1、September 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Ber
2、lin, gestattet.ICS 75.160.20!$s/“1809012www.din.deDDIN 51426Prfung von Heizl Spektralphotometrische Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts inleichtem HeizlTesting of fuel oil Spectrophotometric determination of the red dye content in domestic fuel oilEssai des fuel-oils domestiques Dtermination spectrom
3、trique de la teneur en colorant rouge dans le fuel-oil lgerAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51426:2002-03www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN 51426:2011-09 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Kurzbeschreibung 4 3.1 V
4、erfahren 1 4 3.2 Verfahren 2a 5 3.3 Verfahren 2b 5 4 Gerte. 5 5 Chemikalien. 7 6 Probenahme 7 7 Probenvorbereitung 7 8 Verfahren 1 7 8.1 Aufstellung der Kalibriergeraden 7 8.2 Messung der Probe. 8 8.3 Auswertung . 8 8.4 Umrechnung des Ergebnisses auf 15 C . 9 9 Verfahren 2a (Kartuschenverfahren) 9 9
5、.1 Aufstellung der Kalibriergeraden 9 9.2 Isolierung des Rotfarbstoffs 9 9.3 Messung der Probenlsungen 10 9.4 Auswertung . 10 10 Verfahren 2b (Glassulenverfahren). 10 10.1 Vorbereitung des Kieselgels . 10 10.2 Herstellung der chromatographischen Sule 10 10.3 Aufstellung der Kalibriergeraden 11 10.4
6、Isolierung des Rotfarbstoffs 11 10.5 Messung der Probenlsungen 11 10.6 Auswertung . 11 11 Angabe des Ergebnisses . 11 12 Przision 12 12.1 Allgemeines. 12 12.2 Wiederholbarkeit, r . 12 12.3 Vergleichbarkeit, R 12 Literaturhinweise . 12 2 DIN 51426:2011-09 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsauss
7、chuss NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Material-prfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder d
8、ie DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51426:2002-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Streichung der Verfahren 3a und 3b zur Bestimmung des Markierstoffs 2; b) Einschrnkung des Anwendungsbereichs hinsicht
9、lich Biokomponenten im Heizl; c) Ergebnis wird auf Bezugstemperatur 15 C umgerechnet; d) berarbeitung des Verfahrens 2a, so dass der Rotfarbstoffgehalt direkt als Massenkonzentration in mg/l (ohne Umrechnung mit der Probendichte) erhalten wird; e) Streichung der Wiederholbarkeit und der Vergleichbar
10、keit bei Farbzahlen ber 2 des ungekennzeichnetes Heizls; f) Anpassung der Przisionsdaten (Wiederholbarkeit, Vergleichbarkeit) an aktuelle Ringversuchs-ergebnisse. Frhere Ausgaben DIN 51426: 1985-06, 1990-12, 2002-03 3 DIN 51426:2011-09 1 Anwendungsbereich Das Verfahren 1 dient der Bestimmung des Rot
11、farbstoffgehalts in leichtem Heizl. Auer der gekennzeichneten Probe muss auch das gleiche Heizl ohne Farbstoffzusatz als Referenz zur Verfgung stehen. Dieses Verfahren ist besonders zur berprfung der ordnungsgemen Kennzeichnung von leichtem Heizl in Kennzeichnungsbetrieben geeignet. Es ist nicht gee
12、ignet zum Nachweis des Missbrauchs von leichtem Heizl als Dieselkraftstoff. Die Verfahren 2a und 2b dienen der Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizl, Dieselkraft-stoffen sowie Gemischen daraus. Hierfr ist keine ungekennzeichnete Probe als Referenz erforderlich. Diese Verfahren sind zu
13、r berprfung der Kennzeichnung von leichten Heizlen und zum Nachweis des Miss-brauchs von leichtem Heizl als Dieselkraftstoff geeignet. Der Anwendungsbereich ist auf die zur Heizlkennzeichnung in der Bundesrepublik Deutschland gesetzlich zugelassenen Rotfarbstoffe beschrnkt. ANMERKUNG Die Bestimmung
