hervorgerufene Lngennderung, bezogen auf die Ausgangslnge 0G6cANMERKUNG siehe Gleichung (2)00T0G6cG6cG6cG6cG6c G2dG3dG44)T( (2)0G6cG6cG44kann auch in Prozent angegeben werden.3.1.2LngenausdehnungskoeffizientG20G61Ma der durch das Temperaturprogramm hervorgerufenen Lngennderung3.1.2.1differenti

12、eller Lngenausdehnungskoeffizientdefiniert durch Gleichung (3), wobei der Druck konstant ist:TTpGb6Gb6Gd7G3dG3dG6cG6c0const.1)(G61 (3)3.1.2.2mittlerer Lngenausdehnungskoeffizientwird im Allgemeinen fr einen Temperaturbereich angegeben nach Gleichung (4)TTT)T;T(TG44Gd7G44G3dG2dG2dGd7G3d00000G6cG6cG6c

13、G6cG6c1G61 (4)Dabei ist0T die Bezugstemperatur, im Regelfall 20 C;T die Messtemperatur, in Grad Celsius;0G6c die Prfkrperlnge bei der Bezugstemperatur T0, in Millimeter;TG6c die Prfkrperlnge bei der Messtemperatur T, in Millimeter;G6cG44 die Lngennderung des Prfkrpers bei Temperaturnderung TG44 (sie

14、he 7.3 und 7.4).ANMERKUNG Die Messtemperatur T wird dem speziellen Untersuchungszweck entsprechend festgelegt. T0 kannauch andere Werte als 20 C annehmen, z. B. wenn der Lngenausdehnungskoeffizient fr einen Temperaturbereich,z. B. 200 C bis 600 C, angegeben wird.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC

15、BB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-0853.2 FormelzeichenFr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Formelzeichen:xAAblesung beim Komparatorverfahren, x = L fr die linke, x = R fr die rechte Bezugsmarke;a, b, c, d Koeffizienten einer Polynomdarstellung;)(TG61Lngenausdehnungsk

16、oeffizient nach Gleichung (3) in Kelvin1;);(0TTG61Mittlerer Lngenausdehnungskoeffizient nach Gleichung (4) in Kelvin1;QG61Lngenausdehnungskoeffizient des Gertewerkstoffs in Kelvin1; Verschiebung eines Interferenzsystems in Streifenanteilen;G6cG44 Lngennderung einer Probe in Millimeter;)(TG6cG44Korri

17、gierte Lngennderung des Prfkrpers bei der Temperaturnderung G44G54 in Millimeter;)(TBG6cG44 Angezeigte Lngennderung im Blindversuch mit Gertewerkstoff als Probe bei derTemperaturnderung G44G54 in Millimeter;)(TKG6cG44 Angezeigte Lngennderung mit dem Referenzkrper als Probe bei der Temperatur-nderung

18、 G44G54 in Millimeter;)(TMG6cG44Angezeigte Lngennderung mit der Probe bei der Temperaturnderung G44G54 in Millimeter;)(TQG6cG44Lngennderung von einem Stck Gertewerkstoff der Lnge 0G6c bei der Temperatur-nderung G44G54 in Millimeter;)(TVG6cG44Lngennderung des Referenzkrpers bei der Temperaturnderung

19、G44G54 in Millimeter;0G6cG6c/G44Relative Lngennderung nach Gleichung (2) in Millimeter;G44 Temperaturdifferenz T T0in Kelvin;0G6cPrfkrperlnge bei der Bezugstemperatur T0in Millimeter;VG6cReferenzkrperlnge bei der Bezugstemperatur T0in Millimeter;G6c Wellenlnge des Messlichts in Nanometer;m Konstrukt

20、ionsfaktor des Interferenzsystems;n Anzahl der Messungen zur Bestimmung einer Gre x;G6cG44sStandardabweichung einer Lngennderung, in Millimeter;BG6cG44sStandardabweichung einer Lngennderung im Blindversuch, in Millimeter;KG6cG44sStandardabweichung einer Lngennderung im Kalibrierlauf, in Millimeter;M

21、G6cG44sStandardabweichung einer Lngennderung im Messlauf, in Millimeter;QG6cG44sStandardabweichung einer Lngennderung fr den Gertewerkstoff, in Millimeter;B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-086VG6cG44sStandardabweichung der Probenlngenmessung fr den

