DIN 51380-2016 Testing of lubricants - Test for fuel diluent in used automotive engine oils - Gas chromatography method《润滑剂试验 汽车发动机燃油使用的燃料稀释剂的试验 气相色谱法》.pdf

1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.100!% b) Abschnitt 4 Kurzbeschreibung“ und 12.1 Berechnung der Gesamtflche des Ch

2、romatographen“ dem aktuellen Stand der Technik angepasst; c) Aktualisierung der normativen Verweisungen und des Literaturverzeichnisses; d) redaktionelle berarbeitung. Frhere Ausgaben DIN 51380: 1990-11 DIN 51380:2016-12 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr gebrauchte Otto- und Dieselmotorenle.

3、Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von leichtsiedenden Anteilen in gebrauchten Motorenlen fest. Diese Anteile geben Hinweise auf die Kraftstoffverdnnung des ls. Kraftstoff kann z. B. durch eine unvollstndige Verbrennung im Zylinder des Motors kondensieren und so in das Motorenl eingetragen

4、 werden. Bei den Kraftstoffen handelt es sich um Ottokraftstoffe, z. B. nach DIN EN 228, und Dieselkraftstoffe auf Minerallbasis, z. B. nach DIN EN 590. Diese Norm gilt nicht fr Fettsure-Methylester nach DIN EN 14214 und Pflanzenl nach DIN 51605 bzw. DIN 51623 sowie fr gasfrmige oder hoch alkoholhal

5、tige (z. B. E85) Kraftstoffe. DIN 51454 gibt zustzlich Hinweise auf die Quantifizierung von Bio-Kraftstoffanteilen, liefert jedoch durch andere Abgrenzungen zwischen den einzelnen Komponenten andere Ergebnisse fr den Kraftstoffanteil im Motorenl. ANMERKUNG Fr die Zwecke dieser Norm wird zur Angabe d

6、es Massenanteils einer Substanz der Ausdruck % (m/m)“ und fr den Volumenanteil einer Substanz der Ausdruck % (V/V)“ verwendet. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei d

7、atierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51435, Prfung von Minerallerzeugnissen Bestimmung des Siedeverlaufs Gaschromatographische

8、s Verfahren DIN 51574, Prfung von Schmierstoffen Probenahme von Schmierlen aus Verbrennungskraftmaschinen 3 Allgemeines Leichtsiedende Anteile sind a) bei gebrauchten Ottomotorenlen alle Komponenten (LAO) aus der gaschromatographischen Siedekurve nach DIN 51435, die bis zum Siedepunkt des n-Octadeca

9、ns (C18H38) von 317 C auftreten und b) bei gebrauchten Dieselmotorenlen alle Komponenten (LAD) aus der gaschromatographischen Siedekurve nach DIN 51435, die bis zum Siedepunkt des n-Nonadecans (C19H40) von 331 C auftreten. ANMERKUNG Bezogen wird auf die Anteile, die bis zum n-Tetratetracontan (C44H9

10、0) mit einem Siedepunkt von 552 C eluieren. DIN 51380:2016-12 5 4 Kurzbeschreibung Die Analysenprobe wird durch Schtteln bei Raumtemperatur homogenisiert. In Ringversuchen hat sich Schtteln per Hand ber eine Minute als geeignet erwiesen. Alternativ darf eine mechanische Schttelvorrichtung verwendet

11、werden, wenn diese eine vergleichbare Homogenitt der Probe erreicht, ohne dabei negative Auswirkungen auf die Probe selbst hervorzurufen (z. B. durch Erwrmung). Anschlieend wird die Probe in einem Gaschromatographen injiziert und auf einer unpolaren Gaschromatographiesule, welche die Kohlenwassersto

12、ffe weitgehend nach Siedepunkten auftrennt, nach DIN 51435 analysiert. Das Signal des Flammenionisationsdetektors (FID) wird aufgezeichnet. Da durch die Vielzahl der einzelnen Kohlenwasserstoff-Verbindungen keine vollstndige Trennung mglich ist, wird die Gesamtflche des Detektorsignals aufgezeichnet

13、 und die Anteile ber die Retentionszeiten der Standardverbindungen ins Verhltnis gesetzt. Dabei wird angenommen, dass die FID-Empfindlichkeit von Kraftstoffen auf Minerallbasis und der des Motorenls im Wesentlichen gleich ist. Sehr dickflssige Proben drfen im Bedarfsfall mit etwas Schwefelkohlenstof

14、f verdnnt werden, um sie reproduzierbar in den Gaschromatographen einspritzen zu knnen. 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Gehaltes an leichtsiedenden Anteilen z. B. in gebrauchten Ottomotorenlen (LAO) mittels Gaschromatographie (GC): Prfung DIN 51380 LAO GC 6 Gerte Gaschrom

15、atograph mit unpolarer Trennsule und Flammenionisationsdetektor (FID) (siehe DIN 51405 und DIN 51435) 7 Chemikalien 7.1 n-Octadecan (C18-Alkan), Reinheit min. 97 % (m/m). 7.2 n-Nonadecan (C19-Alkan), Reinheit min. 97 % (m/m). 7.3 n-Tetratetracontan (C44-Alkan), Reinheit min. 97 % (m/m). 7.4 Schwefel