14、kann durch Biokomponenten (FAME, Pflanzenl u. a.) gestrt werden (vorzeitige Elution der Rotfarbstoffe von der Kartusche/Sule). Farbstoffkonzentrate knnen nach entsprechender Verdnnung untersucht werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments
15、 erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kegelschliffe fr austauschbare Verbindun
16、gen, Mae, Toleranzen DIN 12541-1, Laborgerte aus Glas Einweg-Kegelhhne DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Flssige Stoffe DIN EN ISO 648, Laborgerte aus Glas Vollpipetten DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben DIN EN ISO 42
17、59, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 4798, Laborgerte aus Glas Filtriertrichter 3 Kurzbeschreibung 3.1 Verfahren 1 Die Farbintensitt der zu untersuchenden Probe wird bei 535 nm gegen die ungekennzeichnete Probe gemessen. 4 DIN 51426:2011
18、-09 3.2 Verfahren 2a Die zu untersuchende Probe wird ber eine mit Kieselgel gefllte Kartusche gegeben. Die Probe wird mit Petrolether ausgewaschen, wobei die Rotfarbstoffe und die Eigenfarbstoffe der Probe im Kopf der Kartusche festgehalten werden. Durch Elution mit einem geeigneten Lsemittel werden
19、 die Rotfarbstoffe von den Eigenfarbstoffen der Probe getrennt und am Ende der Kartusche in einem Messkolben aufgefangen. Die Farbintensitt dieser Lsung wird spektralphotometrisch bestimmt. 3.3 Verfahren 2b Wie bei Verfahren 2a, jedoch werden statt der Kartuschen Glassulen verwendet. 4 Gerte 4.1 Spe
20、ktralphotometer, geeignet fr Absorptionsmessungen im Bereich von 535 nm bis 650 nm. 4.2 plangeschliffene Kvetten aus optischem Glas mit einer Schichtdicke von 1 cm, 4 cm oder 5 cm, geeignet fr Messungen im Bereich von 535 nm bis 650 nm. 4.3 Neutralglasfilter mit angegebener Extinktion fr eine Wellen
21、lnge im Bereich von 520 nm bis 550 nm. 4.4 Absaugeinheit fr Festphasenextraktion mit Luer-Fitting und Absperrhhnen, geeignet fr die Aufnahme von mehreren 25-ml-Kolben. 4.5 Fertigkartuschen fr die Festphasenextraktion (SPE) mit einem Volumen von 15 ml und 2 g Sorbens-menge Silica. 4.6 Messkolben, mit
22、 einem Fassungsvermgen von (25 0,040) ml, (50 0,060) ml, (100 0,100) ml, (250 0,150) ml und (1 000 0,400) ml. 4.7 Vollpipetten, mit einem Nennvolumen von (5 0,015) ml und (10 0,02) ml, mit Ansaugball. 4.8 Vakuumpumpe 4.9 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,1 mg. 4.10 Einmalpipetten bzw. Einwegs
23、pritzen 4.11 wasserabweisende Faltenfilter 4.12 chromatographische Sule (siehe Bild 1) Die Sule ist aus Glas und besteht aus einem Rohr mit 7 mm Auendurchmesser, dem oben ein 50 ml fassendes Vorratsgef und unten ein mit einer Spitze versehener Hahn mit Polytetrafluorethylen (PTFE)-Kken angeschmolzen
24、 ist. Das Auslaufrohr ist mit einem Stopfen mit Kernschliff DIN 12242 - KNS 19/26 oder mit einem passenden Gummistopfen versehen, um die Sule auf das Unter-druckgef aufzusetzen. 5 DIN 51426:2011-09 Mae in Millimeter Legende 1 Hlsenschliff DIN 12242-HNS 19/26 2 Einweg-Hahn DIN 12541-EHB 3 3 Stopfen m
25、it Kernschliff DIN 12242-KNS 19/26 oder Gummistopfen ANMERKUNG Mae sind Ungefhrmae Bild 1 Chromatographische Sule 4.13 Unterdruckgef (Beispiel) Das Unterdruckgef besteht aus einem Planschliffbecher mit einem Volumen von 2 000 ml und passendem Planschliffdeckel mit einem Mittelhals mit Hlsenschliff D
26、IN 12242 HNS 29/32 und drei geraden Seiten-hlsen mit jeweils einem Hlsenschliff DIN 12242 HNS 19/26. Der Durchmesser des Planschliffbechers betrgt 130 mm, seine Hhe 200 mm und der Durchmesser einschlielich Planschliff 155 mm. Der Planschliff-deckel hat einschlielich Planschliff einen Durchmesser von
27、 155 mm und ber den Mittelhals gemessen eine Hhe von 55 mm. 4.14 Becher aus Glas mit einem Fassungsvermgen von etwa 100 ml, hohe Form, z. B. Becher DIN 12331 H 100. 6 DIN 51426:2011-09 4.15 Trichter aus Glas mit einem Durchmesser von 35 mm und einer Stiellnge von 35 mm, z. B. Trichter nach DIN ISO 4
28、798. 4.16 Thermostatbad, zur Temperierung der Messkolben, einstellbar auf 20 C, mit einer Temperatur-konstanz von 1 C oder besser. 5 Chemikalien 5.1 Kieselgel der Korngre 0,05 mm bis 0,2 mm bzw. 0,063 mm bis 0,2 mm. 5.2 Petrolether, Siedebereich 50 C bis 70 C, mindestens reinst. 5.3 Toluol, mindeste
29、ns reinst. 5.4 Cyclohexan, mindestens reinst. 5.5 Standard-Rotfarbstoff Solvent Red 191)(N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin), pulverfrmig. ANMERKUNG Es kann z. B. Fettrot blulich (Fettrot 7B, Sudanrot 7B) fr die Mikroskopie von Fluka1)(Produktnummer 46290) verwendet werden. 5.6 Elutions
30、mittel fr den Rotfarbstoff: 3 Volumenteile Cyclohexan und 2 Volumenteile Toluol werden vermischt. 6 Probenahme Nach DIN 51750-1 und DIN 51750-2. 7 Probenvorbereitung Wasserhaltige und verschmutzte Proben sind ber einen wasserabweisenden Faltenfilter zu filtrieren. 8 Verfahren 1 8.1 Aufstellung der K
31、alibriergeraden Von dem Standard-Rotfarbstoff werden 250 mg auf 0,1 mg in einen 250-ml-Messkolben eingewogen und in Toluol gelst. Der Messkolben wird bis zur Ringmarke mit Toluol aufgefllt und durch Schtteln die Lsung homogenisiert. Von dieser Stammlsung werden 10 ml in einen 1 000-ml-Messkolben pip
32、ettiert und mit einem Gemisch aus 2 Volumenteilen Toluol und 3 Volumenteilen Cyclohexan bis zur Ringmarke aufgefllt. Anschlieend wird die Lsung durch Schtteln des 1 000-ml-Messkolbens homogenisiert. Von dieser Standardlsung mit 10 mg/l Rotfarbstoff werden jeweils 10 ml in 25-ml-, 50-ml-, 100-ml- und
33、 250-ml-Messkolben pipettiert und mit einem Gemisch aus 2 Volumenteilen Toluol und 3 Volumenteilen Cyclohexan bis zur Ringmarke aufgefllt und durch Schtteln homogenisiert. 1) Die genannten Produkte sind Beispiele fr geeignete handelsbliche Produkte. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwen
34、der dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung dieser genannten Produkte durch das DIN. 7 DIN 51426:2011-09 Beim Auffllen der Messkolben ist zu beachten, dass diese jeweils auf 20 C 1 C zu temperieren sind. Bei einer exakten Einwaage von 250,0 mg enthalten die Messlsungen 10 mg/l, 4 mg/l, 2 mg/l, 1
35、mg/l und 0,4 mg/l Farbstoff. Anschlieend wird die Extinktion der auf 20 C 1 C temperierten Standardfarbstofflsungen bei 535 nm und 650 nm in einer 1-cm-Kvette gegen Toluol/Cyclohexan 2:3 als Vergleich gemessen. Die Berechnung des Kalibrierfaktors F erfolgt durch eine lineare Regression nach der Glei
36、chung (1) und wird auf drei Nachkommastellen bestimmt. bEEFc += )(650535(1) Dabei ist c Konzentration der Standardlsung, in mg/l; E535 Extinktion bei 535 nm; E650Extinktion bei 650 nm; b Achsenabschnitt der Kalibriergeraden. Das Spektralphotometer muss durch einen Neutralglasfilter mit bekannter Ext
37、inktion bei 520 nm bis 550 nm berprft werden. Wenn die angegebene Extinktion erreicht wird, kann davon ausgegangen werden, dass der Kalibrierfaktor F zwischen 12,7 mg/l und 12,9 mg/l liegt. Liegt der Kalibrierfaktor auerhalb dieses Bereichs, sind neue Kalibrierlsungen herzustellen und eine neue Kali
38、briergerade aufzunehmen. Wird der ursprngliche Kalibrierfaktor besttigt, darf dieser verwendet werden. Der Absolutwert der Konstante b sollte nicht ber 0,04 liegen. Bei einem greren Absolutwert mssen die Kalibrierlsungen neu hergestellt werden. 8.2 Messung der Probe Die Heizlprobe wird in eine 1-cm-
39、Kvette gefllt und gegen nicht markiertes Heizl absolut identischer Herkunft als Vergleich bei 535 nm und 650 nm gemessen. Bei der Durchfhrung der Messung ist die Temperatur festzuhalten. Sie ist bei der Umrechnung des Ergebnisses auf 15 C zu bercksichtigen. 8.3 Auswertung Der Farbstoffgehalt wird al
40、s Massenkonzentration c in mg/l nach Gleichung (2) berechnet: bEEFc += )(0P(2) Dabei ist F Kalibrierfaktor nach 8.1, in mg/l; EPExtinktion der gekennzeichneten Probe, ; )(650535PEEE =E0Extinktion der ungekennzeichneten Probe, ; )(6505350EEE =b Achsenabschnitt nach 8.1. 8 DIN 51426:2011-09 8.4 Umrech
41、nung des Ergebnisses auf 15 C Das Ergebnis ist auf die in Deutschland fr die Heizlkennzeichnung festgelegte Bezugstemperatur von 15 C nach Gleichung (3) umzurechnen: VCFcc =15(3) Dabei ist c15Farbstoffkonzentration bei 15 C, in mg/l; c Farbstoffkonzentration bei Messtemperatur, in mg/l; VCF Volumenk
42、orrekturfaktor Dichte der Probe bei 15 C geteilt durch Dichte der Probe bei Messtemperatur. Sofern es sich bei der Probe um Gasl mit einer Dichte bei 15 C im Bereich von 820 kg/m3bis 860 kg/m3handelt und die Messung bei 20 C 2 C durchgefhrt wurde, kann fr den Volumenkorrekturfaktor (VCF) der Wert 1,
43、004 2 verwendet werden. Liegen die Dichte der Probe oder die Messtemperatur auerhalb der oben angegebenen Bereiche, sind die konkreten Dichtewerte zu bercksichtigen. 9 Verfahren 2a (Kartuschenverfahren) 9.1 Aufstellung der Kalibriergeraden Es kann die gleiche Kalibriergerade wie bei dem Verfahren 1
44、verwendet werden (siehe 8.1). 9.2 Isolierung des Rotfarbstoffs Bei einem Rotfarbstoffgehalt von mehr als 1,0 mg/l werden 5 ml Probe, bei einem Rotfarbstoffgehalt von 1,0 mg/l oder weniger 10 ml Probe auf die Kartusche pipettiert. Die Kartusche mit der Probe wird auf die vorbereitete Absaugeinheit ge
45、setzt. Je nach Gre der Absaug-einheit drfen mehrere Kartuschen nebeneinander behandelt werden. Dabei mssen Absperrhhne mit Luer-Anschluss unter die Kartusche gesetzt werden, so dass eine weitgehend gleichmige Elution des Rotfarbstoffs erreicht wird. Durch Anlegen eines schwachen Vakuums (etwa 4 hPa
46、je Kartusche) wird das Gasl abgesaugt und in geeigneten Behltern aufgefangen. Wenn bei allen Proben das Gasl in die Kartusche vollstndig einge-drungen ist, wird das System belftet. Anschlieend werden etwa 10 ml Petrolether auf die Sule gegeben. Der Petrolether wird wieder durch Anlegen eines schwach
47、en Vakuums durch die Kartusche gesaugt. Die Kartuschen werden danach noch mindestens 5 s trockengesaugt. Danach wird wieder belftet. Unter den Auslass der Kartusche wird nun je ein 25-ml-Messkolben gestellt. Zweimal werden etwa 10 ml vom Elutionsgemisch Toluol/Cyclohexan 2:3 auf die Kartusche gegebe
48、n und ein schwaches Vakuum angelegt. Zum Schluss werden die Messkolben bis zur Ringmarke aufgefllt. Unbenutzte Kartuschen aus angebrochenen Packungen sind trocken aufzubewahren. 9 DIN 51426:2011-09 9.3 Messung der Probenlsungen Die Probenlsungen werden in eine 4-cm- oder 5-cm-Kvette gefllt und gegen
49、 Toluol/Cyclohexan 2:3 als Vergleich (Nullpunkt) im Photometer vermessen. Es werden die Extinktionen bei 535 nm und 650 nm gemessen. Bei der Durchfhrung der Messung ist die Temperatur festzuhalten. Sie ist bei der Auswertung zu bercksichtigen. 9.4 Auswertung Der Farbstoffgehalt wird als Massenkonzentra
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