22、 Referenzkrper, in Millimeter;0G6csStandardabweichung der Probenlngenmessung bei Bezugstemperatur, in Millimeter;SsStandardabweichung einer Skalenablesung beim Komparatorverfahren;TsStandardabweichung bei der Temperaturmessung, in Grad Celsius;0TsStandardabweichung der Bezugstemperaturmessung, in Gr

23、ad Celsius;G2aTs Standardabweichung bei der Bruchteilbestimmung von Interferenzstreifen in Teilen einesStreifens;wsStandardabweichung des Wegmesssystems, in Millimeter;G61sStandardabweichung des mittleren Ausdehnungskoeffizienten, in Kelvin1;sStandardabweichung der Wellenlnge des Messlichts, in Nano

24、meter;G2aTBruchteil eines Interferenzstreifens;0TBezugstemperatur in Grad Celsius;T Messtemperatur in Grad Celsius;G2atStudentfaktor;uUnsicherheit des mittleren Lngenausdehnungskoeffizienten, in Kelvin1;Z Anzahl der durchgewanderten Interferenzstreifen;G6cG44uUnsicherheit einer Lngennderung, in Mill

25、imeter;berG6cG44Berechnete Lngennderung in Millimeter;gemG6cG44Gemessene Lngennderung in Millimeter.4 Prfverfahren4.1 KurzbeschreibungZur Bestimmung der thermischen Lngennderung fester Krper dient das Dilatometer. Die LngennderungG6cG44 kann in folgender Weise ermittelt werden: Mechanische bertragun

26、g mit Fhlern auf einen mechanischenoder elektrischen Wegaufnehmer sowie durch Anvisieren der Kopfflchen des Prfkrpers mit einemKathetometer, Komparator oder Interferometer.Die Darstellung der Lngennderung in Abhngigkeit von der Temperatur ergibt eine Ausdehnungskurve,wobei die Ausdehnung positiv ode

27、r negativ sein kann.Wie bei jeder thermoanalytischen Kurve (siehe DIN 51005) kann die Lngennderung auch als Funktion derZeit dargestellt werden.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-0874.2 Gerte4.2.1 Gerte zur LngenmessungJede dilatometrische Untersuch

28、ung setzt die Messung der Ausgangslnge des Prfkrpers bei derBezugstemperatur T0(im Regelfall 20 C) voraus. Je nach den Genauigkeitsanforderungen an die Messung(siehe 4.5.4) werden Messschieber, Bgelmessschrauben oder elektromechanische Messstnder benutzt, mitdenen die Probenlnge mit einem Endma verg

29、lichen werden kann.4.2.2 Gerte zur LngennderungsmessungMeist werden Lngennderungen mit Schubstangendilatometern ermittelt, bei denen die Lngennderungeiner in einer Haltevorrichtung gelagerten Probe mit Hilfe einer beweglichen Schubstange mechanisch auf einAnzeigegert wie Messuhr oder elektrischer bz

30、w. optischer Wegaufnehmer bertragen wird. So genannteDifferenzdilatometer verwenden zwei Schubstangen, die von der Probe bzw. einem Referenzkrper bettigtwerden. Die Werkstoffe von Schubstangensystemen mssen im verwendeten Temperaturbereich in ihremTemperaturverhalten definiert sein und ein reversibl

31、es Verhalten zeigen; Kieselglas und Sinterkorund (Al2O3)sind hierfr bewhrte Werkstoffe, wobei reines Kieselglas erst nach der Standardtemperung (siehe Tabelle 1)diesen Bedingungen hinreichend gengt. Bei Temperaturen oberhalb 900 C bei Kieselglas bzw. oberhalb1 500 C bei Sinterkorund muss mit irrever

32、siblen nderungen des Messsystems gerechnet werden. BeiVerwendung von Sinterkorund bei Temperaturen oberhalb 1 500 C ist die Einhaltung des reversiblenVerhaltens durch Kalibriermessungen nachzuweisen.Das Gleiche gilt bei Verwendung von Haltevorrichtungen und Schubstangen aus anderen Werkstoffen, diei

33、nsbesondere fr Messungen im Temperaturbereich ber 1 500 C geeignet sind.Die Anpresskraft der Einrichtung zum Messen der Lngennderung auf den Prfkrper muss so gro sein,dass eine zuverlssige Ankopplung der bertragungselemente an den Prfkrper gesichert ist. Andererseitsdarf die Anpresskraft nicht so gr

34、o sein, dass sie selbst eine messbare Lngennderung verursacht. DieAnpresskraft und der daraus resultierende Anpressdruck auf die Probe sind im Prfbericht zu nennen undgegebenenfalls zu begrnden.Die mit dem Prfkrper in Berhrung kommenden bertragungselemente, z. B. Messfhler, Schubstangenund Plttchen,

35、 mssen aus einem Werkstoff bestehen, der auch bei maximaler Versuchstemperatur nichterweichen und mit dem Prfkrper nicht reagieren kann. Gegebenenfalls sind Folien oder Scheiben ausgeeigneten Materialien wie z. B. 32OAl als Trennschicht zu verwenden, die als Bestandteil der Versuchs-einrichtung gelt

36、en und in die Korrektur einbezogen werden mssen.Bis zu den hchsten Temperaturen eignen sich Komparatoren oder Kathetometer, mit denen die Enden derProbe oder in geeigneter Weise angebrachte Marken anvisiert werden und ihre gegenseitige Verschiebunggemessen wird. Ferner ist es mglich, die Lngennderun

37、g von Prfkrpern in Dilatometern, die nach demInterferenz-Verfahren arbeiten, zu ermitteln. Bei Anwendung des Komparator-Verfahrens bestimmt dieOfenkonstruktion die obere Temperaturgrenze. Bei diesem absoluten Verfahren entfllt die Messwert-korrektur ber Vergleichswerte. Es ist jedoch die Einhaltung

38、der anderen Genauigkeitsanforderungennachzuweisen.4.2.3 Gerte zur TemperaturmessungFr die Temperaturmessung sind Temperatursensoren zu verwenden, deren zulssige Genauigkeiten denentsprechenden Normen, z. B. fr die meist benutzten Thermoelemente DIN EN 60584-1 und DIN EN 60584-2,zu entnehmen sind. Be

39、i der Bestimmung der Prfkrpertemperatur aus der Ofentemperatur muss dieTemperaturgenauigkeit mittels geeigneter Kalibriersubstanzen im interessierenden Temperaturbereich geprftwerden.Das Ablesen der Prfkrpertemperatur muss mit einer derartigen Genauigkeit mglich sein, wie sie durch diegewnschte Mess

40、unsicherheit erforderlich ist, siehe 4.2.5 und 4.5.3.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51045-1:2005-0884.2.4 ProbenhalterungDie Positionierung der Proben in der Haltevorrichtung muss kippsicher und wackelfrei sein (siehe 1). Einedefinierte Probenhalterung bei h

41、orizontal arbeitenden Gerten besteht z. B. aus einer rohrfrmigen Halterung,einem Fhrungsstab und einem geeigneten Anschlag fr eine der beiden Stirnflchen oder eine ausreichendgroe und ebene Auflageflche bei vertikal arbeitenden Dilatometern.Sofern es die Probeneigenschaften erfordern, Zwischenlagen

42、(Platinfolie, Druckplttchen usw.) zuverwenden, mssen diese Teile in der gleichen Anordnung bei der Gertekalibrierung nach 4.4.3 benutztwerden. Ihre Lngennderungen mssen reversibel sein und erscheinen in den Dilatometerkorrekturen BG6cG44und KG6cG44 und werden somit bei der Berechnung der Ergebnisse

43、erfasst.4.2.5 OfenDer Ofen muss so konstruiert sein, dass die Prfkrpertemperatur ber Prfkrperlnge und -durchmesserum nicht mehr differiert, als dies die geforderte Messunsicherheit zulsst, siehe 4.5.3. Damit dies erreichtwird, sind Rohrfen zu verwenden, deren temperaturkonstante Zone die oben angege

44、benen Anforderungenerfllt und die probenkrpernahen Bereiche des Schubstangensystems miterfasst. Weiterhin sind zentrischerEinbau des Prfkrpers, geringe Kaminwirkung bei Vertikalfen und Abstimmung der Heizrate aufWrmeleitvermgen und Durchmesser des Prfkrpers notwendig. Fr Messungen in verschiedenenTe

45、mperaturbereichen sind vielfach unterschiedliche Rohrofenkonstruktionen erforderlich.Bei einer berprfung der Temperaturkonstanz ist dafr zu sorgen, dass durch die Messung dasTemperaturprofil im Ofen nicht wesentlich verflscht wird.Die Positionierung des Ofens muss sowohl axial als auch radial reproduzierbar sein.Fall die Untersuchung dies erfordert, muss die Atmosphre im Probenra