16、kohlenstoff, Reinheit min. 99,7 % (V/V). 8 Probenahme Die Probenahme erfolgt nach DIN 51574. 9 Vorbereitung der Gerte Die Gerte werden nach DIN 51435 vorbereitet. DIN 51380:2016-12 6 10 Kalibrierung Die Kalibrierung, das heit die Zuordnung von Retentionszeiten im Chromatogramm zu Siedepunkten von n-

17、Alkanen, erfolgt grundstzlich nach DIN 51435. Alternativ ist auch eine Zweipunktkalibrierung mit den jeweils relevanten n-Alkanen zur Ermittlung der aktuellen Integrationsgrenzen zulssig (n-Octadecan und n-Tetratetracontan fr Ottomotorenle bzw. n-Nonadecan und n-Tetratetracontan fr Dieselmotorenle).

18、 Dabei muss sichergestellt sein, dass durch das Analysensystem keine Diskriminierung von Komponenten erfolgt. 11 Durchfhrung Die Durchfhrung erfolgt nach DIN 51435. Als Endpunkt der Analyse dient der Siedepunkt des n-Tetratetracontans. Die leichtsiedenden Anteile bei gebrauchten Ottomotorenlen (LAO)

19、 errechnen sich aus der integrierten Flche des Gaschromatogramms bis zum n-Octadecan, bezogen auf die Gesamtflche bis zum n-Tetratetracontan. Die leichtsiedenden Anteile bei gebrauchten Dieselmotorenlen (LAD) errechnen sich aus der integrierten Flche des Gaschromatogramms bis zum n-Nonadecan, bezoge

20、n auf die Gesamtflche bis zum n-Tetratetracontan. 12 Auswertung 12.1 Berechnung der Gesamtflche des Gaschromatographen Die Berechnung des basislinienkorrigierten Gaschromatogramms erfolgt nach DIN 51435. 12.2 Leichtsiedende Anteile in gebrauchten Ottomotorenlen Die leichtsiedenden Anteile in gebrauc

21、hten Ottomotorenlen werden durch Addieren der Flchenabschnitte bis zu der Retentionszeit des n-Octadecans erhalten. Die so ermittelte Flche f (O) wird auf die Gesamtflche f bezogen. Der Gehalt an leichtsiedenden Anteilen in gebrauchten Ottomotorenlen wird als w(LAO) in % (m/m) nach Gleichung (1) ber

22、echnet. (LAO) =(O) 100 (1) 12.3 Leichtsiedende Anteile in gebrauchten Dieselmotorenlen Die leichtsiedenden Anteile in gebrauchten Dieselmotorenlen werden durch Addieren der Flchenabschnitte bis zu der Retentionszeit des n-Nonadecans erhalten. Die so ermittelte Flche f (D) wird auf die Gesamtflche f

23、bezogen. Der Gehalt an leichtsiedenden Anteilen in gebrauchten Dieselmotorenlen wird als w(LAD) in % (m/m) nach Gleichung (2) berechnet. (LAD) =(D)100 (2) DIN 51380:2016-12 7 13 Angabe der Ergebnisse Der Gehalt an leichtsiedenden Anteilen in gebrauchten Ottomotorenlen bzw. gebrauchten Dieselmotorenl

24、en wird in % (m/m) angegeben. Diese Werte sind nach DIN 1333 auf 0,1 % zu runden. 14 Przision 14.1 Allgemeines Die angegebene Przision wurde durch statistische Untersuchungen in bereinstimmung mit DIN EN ISO 4259 anhand von Ringversuchsergebnissen fr Proben im Bereich von 1 % (m/m) bis 10 % (m/m) er

25、mittelt. Das Prfverfahren nach DIN 51380 lsst sich auch auf Gehalte an leichtsiedenden Anteilen 10 % (m/m) anwenden. Die Przision fr diese Gehalte wurde jedoch in den Ringversuchen nicht ermittelt. 14.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit d

26、emselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nicht mehr als 0,4 % betragen. 14.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiede

27、nen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nicht mehr als 0,8 % betragen. DIN 51380:2016-12 8 Literaturhinweise DIN 51405, Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen, verwandten Flssigkeiten un

28、d Lsemitteln fr Lacke und Anstrichstoffe Gaschromatographische Analyse Allgemeine Arbeitsgrundlagen DIN 51454, Prfung von Schmierstoffen Bestimmung von Kraftstoffanteilen in gebrauchten Motorenlen Gaschromatographisches Verfahren DIN 51605, Kraftstoffe fr pflanzenltaugliche Motoren Rapslkraftstoff A

29、nforderungen und Prfverfahren DIN 51623, Kraftstoffe fr pflanzenltaugliche Motoren Pflanzenlkraftstoff Anforderungen und Prfverfahren DIN EN 228, Kraftstoffe fr Kraftfahrzeuge Unverbleite Ottokraftstoffe Anforderungen und Prfverfahren DIN EN 590, Kraftstoffe fr Kraftfahrzeuge Dieselkraftstoff Anforderungen und Prfverfahren DIN EN 14214, Flssige Minerallerzeugnisse Fettsure-Methylester (FAME) zur Verwendung in Diesel-motoren und als Heizl Anforderungen und Prfverfahren DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren